一種類鈣鈦礦結構負膨脹錳碳化合物制備方法技術

本發明專利技術公開了一種類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC固體的制備方法，其主要包括以下步驟：按化學計量比Mn∶Sn∶C=3∶1∶1，稱取錳粉、錫粉和石墨粉；在研缽中研磨1小時以上；將粉末壓制成片狀；裝入石英管中，抽真空，密封；放入燒結爐，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫100小時，隨爐冷卻；把中間產物樣品從石英管中取出，將之壓碎；隨后放入瑪瑙研缽，研磨1小時以上；將粉末壓制成片狀；隨后裝入石英管中，抽真空，密封；放入燒結爐內，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫72小時，隨爐冷卻；把樣品從石英管中取出，即得到所需類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC固體的制備方法，其主要包括以下步驟：按化學計量比Mn∶Sn∶C=3∶1∶1，稱取錳粉、錫粉和石墨粉；在研缽中研磨1小時以上；將粉末壓制成片狀；裝入石英管中，抽真空，密封；放入燒結爐，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫100小時，隨爐冷卻；把中間產物樣品從石英管中取出，將之壓碎；隨后放入瑪瑙研缽，研磨1小時以上；將粉末壓制成片狀；隨后裝入石英管中，抽真空，密封；放入燒結爐內，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫72小時，隨爐冷卻；把樣品從石英管中取出，即得到所需類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC。【專利說明】
本專利技術屬于負膨脹材料
，具體涉及一種類鈣鈦礦結構負膨脹錳碳化合物的制備方法。
技術介紹
通常固體材料均具有熱脹冷縮的特性，然而在一些特殊使用情況下希望材料具有負膨脹或零膨脹的特殊物理性能，因此，負膨脹材料是當前材料科學研究的熱點課題之一。所謂負膨脹性能，是指在某一溫度范圍內，隨著溫度的升高，材料的長度或體積減小。因為這類材料能夠用于調節某些關鍵部件的膨脹系數，所以具有很高的研究與實際應用價值。隨著科學技術的發展，具有此性質的材料將廣泛用于精密機械和精密光學部件領域，如航空航天、IC芯片、微電子器件、封裝材料、光信息傳播器件、光纖通訊等領域。目前，已報道的此類材料存在難以克服的弱點，如ZrW2O8材料，不導電，制備成本高，機械強度低等，瓦合金存在各向異性，成本高，易氧化等問題，應用受到了限制。類鈣鈦礦結構錳碳化合物是一種新型的具有奇異熱膨脹性能的材料，其分子式為Mn3XC (X為Sn，Zn，Ga，Zn，Ni等元素)。在晶體結構上，Mn原子位于立方晶胞的面心，C原子位于體心位置，X原子位頂角位置，因為鈣鈦礦化合物氧原子在面心位置，而體心是金屬元素，所以人們又稱此類物質為“反鈣鈦礦結構”。除了負熱膨脹性能以外，此類材料在磁性、電輸運和磁阻等方面也具有奇特的表現，尤其是其電阻率與半導體材料相近，對高精度儀器設備的開發具有重要意義。但是這類材料能否滿足實際應用其關鍵還在于:負膨脹效應的溫度范圍是否足夠寬，膨脹系數是否恒定。而這些都與制備方法有關，現有的制備方法不能提供負膨脹效應溫度范圍足夠寬，膨脹系數恒定，純度高的類鈣鈦礦結構負膨脹錳碳化合物。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種制備類鈣鈦礦結構負熱膨脹系數的錳碳化合物的方法，使得該材料在220-300K較寬溫度范圍內具有負熱膨脹性能，且熱膨脹系數為-1.002*10 -5K-1,該材料電阻率為0.45m Ω.cm，接近半導體材料的最小電阻率范圍。為實現本專利技術的目的，采取以下技術方案:一種類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC固體的制備方法，包括以下步驟:(I)按化學計量比Mn: Sn: C=3: I: 1，稱取錳粉、錫粉和石墨粉，粉末純度均為99.9%或以上，粉末粒度均為300目；(2)將三種粉末在研缽中研磨I小時以上，充分混合均勻；(3)將混合均勻的粉末取適量，使用不銹鋼模具和壓片機將粉末壓制成片狀，壓力為 2OMpa ；(4)將壓制成片狀樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當真空度達到KT4Pa時，使用氧炔焰熔化石英管進行密封；(5)將裝有片狀樣品的真空石英管放入燒結爐內，以每分鐘10°C的速度升溫到800°C，并在此溫度保溫100小時，然后隨爐冷卻；(6)冷卻后將石英管打碎，把中間產物樣品從石英管中取出，用壓力機將之壓碎；(7)將壓碎的中間產物樣品放入瑪瑙研缽，研磨I小時以上，得到均勻細小的粉末，粒度分布在10-50 μ m ；(8)將研磨好的中間產物樣品粉末使用壓片機和不銹鋼模具，在20MPa的壓力下壓成片；(9)將步驟(8)中壓制成片狀的樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當真空度達到KT4Pa時，使用氧炔焰熔化石英管進行密封；(10)將步驟(9)中裝有樣品的真空石英管放入燒結爐內，以每分鐘10°C的速度升溫到800°C，并在此溫度保溫72小時，然后隨爐冷卻； (11)冷卻后將石英管打碎，把樣品從石英管中取出，即得到所需類鈣鈦礦化合物Mn3SnC0本專利技術具有如下優點:(I)該方法制造出的Mn3SnC材料在220-300K較寬溫度范圍內具有負熱膨脹性能，溫區在室溫附近，區間達到80K，熱膨脹系數為-1.002 X 10-?