一種亞臨界水提取雪菊中活性成分的方法技術

本發明專利技術提供了一種干燥的新疆雪菊提取雪菊中活性成分的方法。本發明專利技術采用亞臨界水為提取溶劑，控制提取萃取溫度為100~250℃，萃取壓力為0.1~15MPa，萃取時間為0.5~2h，同時提取雪菊中的雪菊黃酮和雪菊多糖兩種活性成分；對得到的含有雪菊活性成分的提取液直接減壓濃縮后即可得到同時含有雪菊黃酮和雪菊多糖的提取物；也可以將上述提取液濃縮后經醇沉分離出其中的雪菊多糖后，得到總黃酮含量大于50%的雪菊黃酮提取物。上述各類提取物可以用于醫藥、食品配料、飲料配料、保健茶配料、化妝品及染料工業中。該方法充分利用了亞臨界狀態下水的溶劑性質的變化的特點提取物雪菊中的天然活性成分，符合綠色化學化工的要求。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供了一種干燥的新疆雪菊提取雪菊中活性成分的方法。本專利技術采用亞臨界水為提取溶劑，控制提取萃取溫度為100~250℃，萃取壓力為0.1~15MPa，萃取時間為0.5~2h，同時提取雪菊中的雪菊黃酮和雪菊多糖兩種活性成分；對得到的含有雪菊活性成分的提取液直接減壓濃縮后即可得到同時含有雪菊黃酮和雪菊多糖的提取物；也可以將上述提取液濃縮后經醇沉分離出其中的雪菊多糖后，得到總黃酮含量大于50%的雪菊黃酮提取物。上述各類提取物可以用于醫藥、食品配料、飲料配料、保健茶配料、化妝品及染料工業中。該方法充分利用了亞臨界狀態下水的溶劑性質的變化的特點提取物雪菊中的天然活性成分，符合綠色化學化工的要求。【專利說明】
本專利技術涉及一種采用亞臨界水從新疆雪菊中提取生物活性成分的方法，屬于天然活性成分提取
。更具體地，本專利技術涉及一種以干燥的新疆雪菊為原料，采用亞臨界水為提取溶劑，通過控制相應的提取溫度和壓力，同時提取雪菊中雪菊黃酮和雪菊多糖兩種活性成分，對得到的含有雪菊黃酮和雪菊多糖活性成分的水溶液經減壓濃縮、醇沉分離后，分別得到雪菊多糖提取物和高含量的雪菊黃酮提取物，該雪菊提取物適用于醫藥、食品配料、飲料配料、保健茶配料、化妝品及染料工業。
技術介紹
新疆雪菊,學名雙色金雞菊(Coreopsis tinctoria),又稱為蛇目菊，為一年生草本植物，野生主要分布于新疆和田地區海拔3000m左右的昆侖山北麓，花期極短，產量稀少，被其產地世居的維吾爾牧民視為神圣的珍品，有極高的藥用價值。野生雪菊通常生長于昆侖山雪線以上，又被冠以“昆侖雪菊”的美稱；另因其花朵經沸水沖泡后，湯汁呈現出猶如琥珀般的絳紅色，紅潤剔透，也被稱之為“昆侖血菊”；此外，也還有天山雪菊、高寒雪菊、高寒香菊等多種稱謂?，F代藥理研究表明，雪菊中含有多種生理活性物質，特別是黃酮類化合物的含量很高，是杭白菊、黃山菊等的3倍左右；雪菊中的萜烯類、皂甙類化合物也具有很強的生理活性；雪菊中含有的30多種礦物元素、多糖、多種氨基酸、維生素和酶類等天然成分，具有非常好的保護心肌功能、降血壓、降血脂、調節血糖、抗炎、抗病毒、抗腫瘤與抗衰老等功效。長期以來，不僅被當地居民當花茶飲用，也是新疆維吾爾醫常用的藥材之一，用于清熱解毒、活血化淤、和脾健胃之用，對緩解燥熱煩渴、高血壓、心慌、胃腸不適、食欲不振、痢疾及瘡癤腫毒等癥狀均有一定療效，因此，近年來被大量種植。中國專利申請201110303650.X即公開了一種“昆侖雪菊種植技術”。傳統上雪菊大多是采用干燥的花朵代茶浸泡使用，但隨著雪菊產量的增加，為了適應醫藥、食品配料、飲料配料、保健茶配料、化妝品及染料工業等多種行業的需求，需要將其中的生物活性成分提取出來才能更好地開發其用途。