本發(fā)明專利技術(shù)公開一種煙草及煙草制品中果膠含量的測(cè)定方法，屬于煙草分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)的煙草及煙草制品中果膠含量的測(cè)定方法，包括如下步驟：(1)在煙草樣品中加入酸性醇溶液，隨后進(jìn)行加熱回流，固液分離，得到濾液和濾渣，濾液冷卻后定容，得溶液a；(2)在濾渣中加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液定容得溶液b；(3)取一定量的溶液a，加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加入一定量的b溶液，定容至刻度，得待測(cè)液；（4）將待測(cè)液過0.45?m濾膜后進(jìn)行離子色譜分析。果膠含量以半乳糖醛酸含量計(jì)。本發(fā)明專利技術(shù)操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，回收率高，能滿足煙草及煙草制品中果膠含量的批量測(cè)定。?
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開，屬于煙草分析檢測(cè)
。本專利技術(shù)的煙草及煙草制品中果膠含量的測(cè)定方法，包括如下步驟：(1)在煙草樣品中加入酸性醇溶液，隨后進(jìn)行加熱回流，固液分離，得到濾液和濾渣，濾液冷卻后定容，得溶液a；(2)在濾渣中加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液定容得溶液b；(3)取一定量的溶液a，加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加入一定量的b溶液，定容至刻度，得待測(cè)液；（4）將待測(cè)液過0.45μm濾膜后進(jìn)行離子色譜分析。果膠含量以半乳糖醛酸含量計(jì)。本專利技術(shù)操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，回收率高，能滿足煙草及煙草制品中果膠含量的批量測(cè)定。【專利說明】
本專利技術(shù)涉及，屬煙草分析檢測(cè)
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技術(shù)介紹
果膠存在于植物的細(xì)胞壁和細(xì)胞內(nèi)層，是植物細(xì)胞的重要組成部分，其基本結(jié)構(gòu)是半乳糖醛酸以α-1，4糖苷鍵聚合形成的聚半乳糖醛酸。植物體內(nèi)的果膠一般有原果膠、水溶性果膠和果膠酸三種存在形式，原果膠是可溶性果膠酸與纖維素等細(xì)胞壁組成結(jié)合在一起的多聚半乳糖醛酸，羧基上少部分發(fā)生甲酯化，不溶于水；水溶性果膠是羧基已經(jīng)發(fā)生不同程度甲酯化的多聚半乳糖醛酸，溶于水；果膠酸是羧基完全游離的多聚半乳糖醛酸，能與細(xì)胞汁液中的Ca2+或Mg2+、K+、Na+等礦物質(zhì)生成不溶性的果膠酸鹽沉淀。果膠物質(zhì)在水中的溶解度隨鏈的增長(zhǎng)而降低，隨酯化程度的增大而升高。煙草中的果膠含量約占干質(zhì)量的6%_20%。果膠作為一種親水性膠體，通過滲透作用對(duì)煙葉的吸濕性和彈性起一定作用。果膠質(zhì)含量高的煙葉，對(duì)空氣相對(duì)濕度的變化敏感，空氣相對(duì)濕度高時(shí)，煙葉吸濕變軟，自然發(fā)熱現(xiàn)象進(jìn)行激烈，甚至導(dǎo)致霉變；空氣相對(duì)濕度低時(shí)，煙葉放濕，變硬變脆，容易破碎。對(duì)于煙草吸味質(zhì)量來說，果膠質(zhì)是一種不利于的化學(xué)成分。果膠發(fā)酵生成多達(dá)1%?1.5%的乙酸，乙酸有辛辣和刺激味。