-1 ；(2)該方法制造出的材Mn3SnC材料的負熱膨脹性能是各向同性的，且結構穩定；(3)該方法制造出的Mn3SnC材料電阻率為0.45ηιΩ.cm,接近半導體材料的最小電阻率范圍；(4)該方法制造出的Mn3SnC材料導熱性能良好,導熱系數為130W/(cm.K)；(5)該方法的原料便宜，制備工藝簡單，得到的Mn3SnC材料純凈度高，便于工業生產，且在制備與使用時都非常環保?！緦＠綀D】【附圖說明】圖1為實施例1制備出的Mn3SnC晶胞常數隨溫度變化曲線；圖2為實施例1制備出的Mn3SnC的XRD圖譜；圖3為實施例2制備出的Mn3SnC的XRD圖譜?！揪唧w實施方式】實施例一:一種類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC固體的制備方法，包括以下步驟:(I)按化學計量比Mn: Sn: C=3: I: 1，稱取錳粉、錫粉和石墨粉，粉末純度均為99.9%或以上，粉末粒度均為300目；(2)將三種粉末在研缽中研磨I小時以上，充分混合均勻；(3)將混合均勻的粉末取適量，使用不銹鋼模具和壓片機將粉末壓制成片狀，壓力為 2OMpa ；(4)將壓制成片狀的樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當真空達到KT4Pa時，使用氧炔焰熔化石英管進行密封；(5)將裝有樣品的真空石英管放入燒結爐內，以每分鐘10°C的速度升溫到800°C，并在此溫度保溫100小時，然后隨爐冷卻。此時在真空石英管內發生如下化學反應:3Mn+Sn+C — Mn3SnC(6)冷卻后將石英管打碎，把中間產物樣品從石英管中取出，用壓力機將之壓碎；由于中間產物樣品中摻雜著沒能完全反應的粉末，為了獲得純凈的Mn3SnC,需要將中間產物樣品繼續壓碎燒結。(7)將壓碎的中間產物樣品放入瑪瑙研缽，研磨I小時以上，得到均勻細小的粉末，粒度分布在10-50 μ m，以便于反應物的接觸，利于反應完全。(8)將研磨好的中間產物粉末使用壓片機和不銹鋼模具，在20MPa的壓力下壓成片;(9)將壓制成片狀的樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當真空達到KT4Pa時，使用氧炔焰熔化石英管進行密封；(10)將裝有樣品的真空石英管放入燒結爐內，以每分鐘10°C的速度升溫到8000C，并在此溫度保 溫72小時，然后隨爐冷卻。(11)冷卻后將石英管打碎，把樣品從石英管中取出，即得到所需類鈣鈦礦化合物Mn3SnC ;由圖1可以看出本方法得到的Mn3SnC在220-300K較寬溫度范圍內具有負熱膨脹性能；由圖2XRD圖譜可以看出制備所得Mn3SnC均勻純凈，無雜相。實施例二:一種類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC固體的制備方法，包括以下步驟:(I)按化學計量比Mn: Sn: C=3: I: 1，稱取一定量的錳粉、錫粉和石墨粉，粉末純度均為99.9%或以，粉末粒度均為本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC固體的制備方法，包括以下步驟：(1)按化學計量比Mn∶Sn∶C=3∶1∶1，稱取錳粉、錫粉和石墨粉，粉末純度均為99.9％或以上，粉末粒度均為300目；(2)將三種粉末在研缽中研磨1小時以上，充分混合均勻；(3)將混合均勻的粉末取適量，使用不銹鋼模具和壓片機將粉末壓制成片狀，壓力為20Mpa；(4)將壓制成片狀樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當真空度達到10?4Pa時，使用氧炔焰熔化石英管進行密封；(5)將裝有片狀樣品的真空石英管放入燒結爐內，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫100小時，然后隨爐冷卻；(6)冷卻后將石英管打碎，把中間產物樣品從石英管中取出，用壓力機將之壓碎；(7)將壓碎的中間產物樣品放入瑪瑙研缽，研磨1小時以上，得到均勻細小的粉末，粒度分布在10?50μm；(8)將研磨好的中間產物樣品粉末使用壓片機和不銹鋼模具，在20MPa的壓力下壓成片；(9)將步驟(8)中壓制成片狀的樣品裝入石英管中，然后將石英管接到分子泵上，抽真空，當真空度達到10?4Pa時，使用氧炔焰熔化石英管進行密封；(10)將步驟(9)中裝有樣品的真空石英管放入燒結爐內，以每分鐘10℃的速度升溫到800℃，并在此溫度保溫72小時，然后隨爐冷卻；(11)冷卻后將石英管打碎，把樣品從石英管中取出，即得到所需類鈣鈦礦結構負膨脹Mn3SnC。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：溫永春，王聰，聶曼，孫瑩，禇立華，
申請(專利權)人：鹽城工學院，
類型：發明
國別省市：