一種高石墨質(zhì)冷搗糊的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種高石墨質(zhì)冷搗糊的制備方法，包括以下步驟：（1）配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘結(jié)劑14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；（2）混捏：將骨料、粘結(jié)劑和2,4-二硝基甲苯先后加入混捏機(jī)中，控制混捏溫度為120±5℃混捏處理15～30min，然后用油壓機(jī)制成生坯；（3）焙燒：將生坯烘干后埋入具有冶金焦粉填充料的剛玉坩堝中，并置入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行焙燒得到冷搗糊成品，本發(fā)明專利技術(shù)在制備過程中加入2,4-二硝基甲苯來改變改質(zhì)瀝青炭化歷程，提高粘結(jié)劑的焦化縮聚程度，加入二硼化鈦，增加了鋁液與陰極糊的潤濕性，制得的冷搗糊具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和抗鈉侵蝕能力，使用該冷搗糊能明顯延長鋁電解槽壽命、提高經(jīng)濟(jì)效益和實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的目的。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)涉及，包括以下步驟：（1）配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘結(jié)劑14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；（2）混捏：將骨料、粘結(jié)劑和2,4-二硝基甲苯先后加入混捏機(jī)中，控制混捏溫度為120±5℃混捏處理15～30min，然后用油壓機(jī)制成生坯；（3）焙燒：將生坯烘干后埋入具有冶金焦粉填充料的剛玉坩堝中，并置入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行焙燒得到冷搗糊成品，本專利技術(shù)在制備過程中加入2,4-二硝基甲苯來改變改質(zhì)瀝青炭化歷程，提高粘結(jié)劑的焦化縮聚程度，加入二硼化鈦，增加了鋁液與陰極糊的潤濕性，制得的冷搗糊具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和抗鈉侵蝕能力，使用該冷搗糊能明顯延長鋁電解槽壽命、提高經(jīng)濟(jì)效益和實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的目的?！緦＠f明】
本專利技術(shù)涉及電解鋁
領(lǐng)域，具體涉及。
技術(shù)介紹
目前我國350-400KA電解槽已逐漸成為鋁電解主流槽型，隨著電解槽大型化，鋁業(yè)界試圖采用高石墨質(zhì)陰極、全石墨質(zhì)陰極和石墨化陰極，以提高電解槽壽命。然而，陰極炭塊類型的改變對大型鋁電解槽陰極糊料的耐鈉侵蝕性、粘結(jié)性、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性提出了更高的要求。目前在大型鋁電解槽上使用的陰極糊有普通陰極糊和半石墨陰極糊，這兩類陰極糊中的骨料都采用電煅無煙煤、人造石墨、冶金焦和石油焦。糊料中石墨含量在10-15%，不管哪類陰極糊用在高石墨質(zhì)陰極電解槽時(shí)，陰極糊和陰極間的收縮與膨脹不同步及陰極搗固糊的收縮率高，導(dǎo)致炭塊與搗固糊燒結(jié)體間存在縫隙和造成整個碳素內(nèi)襯強(qiáng)度低、孔隙率高，易形成電解液和鋁液滲入通道，導(dǎo)致鈉與電解質(zhì)對碳素內(nèi)襯的侵蝕，最終引起電解槽的破壞。另一方面，在大型電解槽使用的冷搗糊存在抗壓強(qiáng)度和密度低的缺點(diǎn)，原因在于生產(chǎn)冷搗糊過程中，使用了較多的煤焦油或蒽油來降低粘結(jié)劑浙青的軟化點(diǎn)，使得粘結(jié)劑浙青結(jié)焦值很低，影響了成品冷搗糊的強(qiáng)度和密度。