本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種磁性砷吸附劑及其制備方法與應(yīng)用。該方法，包括如下步驟：對(duì)混有磁性納米顆粒的FeCl2溶液中，以NaOH溶液作為pH值調(diào)節(jié)劑，雙氧水作為氧化劑，反應(yīng)得到所述磁性吸附劑。該方法在常溫條件下將預(yù)先制得的磁性納米顆粒加入FeCl2溶液中混勻，在高速攪拌的條件下，滴加NaOH水溶液將pH值調(diào)為8.0，在產(chǎn)生綠色沉淀的情況下，加入雙氧水，然后通過NaOH水溶液將pH值調(diào)回8.0，即可制得所述吸附劑。本發(fā)明專利技術(shù)提供的砷吸附劑，具有吸附量大，吸附速度快，吸附過程所受影響小，易于回收以及再生性能好等一系列優(yōu)點(diǎn)，具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了一種磁性砷吸附劑及其制備方法與應(yīng)用。該方法，包括如下步驟：對(duì)混有磁性納米顆粒的FeCl2溶液中，以NaOH溶液作為pH值調(diào)節(jié)劑，雙氧水作為氧化劑，反應(yīng)得到所述磁性吸附劑。該方法在常溫條件下將預(yù)先制得的磁性納米顆粒加入FeCl2溶液中混勻，在高速攪拌的條件下，滴加NaOH水溶液將pH值調(diào)為8.0，在產(chǎn)生綠色沉淀的情況下，加入雙氧水，然后通過NaOH水溶液將pH值調(diào)回8.0，即可制得所述吸附劑。本專利技術(shù)提供的砷吸附劑，具有吸附量大，吸附速度快，吸附過程所受影響小，易于回收以及再生性能好等一系列優(yōu)點(diǎn)，具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。【專利說明】磁性砷吸附劑及其制備方法與應(yīng)用
本專利技術(shù)屬于環(huán)境水處理領(lǐng)域，涉及一種磁性砷吸附劑及其制備方法與應(yīng)用。
技術(shù)介紹
砷對(duì)人體具有很強(qiáng)的生物毒性以及三致(致畸、致癌，致突變)的嚴(yán)重危害。目前，美國(guó)疾病控制中心和國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)都己經(jīng)將砷化合物確定為第一類致癌物質(zhì)。國(guó)內(nèi)外對(duì)砷在水體中含量有著嚴(yán)格的規(guī)定，飲用水中砷的最高濃度不能高于0.01mg/L，工業(yè)排放廢水中砷濃度不能超過0.5mg/L。近些年來，由于自然釋放和人為的大量開采、生產(chǎn)和使用，砷污染的現(xiàn)象愈來愈嚴(yán)重。采礦、冶金、燃煤、化工等工業(yè)產(chǎn)生的大量的含砷廢水給環(huán)境造成了嚴(yán)重污染。我國(guó)云南，內(nèi)蒙，山西等多個(gè)省份都存在著大片砷含量超標(biāo)的水域，因此，目前對(duì)于砷污染的治理刻不容緩。吸附法是應(yīng)用十分廣泛的一種水相砷污染去除方法。目前針對(duì)水相砷的去除，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)研發(fā)出了多種吸附劑，但是，許多吸附劑都存在著自身難以克服的缺陷，比如后續(xù)回收困難，易造成二次污染，吸附量不高等，這些不足嚴(yán)重限制了工業(yè)化應(yīng)用以及大規(guī)模廢水的治理，因此，需要開發(fā)出制備簡(jiǎn)單廉價(jià)，吸附量性能好，回收容易的新型除砷吸附劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種磁性砷吸附劑及其制備方法與應(yīng)用。本專利技術(shù)提供的制備磁性砷吸附劑的方法，包括如下步驟:將磁性納米顆粒加入二價(jià)鐵鹽水溶液中混勻，加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至8-12，產(chǎn)生沉淀，在室溫條件下進(jìn)行包埋反應(yīng)得到包埋層，再加入氧化劑進(jìn)行包埋層的氧化反應(yīng)，最后加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至8-10，利用永磁鐵將帶磁性的物質(zhì)與水相分離，所得帶磁性的物質(zhì)即為所述磁性砷吸附劑。上述方法中，所述二價(jià)鐵鹽選自FeCl2、Fe (NO3) 2和FeSO4中的至少一種；所述二價(jià)鐵鹽水溶液中，F(xiàn)e2+的濃度為0.15-0.45mol/L,具體為0.3mol/L ；所述磁性納米顆粒與二價(jià)鐵鹽溶液的用量比為1.4?2g: 1L，具體為1.5g: IL ；所述磁性納米顆粒的粒徑為10-15nm,具體為12nm ; pH值調(diào)節(jié)劑均為NaOH水溶液；所述NaOH水溶液的濃度為3?4mol/L,具體為3.75mol/L ；所述氧化劑為雙氧水；所述氧化劑的質(zhì)量百分濃度為30-50%，具體為40% ；所述氧化劑與二價(jià)鐵鹽溶液的體積用量比為0.1?0.3: 1，具體為0.15: I。所述混勻步驟中，混勻方式為攪拌混勻；所述攪拌混勻步驟中，攪拌速率為500?2000rmp,具體為 IOOOrmp ；所述包埋步驟中，溫度為室溫，時(shí)間為10-20分鐘；所述氧化反應(yīng)步驟中，溫度為室溫，時(shí)間為10-20分鐘。所述制備磁性砷吸附劑的方法，還包括如下步驟:在所述反應(yīng)完畢后，將所得反應(yīng)體系用磁鐵吸附，使其與液相分離，再用水洗滌；所述洗滌步驟中，每次洗滌所用水與反應(yīng)體系的體積比為1:10~20，具體為I: 12 ;洗滌次數(shù)為3~5次，具體為5次。