本發明專利技術涉及一種利用電子順磁共振檢測電子束輻照對煤炭自由基濃度影響的方法。本發明專利技術的實驗步驟包括:(1)煤樣的預處理；（2）對煤樣進行不同劑量的電子束輻照；（3）對電子束輻照前后的煤樣進行ESR分析。對預處理好的煤樣進行電子束輻照，通過控制電子加速器得到不同輻照劑量的煤樣。然后對電子束輻照前后的煤樣進行朗德因子g，自由基濃度Ng，峰寬ΔH和峰高Hpp的分析，進而研究煤炭結構的變化。本發明專利技術的優點在于：操作較為簡單,容易掌握,并能在很短的時間內測得煤炭自由基濃度的變化，具有較好的劑量效應關系，為進一步研究煤炭大分子結構作出鋪墊。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及。本專利技術的實驗步驟包括:(1)煤樣的預處理；（2）對煤樣進行不同劑量的電子束輻照；（3）對電子束輻照前后的煤樣進行ESR分析。對預處理好的煤樣進行電子束輻照，通過控制電子加速器得到不同輻照劑量的煤樣。然后對電子束輻照前后的煤樣進行朗德因子g，自由基濃度Ng，峰寬ΔH和峰高Hpp的分析，進而研究煤炭結構的變化。本專利技術的優點在于：操作較為簡單,容易掌握,并能在很短的時間內測得煤炭自由基濃度的變化，具有較好的劑量效應關系，為進一步研究煤炭大分子結構作出鋪墊。【專利說明】
本專利技術涉及，有助于進一步研究煤炭大分子的結構，并對煤炭進行加工，提高產率。
技術介紹
不斷分化又相互滲透是當今科學，特別是化學學科發展的顯著特點，由此產生了許多新興交叉學科。高分子輻射化學即為高分子化學和輻射化學的交叉領域。高分子化學研究高分子的形成、結構與轉變；輻射化學研究電離輻射與物質相互作用引起的各種化學變化。因此高分子輻射化學是研究電離輻射與單體和聚合物相互作用的化學變化及其效應，包括電離輻射引發的各種聚合、交聯、接枝和裂解等。隨著核能和平利用的快速發展，聚合物輻照效應的研究與應用日益受到重視。聚合物受輻照時吸收中等劑量所誘發的物理化學和機械等性能的變化很顯著。而煤是由分子量不同、分子結構相似但又不完全相同的一組“相似化合物”的混合物組成。煤的結構十分復雜，一般認為它具有高分子聚合物的結構，但又不同于一般的聚合物，它沒有統一的聚合單體。煤的大分子是由多個結構相似的“基本結構單元”通過橋鍵連接而成。這種基本結構單元可分為:規則部分和不規則部分。規則部分是由幾個或十幾個苯環、脂環、氫化芳香環及雜環(含氮、氧、硫等元素)縮聚而成，稱為芳香核，不規則部分主要是一些烷基側鏈、官能團等。因為煤具有類似于高分子聚合物的結構特征，所以對煤進行輻照降解則成為可能。90年代后對輻照煤的報道逐漸增多，1984年Vastola，F.J利用激光輻照對煤中的煤素質進行選擇性裂解，1997年Ram，L.C等人利用不同劑量的Y射線對溶解于不同介質中的生煤和褐煤進行輻照，探討在不同有機物質中的溶解度的變化。2001年日本公開了一個熱中子輻照裝置，輻照煤并在高溫高壓下液化輻照過的煤樣，提供了一種安全、高效的液化過程。這些都說明輻照技術應用到煤中越來越受到重視，但是以上報道的輻射源均不是電子加速器，即不是電子束輻照。煤的順磁中心濃度(自由基濃度)是煤體結構破壞特征的靈敏指標。而用ESR研究煤的自由基是非常有效的方法，用它得到的四種參數(自旋濃度、g值、線寬和線形)對于了解煤的結構、成因以及熱加工轉化過程具有重要意義。迄今為止，關于煤的順磁共振研究，國內外作者研究的目的主要是探討順磁共振特性與煤化程度或有機質成熟度之間的關系，并沒有對輻照后的煤樣自由基變化進行系統的研究。電子順磁共振(Electron Paramagnetic Resonance,簡寫EPR)或稱作電子自旋共振(Electron Spin Resonance,簡寫ESR)是直接檢測和研究含有未成對電子(自由基)的順磁性物質的有效手段。這一手段已在物理學、化學、生命科學、環境科學、醫學、材料學、地礦學和年代學等很多領域獲得廣泛應用。通常，現代ESR波譜儀記錄的是吸收信號的一次微分線形，即一次微分譜線。根據對ESR實驗譜圖的線寬、線型、g因子、超精細耦合和自旋濃度等波譜參數的分析，可獲得樣品中未成對電子以及分子結構信息。不同的順磁樣品的ESR譜具有不同的特征，可以用線寬、線型、g因子、超精細耦合和自旋濃度等波譜參數來表征，其中最重要、最基本的波譜參數是g因子。g因子是一個與原子內部運動及磁矩有關的重要物理量，它對原子的磁性及在外磁場中的表現等有重要的影響。
技術實現思路