如:中國專利申請201210264170.1公開了一種枸杞雪菊保健泡騰茶的制備方法，是將雪菊、枸杞和去核的紅棗分別制成粉狀，然后按比例混合制成泡騰片；201210207370.3公開了“速溶雪菊茶珍及其加工工藝”，是將雪菊花粉碎后再按一定的料液比和30-50°C的溫度下浸泡1-3次，將提取液經減壓濃縮、真空干燥后再粉碎得到速溶雪菊茶珍；201210079862.9公開了一種“雪菊提取物和雪菊保健速溶茶及其生產方法”，該方法首先采用飲用水洗滌雪菊原料10-20min，在50-60°C下烘干24-48h，然后粉碎得到30-60目雪菊粉末，再將該粉末分別加入體積比為2_3倍飲用水，在80-90°C攪拌30-40min提取二次，合并濾液并減壓濃縮得到雪菊提取物，并采用該提取物與賦形劑按比例混合制成雪菊保健速溶茶；中國專利201210543916.2還公開了 一種雪菊茶及其制備方法，該茶以昆侖山雪菊為主料，皖天麻、丹參、絞股藍為輔料加工配制而成，其重量百分比組成為:昆侖山雪菊60-65%;皖天麻15-20%、丹參5-15%、絞股藍5-15%，所用中藥材均為藥食同源的純天然中草藥，經常飲用，能增強機體免疫能力，具有調節血壓、降低血脂、行氣活血、養血安神及對心腦血管等疾病具有保健的功效。由于野生雪菊原料產量稀少，近年來才逐漸開發種植，因此對其活性成分的提取方面的研究報道相對較少，已有文獻報道采用95%乙醇、石油醚、甲醇、正丁醇、丙酮等有機溶劑提取雪菊中的活性成分，也有采用熱水提取雪菊黃酮的文獻報道，同時對提取物的應用也有研究。中國專利201210365646.0公開了昆侖雪菊提取物及其新用途，該提取物是用質量濃度為20-95%乙醇提取昆侖雪菊制備得到的，在制備抗缺氧藥物和預防或治療高原缺氧藥物中的得以應用，抗缺氧療效顯著；中國專利201210466304.8和201210466319.4均公開了一種雪菊活性部位及其在制備抗衰老化妝品中的應用，這種雪菊活性部位的制備方法為將雪菊的干燥粉末，以乙醇提取得到雪菊粗提物；雪菊粗提物再經大孔吸附樹脂吸附，以乙醇洗脫，收集流份，蒸干，得到具有抑制酪氨酸酶作用和抗氧化劑功能的雪菊活性部位，這種雪菊活性部位對人體無副作用，在具有美白作用的化妝品和抗衰老保健品中均有應用潛能；中國專利201310111135.0公開了一種昆侖雪菊在制備降壓藥中的應用，該方法是采用昆侖雪菊的揮發油及提取揮發油后的殘渣水提取物的混合物作為其活性物質而配制的藥物，具有比常規的昆侖雪菊利用方法更好的降血壓功效；中國專利201310064628.3也公開了一種雪菊總黃酮的制備方法和用途，該方法采用膜分離技術聯合雙水相分離技術對天然產物雪菊進行了提取分離，得到雪菊總黃酮，通過該方法獲得的雪菊總黃酮經試驗證實雪菊總黃酮具有清除氧自由基抗氧化延緩衰老和美白的功效；中國專利CN201210446578.0還公開了一種雪菊食用色素提取的工藝方法，是將雪菊花粉末在10-20倍重量濃度為50-60%的乙醇中，在55-75°C下回流提取4_6h，經微濾過濾并高速離心處理后，去除濾液中多糖，干燥至水分含量低于5%，得到雪菊食用色素。此外，隨著先進萃取技術的發展，對雪菊活性成分提取中也采用到了一些先進工藝，如中國專利201110394206.3公布了一種超臨界或亞臨界CO2萃取雪菊油樹脂的方法，該方法采用超臨界或亞臨界CO2萃取雪菊油樹脂，萃取溫度為20-60°C，萃取壓力為15-50MPa，二氧化碳流量為10-30L/h，萃取時間為2-7h，通過二級減壓解析分離，其中一級分離壓力為5-10MPa，二級分離壓力4-6MPa，兩級分離溫度均為20-60°C，解析出的組分為富含葉黃素和黃酮的雪菊油樹脂。