本發明專利技術公開了一種提高硫酸沉淀法制備的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇處理白炭黑制備過程中得到的濕濾餅或白炭黑產品。該方法能夠大大提高白炭黑的吸油值DBP，實驗證明DBP的提高幅度能夠達到40%以上，因此應用本發明專利技術能夠滿足對高吸油值白炭黑的需求，特別是飼料添加劑中對高吸油值白炭黑的需求。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種提高硫酸沉淀法制備的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇處理白炭黑制備過程中得到的濕濾餅或白炭黑產品。該方法能夠大大提高白炭黑的吸油值DBP，實驗證明DBP的提高幅度能夠達到40%以上，因此應用本專利技術能夠滿足對高吸油值白炭黑的需求，特別是飼料添加劑中對高吸油值白炭黑的需求。【專利說明】一種提高硫酸沉淀法制備的白炭黑吸油值DBP的方法
本專利技術涉及白炭黑制備
，具體涉及一種提高硫酸沉淀法制備的白炭黑吸油值DBP的方法。
技術介紹
白炭黑是白色粉末狀X-射線無定形硅酸和硅酸鹽產品的總稱，主要是指沉淀二氧化硅、氣相二氧化硅、超細二氧化硅凝膠和氣凝膠，也包括粉末狀合成硅酸鋁和硅酸鈣等。白炭黑是多孔性物質，其組成可用SiO2.ηΗ20表示，其中ηΗ20是以表面羥基的形式存在。白炭黑能溶于苛性堿和氫氟酸，不溶于水、溶劑和氫氟酸以外的酸，具有耐高溫、不燃、無味、無嗅、很好的電絕緣性。白炭黑作為一種環保、性能優異的助劑，主要用于橡膠制品(包括高溫硫化硅橡膠)、紡織、造紙、農藥、食品添加劑領域。白炭黑按生產方法大體分為沉淀法白炭黑和氣相法白炭黑。氣相法白炭黑常態下為白色無定形絮狀半透明固體膠狀納米粒子(粒徑小于lOOnm)，無毒，有巨大的比表面積。氣相法白炭黑全部是納米二氧化娃，產品純度可達99%,粒徑可達10~20nm,但制備工藝復雜，價格昂貴。沉淀法白炭黑又分為傳統沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、鹽酸、CO2與水玻璃為基本原料生產的二氧化硅，后者是指采用超重力技術、溶膠-凝膠法、化學晶體法、二次結晶法或反相膠束微乳液法等特殊方法生產的二氧化硅。沉淀白炭黑主要用作天然橡膠和合成橡膠的補強劑、牙膏摩擦劑等。氣相法白炭黑主要用作硅橡膠的補強劑、涂料和不飽和樹脂增稠劑，超細二氧化硅凝膠和氣凝膠主要用作涂料消光劑、增稠劑、塑料薄膜開口劑等。(I)氣相法主要為化學 氣相沉積(CAV)法，又稱熱解法、干法或燃燒法。其原料一般為四氯化硅、氧氣(或空氣)和氫氣，高溫下反應而成。反應式為:SiCl4+2H2+02 — Si02+4HC1。(2)沉淀法沉淀法又叫硅酸鈉酸化法，采用水玻璃溶液與酸反應，經沉淀、過濾、洗滌、干燥和煅燒而得到白炭黑。反應式為:Na2Si03+2H+ —白炭黑 +2Na++H20。常見的沉淀法是硫酸沉淀法，即使用水玻璃溶液與硫酸溶液反應生成白炭黑。例如中國專利CN102092721A公開了一種硫酸沉淀法制備納米級白炭黑的方法，以硅酸鈉為原料，利用硫酸為沉淀劑，通過表面活性劑和助分散劑調控硅酸根的水解速率與硅酸分子的聚合度制備高品質的的納米級白炭黑。中國專利CN102897773A公開了一種白炭黑的制備方法及白炭黑，也是利用硫酸為沉淀劑，利用硅酸鈉為原料生產白炭黑。中國專利CN102951649A公開了一種改性白炭黑的制備方法，利用硅酸鈉與硫酸的反應生成白炭黑。目前，雖然有諸多硫酸沉淀法制備白炭黑的方法公開，但是并沒有對白炭黑生產工藝中的各個重要參數研究，以明確其對產品性能，尤其是比表面積BET和吸油值DBP等重要性能的影響，這些性能直接決定白炭黑產品在不同領域的應用效果，因此深入研究硫酸沉淀法制備白炭黑的生產工藝中各個重要參數對產品性能的影響具有重要意義，也是本領域亟需解決的問題。此外，作為飼料添加劑的白炭黑要求比較大的吸油值DBP，甚至DBP要求達到3.0cmVg以上，常規工藝生產的白炭黑，DBP往往達不到這么大，因此需要對現有工藝進行改進。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種提高硫酸沉淀法制備的白炭黑吸油值DBP的方法，該方法通過用乙醇處理白炭黑制備過程中得到的濕濾餅或白炭黑產品，得到吸油值DBP高的白炭黑。