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    一種2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法技術

    技術編號:9516673 閱讀:255 留言:0更新日期:2014-01-01 15:02
    本發明專利技術公開一種2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法。該方法采用糖精與碳酸二甲酯來制備中間體N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺,之后采用甲醇來制備中間體鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本發明專利技術的合成方法制備2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯純度達到95.0%以上,總收率達到55.0%以上。本發明專利技術主要用于2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制備,具有原料便宜易得、工藝簡單、三廢少、避免使用劇毒的光氣、適合批量工業化生產等優點。

    【技術實現步驟摘要】
    【專利摘要】本專利技術公開。該方法采用糖精與碳酸二甲酯來制備中間體N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺,之后采用甲醇來制備中間體鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。本專利技術的合成方法制備2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯純度達到95.0%以上,總收率達到55.0%以上。本專利技術主要用于2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制備,具有原料便宜易得、工藝簡單、三廢少、避免使用劇毒的光氣、適合批量工業化生產等優點。【專利說明】一種2-(4,6- 二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法
    本專利技術涉及。
    技術介紹
    磺酰脲類除草劑,抑制支鏈氨基酸合成,從而抑制植株生長端的細胞分裂,阻止雜草生長至失綠壞死。2-(4,6-二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯結構式如式I所示。【權利要求】1.,其特征在于,方法包括以下步驟: (1)鄰苯甲酰磺酰亞胺和碳酸二甲酯在催化劑A的催化作用下于70°C~120°C、無氧條件下反應,反應物經后處理得N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺,所述催化劑A為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀; (2)N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺和甲醇在催化劑B的催化作用下于20~120°C溫度反應,反應物經后處理得鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯,所述催化劑B為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、對甲苯磺酸或硫酸氫鈉; (3)鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6-二甲基嘧啶胺在有機溶劑中于100°C~105°C反應,反應物經后處理得2-(4,6_ 二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯,所述有機溶劑為DMF、苯、甲苯、二甲苯、DMSO和NMP中的一種或兩種以上的組合。2.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(1)中鄰甲氧基羰基苯磺酰胺、碳酸二甲酯、催化劑A的摩爾比為 1.0: (1.0 ~2.0): (1.0 ~2.0)。3.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(1)中的碳酸二甲酯是在反應過程中加入。4.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(1)中的后處理依次為蒸餾除去溶劑、降溫到40°C以下、加水后調至中性、過濾、干燥。5.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,`步驟(2)中N-甲酸甲酯-鄰苯甲酰磺酰亞胺、甲醇、催化劑B的摩爾比為 1.0: (1.0 ~12.0):(0.I ~0.2)。6.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(2)中的后處理依次為減壓濃縮、水洗、過濾、干燥。7.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(3)中鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6-二甲基嘧啶胺的摩爾比為1.0:(1.0~2.0)。8.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(3)中所述有機溶劑的用量為鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯質量的2~5倍。9.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(3)中的后處理依次為減壓蒸出溶劑、冷卻至室溫、加水過濾、水洗、干燥。10.如權利要求1所述的2-(4,6_二甲基嘧啶-2-基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,步驟(1)和步驟(2)合并進行制備鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯。【文檔編號】C07D239/42GK103483270SQ201310439723【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年9月24日 優先權日:2013年9月24日 【專利技術者】王列平, 寧斌科, 錢一石, 黃曉瑛, 張曉光, 劉軍, 徐澤剛, 林雙政, 張建功, 孫僑南, 王威, 劉康云 申請人:西安近代化學研究所本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種2?(4,6?二甲基嘧啶?2?基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的合成方法,其特征在于,方法包括以下步驟:?(1)鄰苯甲酰磺酰亞胺和碳酸二甲酯在催化劑A的催化作用下于70℃~120℃、無氧條件下反應,反應物經后處理得N?甲酸甲酯?鄰苯甲酰磺酰亞胺,所述催化劑A為甲醇鈉、氫氧化鈉或氫氧化鉀;?(2)N?甲酸甲酯?鄰苯甲酰磺酰亞胺和甲醇在催化劑B的催化作用下于20~120℃溫度反應,反應物經后處理得鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯,所述催化劑B為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸、對甲苯磺酸或硫酸氫鈉;?(3)鄰甲氧基羰基苯磺酰胺基甲酸甲酯和4,6?二甲基嘧啶胺在有機溶劑中于100℃~105℃反應,反應物經后處理得2?(4,6?二甲基嘧啶?2?基氨基甲酰氨基磺酰基)苯甲酸甲酯,所述有機溶劑為DMF、苯、甲苯、二甲苯、DMSO和NMP中的一種或兩種以上的組合。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:王列平寧斌科錢一石黃曉瑛張曉光劉軍徐澤剛林雙政張建功孫僑南王威劉康云
    申請(專利權)人:西安近代化學研究所
    類型:發明
    國別省市:

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