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是為解決上述技術(shù)問題的不足，提供，在制備過程中加入2，4-二硝基甲苯有機(jī)添加劑來改變改質(zhì)浙青炭化歷程，提高粘結(jié)劑的焦化縮聚程度，在保證糊料低溫流變性能的前提下，有效地提高粘結(jié)劑的結(jié)焦值，加入二硼化鈦，增加了鋁液與陰極糊的潤濕性，使陰極糊與高石墨質(zhì)陰極、全石墨質(zhì)陰極和石墨化陰極收縮與膨脹同步，制得的冷搗糊`具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和抗鈉侵蝕能力。本專利技術(shù)為解決上述技術(shù)問題的不足，所采用的技術(shù)方案是:，包括以下步驟: (1)、配料:按重量百分比取骨料76-82%、粘結(jié)劑14-18%和2，4-二硝基甲苯4-6% ； 所述骨料的百分比組成為:人造石墨42-48%、電煅無煙煤22-28%、二硼化鈦8-12%、冶金焦8-12%和石油焦8-12% ； 所述粘結(jié)劑的百分比組成為:改質(zhì)浙青32-40%、煤焦油52-60%和蒽油8-12% ； 所述人造石墨和二硼化鈦的粒度為O-0.1mm ； 所述電煅無煙煤、冶金焦和石油焦的粒度為O-Imm ; 所述改質(zhì)浙青的粒度為O-0.5mm ； (2)、混捏:先將骨料在三維立體混料機(jī)中混合3h，再將骨料置于恒溫烘箱中150°C下預(yù)熱3h,然后將骨料、粘結(jié)劑和2，4-二硝基甲苯先后加入Sigma形雙攪刀混捏機(jī)中，控制混捏溫度為120±5°C混捏處理15-30min，最后將混捏好的物料取出后冷卻至40-50°C，用油壓機(jī)制成生坯； (3)、焙燒:將生坯先在55°C烘干4h，然后在85°C下烘干2h，接著將烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的剛玉坩堝中，并置入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行焙燒: 加熱階段 a、25-200°C，升溫速率為2℃/min ； b、200-500°C，升溫速率為 0.50C /min ； C、500 -800°C，升溫速率為 1.5°C /min ； d、800-1000°C，升溫速率為 2℃/min ； e、1000°C保溫2小時(shí)； 冷卻階段 f、1000-800°C，降溫速率為 0.80C /min ； g、800°C以下采用自然降溫； 當(dāng)溫度降至250-350°C時(shí)，將爐中物料取出即得到冷搗糊成品。所述人造石墨的固定碳含量大于99%,水分和揮發(fā)分的含量低于0.5%。所述改質(zhì)浙青的結(jié)焦值大于59%，軟化點(diǎn)在106-IlTC之間，甲苯不溶物大于33%，哇啉不溶物大于14%，β樹脂大于18%。有益效果 1、本專利技術(shù)的制備方法在制備過程中加入了 2，4-二硝基甲苯添加劑，在焙燒時(shí)充分改變了改質(zhì)浙青炭化歷程，提高粘結(jié)劑的焦化縮聚程度，達(dá)到了提高粘結(jié)劑的結(jié)焦值的目的，制得的冷搗糊的搗固溫度為20-25°C，操作過程無浙青煙氣，改善了施工環(huán)境，搗固后密度較高，使用該冷搗糊能明顯延長鋁電解槽壽命、提高經(jīng)濟(jì)效益和實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排的目的。2、本專利技術(shù)制備的冷搗糊骨料中人造石墨高達(dá)45%左右，冷搗糊的抗壓強(qiáng)度達(dá)到29Mpa，真密度達(dá)到1.97g/cm3，骨料中又加入了二硼化鈦，增加了鋁液與陰極糊的潤濕性，陰極糊鈉膨脹減小為0.4%，使陰極糊與高石墨質(zhì)陰極、全石墨質(zhì)陰極和石墨化陰極收縮與膨脹同步，該冷搗糊具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱和抗鈉侵蝕能力。3、本專利技術(shù)的制備方法合理控制焙燒時(shí)的加熱速率，在25-200°C階段，控制升溫速率為2°C /min，該階段主要是排除吸附的多余水分，同時(shí)復(fù)合粘結(jié)劑熔融且在重力作用下產(chǎn)生劇烈遷移，易造成復(fù)合粘結(jié)劑在試樣中分布不均勻，因此，升溫速度要快；在200-500°C階段，控制升溫速率為0.5°C /min，該階段揮發(fā)分大量排出，同時(shí)復(fù)合粘結(jié)劑逐漸結(jié)焦炭化，因此，升溫速度要慢；在500-800°C階段，升溫速率為1.50C /min,該階段復(fù)合粘結(jié)劑的結(jié)焦網(wǎng)格將骨料牢固地粘合，800°C左右焦化過程結(jié)束，升溫不易過慢；在800-1000°C，升溫速率為2V /min，該階段焦化過程基本完成，因此，升溫可以快一些；而在降溫階段，控制降溫速率為0.8°C /min，冷卻溫度不宜太快，避免試樣會產(chǎn)生裂紋。