本專利技術的目的在于研究輻照對煤炭自由基濃度變化的影響，有助于進一步了解煤炭大分子結構，并對煤炭進行加工處理，提高效率。本專利技術特點在于首先對煤樣進行電子束輻照，然后再對輻照前后的煤樣進行自由基各參數的研究，發現劑量為30 kGy時，自由基濃度最大。該方法操作較為簡單，容易掌握，并能在很短的時間內測得煤炭自由基濃度的變化，具有較好的劑量效應關系，為進一步研究煤炭大分子結構作出鋪墊。為達到上述目的，本專利技術采用如下技術方案: a、煤樣的預處理:首先將煤顆粒研磨至20μπι以下，再用I M的NaOH溶液洗滌，過濾，以除去煤中原有的油；將洗滌后的煤樣在真空393 K下干燥至恒重后，得到干燥的煤粉，密封裝袋； b、對煤樣進行電子束輻照:采用上海大學射線應用研究所提供的GJ— 2 — II高頻高壓電子加速器對步驟a已預處理過的煤樣進行輻照，得到劑量分別為10 kGy, 20 kGy,30 kGy, 40 kGy, 50 kGy 的煤樣； C、對電子束輻照前后的煤樣進行ESR測試:準確稱取15 mg的樣品，裝入樣品管，通過ESR測試得到線寬、線型、g因子、超精細耦合和自旋濃度等波譜參數。ESR實驗均在Bruker EMX-8/ 2.7型電子順磁共振波譜儀中進行；中心磁場:3520.8 G ；掃場寬度:500G ;微波頻率:9.871 GHz ；放大倍數:2.24e002 ;調制幅度:1 G ;調制頻率:100 KHz ;時間常數:163.84 ms ;掃場時間:41.943 s ； d、根據下述公式可演算出煤炭中自由基的相對濃度；公式為:Ngoc (AH)2XHpp ;即自由基相對濃度Ng正比于峰寬Λ H的平方和峰高Hpp的乘積；當峰寬變化不大時，峰高Hpp貝IJ代表樣品的順磁中心(自由基)的相對濃度。與現有技術相比，本專利技術具有以下的突出特點: 由于煤具有類似于高分子聚合物的結構特征，對煤炭進行電子束輻照可以實現對煤大分子結構的降解，有助于煤炭的加工，如煤炭直接液化，間接液化。利用ESR技術可以了解煤炭結構特征和破壞程度，該方法快速，高效，直接，準確，具有較好的劑量效應關系。【專利附圖】【附圖說明】圖1為本專利技術得到勝利煤，神府煤的g因子隨輻照劑量的變化。圖2為勝利煤，神府煤的自由基吸收峰高隨輻照劑量的變化?！揪唧w實施方式】現將本專利技術的實施方式具體敘述于后。實施例本實施例的步驟如下: (I)煤樣的預處理:首先將煤顆粒研磨至20 μπι以下，再用I M的NaOH溶液洗滌，過濾，以除去煤中原有的油。將洗滌后的煤樣在真空393 K下干燥至恒重后，得到干燥的煤粉，密封裝袋。 (2)對煤樣進行電子束輻照:采用上海大學射線應用研究所提供的GJ — 2 — II高頻高壓電子加速器對步驟a已預處理過的煤樣進行輻照，得到劑量分別為10 kGy, 20kGy, 30 kGy, 40 kGy, 50 kGy 的煤樣。(3)對電子束輻照前后的煤樣進行ESR測試:準確稱取15 mg的樣品，裝入樣品管，通過ESR測試得到線寬、線型、g因子、超精細耦合和自旋濃度等波譜參數。ESR實驗均在Bruker EMX-8/ 2.7型電子順磁共振波譜儀中進行。中心磁場:3520.8 G,掃場寬度:500 G,微波頻率:9.871 GHz,放大倍數:2.24e002，調制幅度:1 G,調制頻率:100KHz,時間常數:163.84 ms,掃場時間:41本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用電子順磁共振檢測電子束輻照對煤炭自由基濃度影響的方法，包括如下幾個步驟：a、煤樣的預處理：首先將煤顆粒研磨至?20?μm?以下，再用?1?M?的?NaOH?溶液洗滌，過濾，以除去煤中原有的油；將洗滌后的煤樣在真空?393?K?下干燥至恒重后，得到干燥的煤粉，密封裝袋；b、對煤樣進行電子束輻照：采用上海大學射線應用研究所提供的GJ－2－II高頻高壓電子加速器對步驟?a?已預處理過的煤樣進行輻照，得到劑量分別為10?kGy,?20?kGy,?30?kGy,?40?kGy,?50?kGy的煤樣；c、對電子束輻照前后的煤樣進行電子順磁共振?(ESR)?測試：準確稱取?15?mg?的樣品，裝入樣品管，通過ESR?測試得到線寬、線型、g?因子、超精細耦合和自旋濃度等波譜參數；ESR?實驗均在?Bruker?EMX?8/?2.7?型電子順磁共振波譜儀中進行；中心磁場：3520.8?G；掃場寬度：500?G；微波頻率：9.871?GHz；放大倍數：2.24e002；調制幅度：1?G；?調制頻率：100?KHz；時間常數：163.84?ms；掃場時間：41.943?s；d、根據下述公式可演算出煤炭中自由基的相對濃度；公式為：Ng∝(△H)2×Hpp；即自由基相對濃度?Ng?正比于峰寬?△H?的平方和峰高?Hpp?的乘積；當峰寬變化不大時，峰高?Hpp?則代表樣品的順磁中心（自由基）的相對濃度。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉艷蘭，印仁和，陸黎明，
申請(專利權)人：上海大學，
類型：發明
國別省市：
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