一種高純度氨基三亞甲基膦酸的制備方法技術

本發明專利技術屬于化工技術領域，特別是一種高純度氨基三亞甲基膦酸的制備方法，該方法包括以下步驟：第一步、將亞磷酸和濃鹽酸抽入反應釜內，然后將氯化銨投入到反應釜內；第二步、開夾套蒸汽升溫至100℃，嚴格控制反應過程中的溫度在100℃以上，緩慢滴加質量分數為35%～37%的甲醛；第三步、控溫100℃以上，保溫1～3小時；第四步、濃縮物料至含水量為15～25%；第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。所述的亞磷酸、濃鹽酸、氯化銨和甲醛重量比為2520：850：625：3015。本發明專利技術采用科學的工藝來對產品的純化，經本發明專利技術得到的高純度氨基三亞甲基膦酸中的氨基三亞甲基膦酸達到95%以上。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術屬于化工
，特別是，該方法包括以下步驟：第一步、將亞磷酸和濃鹽酸抽入反應釜內，然后將氯化銨投入到反應釜內；第二步、開夾套蒸汽升溫至100℃，嚴格控制反應過程中的溫度在100℃以上，緩慢滴加質量分數為35%～37%的甲醛；第三步、控溫100℃以上，保溫1～3小時；第四步、濃縮物料至含水量為15～25%；第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。所述的亞磷酸、濃鹽酸、氯化銨和甲醛重量比為2520：850：625：3015。本專利技術采用科學的工藝來對產品的純化，經本專利技術得到的高純度氨基三亞甲基膦酸中的氨基三亞甲基膦酸達到95%以上。【專利說明】—種高純度氨基三亞甲基膦酸的制備方法
本專利技術涉及，屬于化工
。背景領域氨基三亞甲基膦酸即氨基三甲叉膦酸，其英文縮寫為ATMP，氨基三亞甲基膦酸主要用于工業水處理，它是一種高效穩定劑，具有良好的螯合、低限抑制、晶格畸變等作用。可阻止水中成垢鹽類形成水垢，特別是碳酸鈣垢的形成。也具有緩蝕作用，可用作螯合劑和緩蝕劑。它廣泛應用于大型為火力發電廠、煉油廠的循環冷卻水、油田注水系統中以及低壓鍋爐水中的阻垢劑和緩蝕劑。此外也用作過氧化物的穩定劑和工業清洗配方中，以及用作阻燃性聚氨基甲酸酯泡沫塑料。高純度固體氨基三亞甲基膦酸在常溫下的實物形態為塊狀固體，或者是顆粒狀固體，或者是塊狀固體與顆粒狀固體的混合固體，有利于包裝、流轉和現場應用的控制。一般高純度氨基三亞甲基膦酸的制備方法是液體的氨基三亞甲基膦酸為原料，通過添加晶核和助晶劑等，使氨基三亞甲基膦酸結晶析出，然后干燥而得到的高純度固體氨基三亞甲基膦酸，如專利號為ZL200510039286.5、ZL200710013339.5等。這些工藝都是將氨基三亞甲基膦酸的制備工序和高純度氨基三亞甲基膦酸的工序分離開進行，無疑增加了整個生產成本，而且采用以上的工藝生產出來的氨基三亞甲基膦酸的質量穩定性差。在制備過程中通過添加晶核和助晶劑等已達到濃縮純化的目的，這樣的操作無疑又增加了產品的雜質。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高純度氨基三亞甲基膦酸的制備工藝，以克服現有的不足，滿足當前經濟社會的需求。 本專利技術的技術方案是: ，它包括以下步驟: 第一步、將亞磷酸和濃鹽酸抽入反應釜內，然后將氯化銨投入反應釜內； 第二步、開夾套蒸汽升溫至100°c，嚴格控制反應過程中的溫度在100 °c以上，緩慢滴加質量分數為35%~37%的甲醛； 第三步、控溫100°C以上，保溫I~3小時； 第四步、濃縮物料至含水量為15~25%; 第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。進一步、所述的亞磷酸、濃鹽酸、氯化銨和甲醛重量比為2520:850:625:3015。進一步、所述的第二步的反應過程中的溫度為110 °C。進一步、所述的第三步的保溫溫度為110°C。本專利技術的有益效果: 1、本專利技術將氨基三亞甲基膦酸的生產條件溫和，過程容易控制。本專利技術將氨基三亞甲基膦酸的生產和純化放到一個工序里進行，減少產品的搬運，降低了設備投資，降低了環境污染。