另外，上述方法中所述磁性納米顆粒是按照包括如下步驟的方法制備而得:將FeCl3> FeCl2與pH值突變劑于溶劑中混勻進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，反應(yīng)完畢得到磁性納米顆粒。該制備磁性納米顆粒的方法中，F(xiàn)eCl3與FeClJ^投料摩爾比為2~2.4: 1，具體為 2:1 ；所述pH值突變劑與FeCl2的用量比為4~7.5ml: lmmol，具體為5ml: lmmol ；所述溶劑的用量為使所述FeCl2的濃度為25~40mmol/L ；所述混勻步驟中，混勻方式為攪拌混勻；所述攪拌混勻中，轉(zhuǎn)速為500-2000rmp，具體為IOOOrmp ；所述共沉淀反應(yīng)步驟中，溫度為室溫，時(shí)間為10-30分鐘，具體為15分鐘；所述溶劑為水；所述pH值突變劑為 NaOH水溶液；所述NaOH水溶液的濃度為3~4mol/L，具體為3.75mol/L。所述制備磁性納米顆粒的方法還包括如下步驟:在所述反應(yīng)完畢后，將所得產(chǎn)物用磁鐵吸附，使其與液相分離，再用水洗滌；所述洗滌步驟中，水的用量為Immol所述FeCl2對(duì)應(yīng)50~150ml所述水，洗滌次數(shù)為3-5次。上述方法制備得到的磁性砷吸附劑；所述磁性砷吸附劑中，外層為堿性氧化鐵，內(nèi)層為包覆的磁性納米鐵氧化物顆粒。另外，該方法制備的磁性砷吸附劑或含有所述磁性砷吸附劑的膠體溶液在吸附含砷化合物中的應(yīng)用或在降低水體中含砷化合物含量中的應(yīng)用，也屬于本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。其中，上述含砷化合物中砷的價(jià)態(tài)為五價(jià)；所述吸附步驟中，介質(zhì)為水，具體為污水；所述磁性砷吸附劑的使用介質(zhì)為水，具體為污水；所述吸附步驟中，含有含砷化合物的體系的pH值為1-14,具體為2.5-12。所述含砷化合物具體為含砷鹽,更具體可為NaH2AsO4 ;所述含砷化合物的體系中，含砷化合物的濃度具體可為100mg/L。本專利技術(shù)通過將堿性氧化鐵包埋在磁性納米粒子表面，制備得到具有磁性的砷吸附劑。本專利技術(shù)以堿性氧化鐵包覆后的磁性納米顆粒作為吸附劑去除污水中的砷元素，達(dá)到凈化污水的目的。此砷吸附劑具有吸附量大，吸附速度快，吸附過程所受影響小，易于回收再生等一系列優(yōu)點(diǎn)，具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。【專利附圖】【附圖說明】圖1為吸附劑的透射電鏡圖。圖2為磁性鐵氧化物顆粒與砷吸附劑的Zeta電位圖圖3為吸附劑的磁滯曲線。圖4為吸附劑使用后回收的照片。【具體實(shí)施方式】下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步闡述，但本專利技術(shù)并不限于以下實(shí)施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。實(shí)施例1I)制備磁性納米顆粒將2mmol的FeCl3、lmmol的FeCl2與濃度為3.75mol/L的pH值突變劑NaOH水溶液5ml于30ml溶劑水中于轉(zhuǎn)速為IOOOrmp的條件下混勻于室溫進(jìn)行共沉淀反應(yīng)15分鐘，反應(yīng)完畢后使用磁鐵將反應(yīng)產(chǎn)物吸附，與液相分離，用去離子水洗滌5次，洗滌所用水的用量為100ml，得到磁性納米顆粒，所得產(chǎn)物收率為98.2%。該磁性納米顆粒的粒徑為12nm。2)制備磁性砷吸附劑將步驟I)所得磁性納米顆粒1.5g加入到濃度為0.3mol/L的FeCl2水溶液IL中，在轉(zhuǎn)速為IOOOrmp的條件下攪拌混勻，加入濃度為3.75mol/L的NaOH水溶液調(diào)節(jié)pH值至8的條件下于30°C進(jìn)行包埋反應(yīng)10分鐘，至產(chǎn)生綠色沉淀時(shí)再加入質(zhì)量百分濃度為40%的氧化劑雙氧水150ml，于30°C進(jìn)行氧化反應(yīng)10分鐘，反應(yīng)完畢后,加入濃度為3.75mol/L的NaOH水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至8，將所得反應(yīng)體系用磁鐵吸附，使其與液相分離，再用水洗滌5次；每次洗滌所用水與反應(yīng)體系的體積比為1: 12。該實(shí)施例所得磁性砷吸附劑的電鏡照片，所本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備磁性砷吸附劑的方法，包括如下步驟：將磁性納米顆粒加入二價(jià)鐵鹽水溶液中混勻，加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值至8?12，產(chǎn)生沉淀，在室溫條件下進(jìn)行包埋反應(yīng)得到包埋層，再加入氧化劑進(jìn)行包埋層的氧化反應(yīng)，最后加入pH值調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至8?10，利用永磁鐵將帶磁性的物質(zhì)與水相分離，所得帶磁性的物質(zhì)即為所述磁性砷吸附劑。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：林森，張紅興，盧滇楠，汪廣興，劉錚，陳傳治，朱文超，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：清華大學(xué)，中國(guó)人民解放軍七八六六八部隊(duì)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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