一種2-甲磺酰氨基二苯醚的制備方法技術

本發明專利技術提供一種2-甲磺酰氨基二苯醚的制備方法，該方法包括以下步驟：在0～10℃下，向鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中滴加甲烷磺酸酐溶液，其中，鄰-氨基二苯醚與甲烷磺酸酐的摩爾比為1∶1～2，滴加時間為0.5～1小時；然后繼續反應2～8小時，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。本發明專利技術提供的制備方法，反應溫和，操作簡單、安全，2-甲磺酰氨基二苯醚的收率高，污染低，適于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供，該方法包括以下步驟：在0～10℃下，向鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中滴加甲烷磺酸酐溶液，其中，鄰-氨基二苯醚與甲烷磺酸酐的摩爾比為1∶1～2，滴加時間為0.5～1小時；然后繼續反應2～8小時，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。本專利技術提供的制備方法，反應溫和，操作簡單、安全，2-甲磺酰氨基二苯醚的收率高，污染低，適于工業化生產。【專利說明】
本專利技術涉及，屬于化工領域。
技術介紹
目前，2-甲磺酰氨基二苯醚常用的制備方法為:在三口反應瓶中加入鄰-氨基二苯醚和吡啶，加熱至75 V，滴加甲烷磺酰氯，控制溫度在85、0°C，繼續反應24小時，最后將反應液倒入18%鹽酸(由濃鹽酸和水按1:1的體積比配制)中，攪拌析晶，過濾，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。但是，該方法的主要缺點是毒性高，耗時長以及三廢難以處理等。
技術實現思路
因此，本專利技術的目的是提供，該方法，反應溫和，操作簡單、安全，收率高，低污染，適于工業化生產。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的。本專利技術提供了，該方法包括以下步驟:在(Tio°c下，向鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中滴加甲烷磺酸酐溶液，其中，鄰-氨基二苯醚與甲烷磺酸酐的摩爾比為1:廣2，滴加時間為0.5^1小時；然后繼續反應2~8小時，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。根據本專利技術提供 的制備方法，其中，所述甲烷磺酸酐溶液的溶劑選自二氯乙烷、氯仿和二氯甲烷中的一種或多種。優選地，所述甲烷磺酸酐溶液為甲烷磺酸酐的二氯甲烷溶液。根據本專利技術提供的制備方法，其中，所述甲烷磺酸酐溶液的濃度為1.8(Tl.85mol/L0根據本專利技術提供的制備方法，其中，所述鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中，鄰-氨基二苯醚與吡啶的摩爾比為1:1飛。根據本專利技術提供的制備方法，其中，滴加甲烷磺酸酐溶液的過程中，反應體系的溫度控制在(T5°c。根據本專利技術提供的制備方法，其中，所述方法包括以下步驟:(I)向帶有恒攪拌、壓滴液漏斗和回流冷凝器的反應容器中加入鄰-氨基二苯醚和吡唆，其中，鄰-氨基二苯醚與吡啶的摩爾比為1:1飛；(2)在攪拌條件下，在(T5°C溫度下，向反應容器中滴加濃度為1.8(Tl.85mol/L的甲烷磺酸酐的二氯甲烷溶液，滴加時間為0.5^1小時，然后在(T10°C溫度下反應2~8小時，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。優選地，本專利技術采用冰浴方式來控制反應體系的溫度。根據本專利技術提供的制備方法，其中，所述方法還包括步驟(3):將步驟(2)制得的反應液倒入鹽酸中，經攪拌析晶、過濾得到濾餅，將濾餅洗滌、干燥，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。本專利技術的反應式如下: 其中，式(I)為鄰-氨基二苯醚，式(II)為2-甲磺酰氨基二苯醚。本專利技術提供的制備方法，反應溫和，操作簡單、安全，2-甲磺酰氨基二苯醚的收率高，污染低，適于工業化生產。【具體實施方式】下面結合【具體實施方式】對本專利技術進行進一步的詳細描述，給出的實施例僅為了闡明本專利技術，而不是為了限制本專利技術的范圍。