一種納米氧化鋁溶膠和凝膠的制備方法技術

本發明專利技術提出一種納米氧化鋁溶膠和凝膠的制備方法，通過以納米氧化鋁顆粒為原料，乳酸為分散劑，通過高速攪拌與高能球磨機分散相結合，制備高固含量納米氧化鋁溶膠；將制得的納米氧化鋁溶膠，在攪拌下加入一定量的六亞甲基四胺水溶液，加熱一定時間進行凝膠化，得到納米氧化鋁凝膠。本發明專利技術簡單易行，分散制得的納米氧化鋁溶膠固含量≥30％，粒徑小，分布均勻，并能在水中長期穩定存在。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提出，通過以納米氧化鋁顆粒為原料，乳酸為分散劑，通過高速攪拌與高能球磨機分散相結合，制備高固含量納米氧化鋁溶膠；將制得的納米氧化鋁溶膠，在攪拌下加入一定量的六亞甲基四胺水溶液，加熱一定時間進行凝膠化，得到納米氧化鋁凝膠。本專利技術簡單易行，分散制得的納米氧化鋁溶膠固含量≥30％，粒徑小，分布均勻，并能在水中長期穩定存在。【專利說明】
本專利技術涉及，屬于化工
。
技術介紹
納米氧化鋁溶膠有著優異的物理化學性質，在生產生活中有著極其廣泛的用途，被用于制作催化劑及載體，精細陶瓷，纖維增強氧化鋁陶瓷復合材料，新型涂料。但是，由于納米氧化鋁粒徑小，比表面積和表面能都很大，很容易發生團聚，固含量很難提高。國內外關于高固含量的納米氧化鋁溶膠、凝膠研究報道非常少，根據相關研究，主要原因是氧化鋁在水中的溶解度是非常有限的。目前，國內外一些關于納米氧化鋁溶膠的專利多是涉及在納米氧化鋁溶膠的制備技術。氧化鋁溶膠的制備方法中，通常以有機醇鹽或者無機鹽主為原料。如以異丙醇鋁為原料的有機鹽原料法，此種方法制備出的納米氧化鋁溶膠價格昂貴，使得溶膠凝膠法的應用受到了一定限制；另一種方法是以無機鹽原料法，將金屬鋁溶解在鹽酸或氯化鋁中，得到無色透明的鋁溶膠。或者將硝酸鋁和檸檬酸銨按一定配比溶于水中，用濃硝酸或濃氨水調節溶液PH值，即可得到鋁溶膠。這兩種制備方法制備過程對環境危害大，成本高，并且最終制得納米氧化鋁溶膠固含量低，一般低于20wt%。中國專利CN201210120945.8公開了一種通過溶膠-凝膠法制備穩定分散的納米氧化鋁漿料，氧化鋁溶膠的固含量最高為13wt%。中國專利CN201010274945.4公開了一種以薄水鋁石為原料，分散并調節溶液PH值至2_5制得納米氧化鋁溶膠，但納米氧化鋁的最高濃度不超過25wt%。目前，文獻和專利報道的方法中，制備的納米氧化鋁溶膠的固含量并不理想。
技術實現思路
本專利技術的目的在`于克服現有技術不足，提供了一種環境友好、納米氧化鋁粒徑小、粒徑分布均勻、固含量>30%【固含量=納米氧化鋁質量/(納米氧化鋁與去離子水的總質量)】的溶膠和凝膠的制備方法。本專利技術的技術解決方案:一種納米氧化鋁溶膠的制備方法，通過以下步驟實現:第一步，制備納米氧化鋁懸浮液，Al.1、按一定比例稱取納米氧化鋁顆粒和去離子水；納米氧化鋁顆粒與去離子水的質量比為3:7~1:1 ;氧化鋁無機納米顆粒的粒徑分布主要在5~500nm,平均粒徑為20~IOOnm,可選用價格便宜的勃姆石納米顆粒為原料，也可選用其他種類氧化鋁無機納米顆粒。Al.2、將納米氧化鋁顆粒通過攪拌加入到去離子水中，得到納米氧化鋁混合液；Al.3、在納米氧化鋁混合液中加入一定量的乳酸和適量助劑，攪拌均勻后得到納米氧化鋁懸浮液；乳酸為分散劑，添加量為納米氧化鋁顆粒質量的0.2~5 %，優選添加量為2~3%，添加量從0.2 %開始增加，納米氧化鋁懸浮液的粘度逐漸變小，其制備的納米氧化鋁溶膠固含量從30%逐漸增加，到添加量為2~3%時納米氧化鋁懸浮液的粘度達到波谷，制備的納米氧化鋁溶膠固含量能達到50%，之后隨著添加量的增加，納米氧化鋁懸浮液的粘度逐漸增大，其制備的納米氧化鋁溶膠固含量從50%逐漸減少；添加量為小于0.2%或大于5%時，納米氧化鋁懸浮液的粘度大，制備的納米氧化鋁溶膠固含量無法達到30%。助劑包括流平劑、消泡劑和潤濕劑，采用為氟碳改性聚丙烯酸酯一種或幾種，其用量根據實際情況選擇，一般工程經驗添加量為納米氧化鋁顆粒質量的O~10%。添加乳酸和助劑調節混合液PH值至2~5，高速攪拌2~5小時得到納米氧化鋁懸浮液。第二步，利用球磨機對第一步得到的納米氧化鋁懸浮液進行粉碎分散，得到納米氧化鋁溶膠。