2、本專利技術采用科學的工藝來對產品的純化，而沒有加入其它物質，如晶核和助晶劑等，沒有引入新的雜質；經本專利技術得到的高純度氨基三亞甲基膦酸中的氨基三亞甲基膦酸含量達到95%以上。【具體實施方式】: 下面結合具體的實施例對本專利技術做進一步的說明。具體實施例中所用的原料相同，亞磷酸的質量百分比為98%以上，濃鹽酸的質量百分比為37%，甲醛的質量百分比為35%~37%，氯化銨為分析純。實施例1 ，它包括以下步驟: 第一步、將2520kg亞磷酸和850kg濃鹽酸抽入反應釜內，然后將625kg氯化銨投入到反應爸內； 第二步、開夾套蒸汽升溫至100°C，嚴格控制反應過程中的溫度在110°C，緩慢滴加3015kg質量分數為37%的甲醛； 第三步、控溫110°C，保溫1小時； 第四步、濃縮物料至含水量在15~25% ； 第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。所得高純度氨基三亞甲基膦酸中氨基三亞甲基膦酸的含量為95%。實施例2 ，它包括以下步驟: 第一步、將2520kg亞磷酸和850kg濃鹽酸抽入反應釜內，然后將625kg氯化銨投入反應釜內； 第二步、開夾套蒸汽升溫至100°C，嚴格控制反應過程中的溫度在110°C，緩慢滴加3015kg質量分數為37%的甲醛； 第三步、控溫110°C，保溫2小時； 第四步、濃縮物料至含水量在15~25% ； 第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。所得高純度氨基三亞甲基膦酸中氨基三亞甲基膦酸的含量為98%。實施例3 ，它包括以下步驟: 第一步、將2520kg亞磷酸和850kg濃鹽酸抽入反應釜內，然后將625kg氯化銨投入到反應爸內； 第二步、開夾套蒸汽升溫至100°C，嚴格控制反應過程中的溫度在110°C，緩慢滴加3015kg質量分數為37%的甲醛； 第三步、控溫110°C，保溫3小時； 第四步、濃縮物料至含水量在15~25% ； 第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。所得高純度氨基三亞甲基膦酸中氨基三亞甲基膦酸的含量為97%。【權利要求】1.，其特征在于，它包括以下步驟: 第一步、將亞磷酸和濃鹽酸抽入反應釜內，然后將氯化銨投入反應釜內； 第二步、開夾套蒸汽升溫至100°c，嚴格控制反應過程中的溫度在100 °c以上，緩慢滴加質量分數為35%~37%的甲醛； 第三步、控溫100°C以上，保溫I~3小時； 第四步、濃縮物料至含水量為15~25%; 第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。2.根據權利要求1所述的，其特征在于:所述的亞磷酸、濃鹽酸、氯化銨和甲醛重量比為2520:850:625:3015。3.根據權利要求1所述的，其特征在于:所述的第二步的反應過程中的溫度為110 °c。4.根據權利要求1所述的，其特征在于:所述的第三步的保溫溫度為110°C。【文檔編號】C07F9/38GK103509052SQ201210207262【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月21日 優先權日:2012年6月21日 【專利技術者】王志清, 楊海星, 李翠娥, 李太平 申請人:河南清水源科技股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高純度氨基三亞甲基膦酸的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：第一步、將亞磷酸和濃鹽酸抽入反應釜內，然后將氯化銨投入反應釜內；第二步、開夾套蒸汽升溫至100℃，嚴格控制反應過程中的溫度在100?℃以上，緩慢滴加質量分數為35%～37%的甲醛；第三步、控溫100℃以上，保溫1～3小時；第四步、濃縮物料至含水量為15~25%；第五步、離心，即得高純度氨基三亞甲基膦酸。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王志清，楊海星，李翠娥，李太平，
申請(專利權)人：河南清水源科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：