為實現本專利技術的目的，本專利技術采用以下技術方案:一種提高硫酸沉淀法制備的白炭黑吸油值DBP的方法，包括用乙醇處理白炭黑制備過程中得到的濕濾餅或白炭黑產品。本專利技術的方法，可以是用無水乙醇處理白炭黑制備過程中得到的濕濾餅。本專利技術并不局限于無水乙醇作為溶劑，也可采用乙醇水溶液，比如75%的乙醇等，還可以采用甲醇等其它有機溶劑；本專利技術對無水乙醇的用量不作特別限定，無水乙醇與濕濾餅的體積比例如可以是(0.5~10):1 ;本專利技術也可以用無水乙醇等有機溶劑處理白炭黑產品，也就是對已制備的成品的白炭黑進行二次加工得到高吸油值的白炭黑。本專利技術的一種實施方式，包括將所述濕濾餅分散于無水乙醇中，室溫攪拌,抽濾，干燥，得到白炭 黑產品。本專利技術的另一種實施方式，包括將所述濕濾餅分散于無水乙醇中，邊攪拌邊加熱回流，抽濾，干燥，得到白炭黑產品。本專利技術的另一種實施方式中，所述回流的溫度為40~80°C，例如42°C、45°C、48°C、52°C、55°C、58°C、62°C、65°C、68°C、72°C、75°C、78°C，優選 50 ~70°C，更優選 60。。。本專利技術的另一種實施方式中，所述回流的時間為0.2~10h，例如0.3h、0.5h、0.8h、l.2h、l.5h、2h、3h、4h、5h、6h、8h、9h，優選 0.5 ~8h，更優選 I ~5h，最優選 2h。本專利技術的上述兩種實施方式中，所述干燥的溫度為100~140°C，例如102°C、105°C、108°C、112t:、115t:、118t:、122t:、125t:、13(rC、138t:，優選 110 ~13(TC，最優選120。。。本專利技術的上述兩種實施方式中，所述干燥的時間為I~4h，例如1.2h、l.5h、l.7h、1.9h、2.lh、2.5h、2.7h、3.lh、3.5h、3.8h，優選 2 ~3h，最優選 2h。作為另一種實施方式，所述干燥為噴霧干燥，所述噴霧干燥的溫度為400~600 V，例如 420 V、440 V、460 V、480 V、500 °C、520°C、540 V、560 V、580 V、600 °C，優選450~550°C，更優選480~520°C，最優選500°C。本領域生產白炭黑的工藝方法有多種，每種工藝方法的過程中均會得到濕濾餅。因此，任何方法得到的濕濾餅均可用于本專利技術。雖然如此，本專利技術還是提供一種優選的制備濕濾餅的方法，具體包括:(I)配制質量濃度為20%~30%的水玻璃溶液；任選地，加入O~300g/L的氯化鈉作為電解質。所述水玻璃溶液的質量濃度例如可以是20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30% ;加入氯化鈉的含量例如可以是 10g/L、20g/L、50g/L、80g/L、100g/L、120g/L、150g/L、180g/L、210g/L、230g/L、250g/L、280g/L、290g/L、300g/L，氯化鈉并非必須的原料，因此也可以不加。權利要求書和說明書中，“任選地”的含義即可有可無。(2)將所述水玻璃溶液與硫酸溶液混合于反應釜中，在pH8~11、溫度80~98°C條件下，反應60~150min。所述pH 例如可以是 8.2,8.5,8.8,9.2,9.5,9.8、10、10.2,10.5,10.8、11 ;所述溫度例如可以是811:、821:、831:、841:、851:、861:本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種提高硫酸沉淀法制備的白炭黑吸油值DBP的方法，其特征在于，所述方法包括用乙醇處理白炭黑制備過程中得到的濕濾餅或白炭黑產品。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳南飛，盧愛平，
申請(專利權)人：無錫恒誠硅業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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