采用高能球磨機，將納米氧化鋁懸浮液進一步粉碎分散，減小納米氧化鋁粒徑得到一種均勻分散高固含量的納米氧化鋁溶膠。其中球磨機的球料比一般選擇1:1~3:1，也可根據實際情況選擇合適的球料比；相同制備條件下，磨球的粒徑越小，其球磨后納米氧化鋁的粒徑越小，工程實際中磨球的粒徑選擇為0.5~5mm，也可根據需要選擇合適粒徑的磨球；球磨時轉速一般選擇100~450rmp，也可以根據實際情況減速或增速；球磨粉碎時間越長，球磨后納米氧化鋁的粒徑越小，固含量越高其相應球磨粉碎時間也越長，工程實際中球磨粉碎時間一般選擇5~80小時，根據實際情況延長或縮短。一種納米氧化鋁凝膠的制備方法，通過以下步驟實現:第一步，制備納米氧化鋁懸浮液，Al.1、按一定比例稱取納米氧化鋁顆粒和去離子水；Al.2、將納米氧化鋁顆粒通過攪拌加入到去離子水中，得到納米氧化鋁混合液；Al.3、在納米氧化鋁混合液中加入一定量的乳酸和適量助劑，攪拌均勻后得到納米氧化鋁懸浮液；第二步，利用球磨機對第一步得到的納米氧化鋁懸浮液進行粉碎分散，得到納米氧化鋁溶膠；第三步，凝膠，將第二步得到的納米氧化鋁溶膠，在攪拌下加入一定量的六亞甲基四胺水溶液，在一定溫度下凝膠一定時間，得到納米氧化鋁凝膠。(I)在高速攪拌(500~1000rpm)下,在加入濃度為20~50wt%的六亞甲基四胺水溶液，六亞甲基四胺用量為每100ml納米氧化鋁溶膠添加0.4~1.4g的六亞甲基四胺。六亞甲基四胺配制成20~50wt%的水溶液，是為了工藝性考慮，其濃度變化對凝膠沒有太大影響，濃度不能太高，否則會造成瞬間凝固，影響凝膠質量；凝膠速度和強度與六亞甲基四胺質量相關，每100ml納米氧化鋁溶膠添加0.4~1.4g的六亞甲基四胺，六亞甲基四胺用量越多，其凝膠速度和強度越好。六亞甲基四胺添加量與納米氧化鋁溶膠的固含量相關，若要取得相同的凝膠強度(凝膠時間和溫度相同條件下)，納米氧化鋁溶膠的固含量越小，相應六亞甲基四胺添加量越多；每100ml納米氧化鋁溶膠添加超出0.4~1.4g的范圍，若六亞甲基四胺添加量太少，低于0.4g，凝膠速度緩慢，若六亞甲基四胺添加量太多，高于1.4g，納米氧化鋁溶膠瞬間凝固，凝膠強度不高。(2)將納米氧化鋁溶膠密封并放入烘箱，在80~90°C下加熱48~96小時進行凝膠化，得到納米氧化鋁凝膠。凝膠溫度選擇越高，在相同條件下，其凝膠程度就越高，凝膠時間越長，在相同條件下，其凝膠程度就越高；凝膠溫度和時間在工程中可以根據實際情況選擇。本專利技術與現有技術相比的有益效果:(I)本專利技術采用乳酸作為分散劑，利用乳酸特有結構(含有羥基和羧基)，有效減少了納米氧化鋁的團聚，提高了納米氧化鋁在水中的溶解度；(2)本專利技術制備得到納米氧化鋁溶膠固含量高，能達到30%，最高到50%，且分散均勻、穩定性良好、能在水中長期穩定存在；(3)本專利技術工藝簡單、環保、環境友好，得到的納米氧化鋁溶膠粒徑小、純度高、粒徑分布均勻,適于大規模工業化生產；(4)本專利技術通過添加六亞甲基四胺水溶液，使具有高固含量的納米氧化鋁溶膠順利凝膠，制備得到具有高固含量的納米氧化鋁凝膠。說明書附圖圖1為本專利技術工藝流程圖；圖2為納米氧化鋁懸浮液的SEM照片；圖3為納米氧化鋁溶膠的SEM照片；圖4為球磨處理 前后，納米氧化鋁的粒徑對比圖；圖5為不同球磨時間后，固含量40wt%的溶膠中納米氧化鋁粒徑變化趨勢圖。【具體實施方式】以下結合附圖1和具體實例對本專利技術本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米氧化鋁溶膠的制備方法，其特征在于通過以下步驟實現：第一步，制備納米氧化鋁懸浮液，A1.1、按一定比例稱取納米氧化鋁顆粒和去離子水；A1.2、將納米氧化鋁顆粒通過攪拌加入到去離子水中，得到納米氧化鋁混合液；A1.3、在納米氧化鋁混合液中加入一定量的乳酸和適量助劑，攪拌均勻后得到納米氧化鋁懸浮液；第二步，利用球磨機對第一步得到的納米氧化鋁懸浮液進行粉碎分散，得到納米氧化鋁溶膠。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張輝，楊小波，呂毅，余悠然，張天翔，趙英民，裴雨辰，武建強，
申請(專利權)人：航天特種材料及工藝技術研究所，
類型：發明
國別省市：