【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開。該方法采用糖精與碳酸二甲酯來制備中間體N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺,之后采用甲醇來制備中間體鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本專利技術的合成方法制備2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯純度達到95.0%以上,總收率達到55.0%以上。本專利技術主要用于2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制備,具有原料便宜易得、工藝簡單、三廢少、避免使用劇毒的光氣、適合批量工業化生產等優點。【專利說明】一種2-(4,6- 二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法
本專利技術涉及。
技術介紹
磺酰脲類除草劑,抑制支鏈氨基酸合成,從而抑制植株生長端的細胞分裂,阻止雜草生長至失綠壞死。2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯結構式如式I所示。【權利要求】1.,其特征在于,方法包括以下步驟: (1)鄰苯甲酰磺酰亞胺和碳酸二甲酯在催化劑A的催化作用下于70°C~120°C、無氧條件下反應,反應物經后處理得N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺,所述催化劑A為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀; (2)N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺和甲醇在催化劑B的催化作用下于20~120°C溫度反應,反應物經后處理得鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯,所述催化劑B為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、對甲苯磺酸或硫酸氫鈉; (3)鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6-二甲基嘧啶胺在有機溶劑中于100°C~105°C反應,反應物經后處理得2-(4,6_ 二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲 ...
【技術保護點】
一種2?(4,6?二甲基嘧啶?2?基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,方法包括以下步驟:?(1)鄰苯甲酰磺酰亞胺和碳酸二甲酯在催化劑A的催化作用下于70℃~120℃、無氧條件下反應,反應物經后處理得N?甲酸甲酯?鄰苯甲酰磺酰亞胺,所述催化劑A為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀;?(2)N?甲酸甲酯?鄰苯甲酰磺酰亞胺和甲醇在催化劑B的催化作用下于20~120℃溫度反應,反應物經后處理得鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯,所述催化劑B為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、對甲苯磺酸或硫酸氫鈉;?(3)鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6?二甲基嘧啶胺在有機溶劑中于100℃~105℃反應,反應物經后處理得2?(4,6?二甲基嘧啶?2?基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯,所述有機溶劑為DMF、苯、甲苯、二甲苯、DMSO和NMP中的一種或兩種以上的組合。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:王列平,寧斌科,錢一石,黃曉瑛,張曉光,劉軍,徐澤剛,林雙政,張建功,孫僑南,王威,劉康云,
申請(專利權)人:西安近代化學研究所,
類型:發明
國別省市:
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