實施例1(I)向帶有攪拌、恒壓滴液漏斗和回流冷凝器的反應瓶中加入185.2g (即1.0mol)鄰-氨基二苯醚和316g (即4.0mol)吡啶，開啟攪拌，在冰浴下冷卻至0°C ；(2)取一燒杯將191.6g (B卩1.1mol)甲烷磺酸酐溶解在600ml 二氯甲烷中，然后將其加入到恒壓滴液漏斗中，開始滴`加，保持溫度為(T5°C，于0.5^1小時內滴完，然后在10°C以下保溫反應4小時；(3 )反應結束后，將步驟(2 )制得的反應液傾入800毫升溫度為0-5 V的18%鹽酸中，過濾，用水洗滌濾餅，干燥后制得237.0g的2-甲磺酰氨基二苯醚，收率為90%，熔點mp為 118 ~120°C。采用核磁共振氫譜法(H1-NMR)對樣品進行分析，其中，溶劑為氘代二甲亞砜(DMS0-D6)，譜圖解析如下:SO2-CH3: δ 2.962ppm, S，3H ；Ar-H: δ 6.858~7.440ppm, m, 9H ；NH: δ 9.310ppm, S, IH 。上述分析進一步證明，實施例1制得的產物為2-甲磺酰氨基二苯醚。實施例2(I)向帶有攪拌、恒壓滴液漏斗和回流冷凝器的反應瓶中加入185.2g (即1.0mol)鄰-氨基二苯醚和79.1g (即1.0mol)吡啶，開啟攪拌，在冰浴下冷卻至0°C ；(2)取一燒杯將348.4g (B卩2mol)甲烷磺酸酐溶解在IlOOml 二氯甲烷中，然后將其加入到恒壓滴液漏斗中，開始滴加，保持溫度為(T5°C，于0.5^1小時內滴完，然后在10°C以下保溫反應6小時；(3)反應結束后，將步驟(2)制得的反應液傾入800毫升溫度為(T5°C的18%鹽酸中，過濾，用水洗滌濾餅，干燥后制得219g的2-甲磺酰氨基二苯醚，收率為83.3%，熔點mp為 117 ~120。。。采用核磁共振氫譜法(H1-NMR)對樣品進行分析，其中，溶劑為氘代二甲亞砜(DMS0-D6)，譜圖解析如下:SO2-CH3: δ 2.962ppm, S，3Η ；Ar-H: δ 6.858~7.440ppm, m, 9Η ；NH: δ 9.310ppm, S，IH 。上述分析進一步證明，實施例2制得的產物為2-甲磺酰氨基二苯醚。實施例3(I)向帶有攪拌、恒壓滴液漏斗和回流冷凝器的反應瓶中加入185.2g (BP 1.0mol)鄰-氨基二苯醚和474.6g (即6.0mol)吡啶，開啟攪拌，在冰浴下冷卻至0°C ；(2)取一燒杯將191.6g (B卩1.1mol)甲烷磺酸酐溶解在600ml 二氯甲烷中，然后將其加入到恒壓滴液漏斗中，開始滴加，保持溫度為(T5°C，于0.5^1小時內滴完，然后在10°C下保溫反應8小時；(3)反應結束后，將反步驟(2)制得的應液傾入800毫升溫度為(T5°C的18%鹽酸中，過濾，用水洗滌濾餅，干燥后制得234.9g的2-甲磺酰氨基二苯醚，收率為89.3%，熔點mp 為 118~12(TC。采用核磁共振氫譜法(H1-NMR)對樣品進行分析，其中，溶劑為氘代二甲亞砜(DMS0-D6)，譜圖解析如下:SO2-CH3: δ 2.962ppm, S，3H ；Ar-H: δ 6.858~7.440ppm, m, 9H ；NH: δ 9.310ppm , S, 1H。上述分析進一步證明，實施例1制得的產物為2-甲磺酰氨基二苯醚。【權利要求】1.，該方法包括以下步驟:在(TlO°C下，向鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中滴加甲烷磺酸酐溶液，其中，鄰-氨基二苯醚與甲烷磺酸酐的摩爾比為1: f 2，滴加時間為0.5^1小時；然后繼續反應2~8小時，制得2-甲磺酰氨基二苯醚。2.根據權利要求1所述的制備方法，其中，所述甲烷磺酸酐溶液的溶劑選自二氯乙烷、氯仿和二氯甲烷中的一種或多種； 優選地，所述甲烷磺酸酐溶液為甲烷磺酸酐的二氯甲烷溶液。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其中，所述甲烷磺酸酐溶液的濃度為1.8(Tl.85mol/L04.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其中，所述鄰-氨基二苯醚的吡啶溶液中，鄰-氨基二苯醚與吡啶的摩爾比為1:1飛。5.根據權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其中，滴加甲烷磺酸酐溶液的過程中，反應體系的溫度控制在O 5 C。6.根據權利要求1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種2?甲磺酰氨基二苯醚的制備方法，該方法包括以下步驟：在0~10℃下，向鄰?氨基二苯醚的吡啶溶液中滴加甲烷磺酸酐溶液，其中，鄰?氨基二苯醚與甲烷磺酸酐的摩爾比為1:1~2，滴加時間為0.5~1小時；然后繼續反應2~8小時，制得2?甲磺酰氨基二苯醚。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王浩，李澤晨，史可吟，馬榮裕，
申請(專利權)人：天津藥物研究院，
類型：發明
國別省市：