【具體實(shí)施方式】，包括以下步驟: (I)、配料:按重量百分比取骨料76-82%、粘結(jié)劑14-18%和2，4- 二硝基甲苯4- 6% ； 所述骨料的重量百分比組成為:人造石墨42-48%、電煅無煙煤22-28%、二硼化鈦8-12%、冶金焦8-12%和石油焦8-12% ； 所述粘結(jié)劑的重量百分比組成為:改質(zhì)浙青32-40%、煤焦油52-60%和蒽油8-12% ； 所述人造石墨和二硼化鈦的粒度為O-0.1mm ； 所述電煅無煙煤、冶金焦和石油焦的粒度為O-Imm ; 所述改質(zhì)浙青的粒度為O-0.5mm ； (2)、混捏:先將骨料在三維立體混料機(jī)中混合3h，再將骨料置于恒溫烘箱中150°C下預(yù)熱3h,然后將骨料、粘結(jié)劑和2，4- 二硝基甲苯先后加入Sigma形雙攪刀混捏機(jī)中，控制混捏溫度為120±5°C混捏處理15-30min，最后將混捏好的物料取出后冷卻至40-50°C，澆入模具中，用油壓機(jī)在20MPa壓力下模壓成型，制得生坯； (3)、焙燒:將生坯先在55°C烘干4h，然后在85°C下烘干2h，接著將烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的剛玉坩堝中(達(dá)到復(fù)合粘結(jié)劑不被氧化而碳化目的)，保證生坯埋入深度有IOmm深，并置入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行焙燒: 加熱階段 a、25-200°C，升溫速率為2V 本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高石墨質(zhì)冷搗糊的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）、配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘結(jié)劑14～18%和2,4?二硝基甲苯4～6%；所述骨料的重量百分比組成為：人造石墨42～48%、電煅無煙煤22～28%、二硼化鈦8～12%、冶金焦8～12%和石油焦8～12%；所述粘結(jié)劑的重量百分比組成為：改質(zhì)瀝青32～40%、煤焦油52～60%和蒽油8～12%；所述人造石墨和二硼化鈦的粒度為0～0.1mm；所述電煅無煙煤、冶金焦和石油焦的粒度為0～1mm；所述改質(zhì)瀝青的粒度為0～0.5mm；（2）、混捏：先將骨料在混料機(jī)中混合3h，再將骨料置于恒溫烘箱中150℃下預(yù)熱3h，然后將骨料、粘結(jié)劑和2,4?二硝基甲苯先后加入混捏機(jī)中，控制混捏溫度為120±5℃混捏處理15～30min，最后將混捏好的物料取出后冷卻至40～50℃，用油壓機(jī)制成生坯；（3）、焙燒：將生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接著將烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的剛玉坩堝中，并置入馬弗爐內(nèi)進(jìn)行焙燒：加熱階段a、25～200℃，升溫速率為2℃/min；b、200～500℃，升溫速率為0.5℃/min；c、500～800℃，升溫速率為1.5℃/min；d、800～1000℃，升溫速率為2℃/min；e、1000℃保溫2小時(shí)；冷卻階段f、1000～800℃，降溫速率為0.8℃/min；g、800℃以下采用自然降溫；當(dāng)溫度降至250～350℃時(shí)，將爐中物料取出即得到冷搗糊成品。...

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王維，王書超，包潘飛，姚懷，高兆鑫，
申請(專利權(quán))人：河南科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：