該方法萃取出的雪菊油樹脂，可廣泛應用于醫療和保健，發揮功效，避免了傳統茶飲方式使用雪菊而導致該類功效成分的浪費。同時，萃取剩余的雪菊花渣可用作袋泡茶原料，而且雪菊袋泡茶中植物多酚溶出速度和溶出量較未萃取的明顯提高。此外，也有采用超高壓和微波-超聲波協同作用提取雪菊中活性成分的文獻報道。但是，由于雪菊中的活性成分的含量較高，且在水和較高溫度下的穩定性好，上述這些方法分別存在著提取率低、使用有機溶劑或雪菊中的活性成分不能被完全提取利用等不足。新型化工分離技術一亞臨界水萃取技術是近20年來剛剛發展起來的新型萃取技術，由于亞臨界水萃取技術具有提取時間短、本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從新疆雪菊中提取生物活性成分的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）???以干燥的新疆雪菊為原料，經篩選除去其中的雜質，粉碎處理后得到粒度為10~200目的雪菊粉；?（2）?以上述步驟（1）中得到的雪菊粉，置于亞臨界水萃取的萃取釜中，以水為溶劑，控制料液比為1：2至1:10，常溫下浸泡5~30min，攪拌，使雪菊粉充分地被水浸潤；然后補水，使萃取釜中的料液比達到1：10至1：100，控制萃取溫度為100~250℃，萃取壓力為0.1~15MPa，萃取時間為15min~120min，使雪菊中的生物活性成分充分溶解在水中；停止加熱，并迅速使萃取釜內的提取液溫度降至50℃以下，過濾，得到含有雪菊活性成分的水溶液置于不銹鋼收集罐中儲存，完成一次萃取過程；（3）?在萃取釜中重新注入水，控制料液比為雪菊粉初始添加量的1：10至1：80，依上述步驟（2）所述的萃取分離條件重復萃取1~3次，以保證雪菊中的生物活性成分最大限度的萃取完全；?（4）?將上述步驟（2）和（3）中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液減壓蒸餾濃縮、真空干燥或冷凍干燥，得到同時含有雪菊黃酮和雪菊多糖的雪菊提取物；（5）?將上述步驟（2）和（3）中所得到的含有雪菊中生物活性成分的提取液減壓蒸餾濃縮到相當于原提取液體積的五分之一到二十分之一，得到含有雪菊活性成分的濃縮液，向該濃縮液中加入等體積的乙醇，混合均勻，在0~30℃的條件下靜置12~48h，減壓過濾，收集沉淀；濾液再次減壓濃縮到相當于濾液總體積的十分之一到三十分之一，加入相當于該濃縮液體積1~2倍量的乙醇，混合均勻，在0~30℃的條件下靜置12~24h，減壓過濾，收集沉淀；濾液經減壓濃縮、真空干燥后得到雪菊黃酮的提取物；（6）?將上述步驟（5）中所得到沉淀物合并，將其溶解在相當于沉淀量2~20倍的水中，過濾，除去少量的不溶性雜質，濾液中加入乙醇，混合均勻，得到乙醇濃度為70%~90%的乙醇水溶液，在0~30℃的條件下靜置12~24h，減壓過濾，收集沉淀，沉淀經真空干燥或冷凍干燥后得到雪菊多糖的提取物；濾液根據需要，濃縮到原體積的二分之一到十分之一后，加入乙醇，得到乙醇濃度為70%~90%的乙醇水溶液，在0~30℃的條件下靜置12~24h，減壓過濾，收集沉淀，沉淀經真空干燥或冷凍干燥后再次得到雪菊多糖的提取物；?（7）?為了降低生產成本，減少排放，上述步驟（4）~步驟（6）中經減壓蒸餾所得到的餾出水和步驟（5）和（6）中為分離雪菊多糖而添加的乙醇均需要回收后循環使用。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉玉梅，祁英，劉奎鈁，劉玉英，
申請(專利權)人：新疆大學，
類型：發明
國別省市：