果膠質(zhì)在燃吸過程中可產(chǎn)生甲醇，甲醇再進(jìn)一步氧化為甲醛、甲酸等成分，不僅會(huì)給煙氣帶來刺激性，而且不利于吸煙的安全性。而且較高的果膠質(zhì)含量還會(huì)導(dǎo)致卷煙焦油量升高。因此果膠含量已成為煙草及煙草制品品質(zhì)評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)，準(zhǔn)確測(cè)定煙草中果膠含量對(duì)于煙草品質(zhì)有著重要的意義。目前，果膠的測(cè)定方法主要有重量法、咔唑比色法、3，5-二硝基水楊酸法(DNS)、高效液相色譜法(HPLC)、流動(dòng)分析法及氣相色譜法(GC)、離子色譜法。其中重量法操作復(fù)雜且重復(fù)性差，咔唑比色法和高效液相色譜法皆是把果膠酸解成半乳糖醛酸，但半乳糖醛酸遇酸容易形成內(nèi)酯物質(zhì)，造成測(cè)定值偏低.氣相色譜法需衍生化，操作復(fù)雜。3，5-二硝基水楊酸法、流動(dòng)分析法皆是把果膠酶解成半乳糖醛酸。3，5-二硝基水楊酸法的準(zhǔn)確精度不夠，流動(dòng)分析法、儀器穩(wěn)定性不好，浪費(fèi)試劑。中國(guó)專利申請(qǐng)CN1600183A公開的《植物樣品中果膠含量的測(cè)定方法》涉及的是在植物樣品中加入酸性醇溶液加熱回流后進(jìn)行過濾，將濾渣用酸溶液浸泡，再加熱回流，并進(jìn)行二次過濾，濾液和濾渣分別加入果膠酶進(jìn)行酶解，最后合并，并采用連續(xù)流動(dòng)分析儀對(duì)合并的酶解液進(jìn)行檢測(cè)。此法要經(jīng)過多次回流、過濾，操作繁瑣，且流動(dòng)分析儀試劑用量大。煙草行業(yè)內(nèi)采用的是YC/T 346-2010《煙草及煙草制品果膠的測(cè)定離子色譜法》，該方法選擇性和靈敏度都很高，但是存在一個(gè)問題:前處理過程復(fù)雜，需要多次進(jìn)行過濾、洗滌及溶液的轉(zhuǎn)移和稀釋，處理時(shí)間長(zhǎng)。并由于誤差的傳遞，存在誤差放大和檢測(cè)結(jié)果波動(dòng)的可能，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，而提供一種方法簡(jiǎn)單、效率高和分析數(shù)據(jù)精確的煙草及煙草制品中果膠含量的測(cè)定方法。一種煙草及煙草制品中果膠含量的檢測(cè)方法，其特征在于含有以下步驟:(I)在煙草樣品中加入酸性醇溶液，隨后進(jìn)行加熱回流，固液分離，得到 濾液和濾洛，濾液冷卻后定容，得溶液a ； (2)在濾渣中加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液定容得溶液b ； (3)取一定量的溶液a，加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加入一定量的b溶液，定容至刻度，得待測(cè)液； (4)將待測(cè)液過0.45 μ?濾膜后進(jìn)行離子色譜分析，果膠含量以半乳糖醛酸含量計(jì)。所述煙草樣品用粉碎機(jī)粉碎，過40目篩，并測(cè)定其水分含量。所述步驟(1)中的酸性醇溶液為氫離子濃度為0.01~0.05 mol/L、醇濃度為60%-80%的鹽酸-乙醇溶液，酸性醇溶液的加入量為:0.5g樣品加入50 mL~150 mL，優(yōu)選100 mL酸性醇溶液。在所述步驟⑴中將裝有煙草樣品和酸性醇溶液圓底燒瓶置于電熱套上，并連接冷凝管，進(jìn)行加熱回流，回流溫度為:80°C~120°C，時(shí)間為20~80 min，優(yōu)選60 min。所述步驟(1)中固液分離后所得濾液定容后體積控制在150 mL~250 mL,優(yōu)選200 mL ； 所述步驟⑵中濾液的酶解過程為:取I mL定容至200 mL的濾液，加入20 mL pH=4的乙酸/乙酸鈉緩沖液和40 μ?果膠酶溶液，于53°C的水浴中酶解I h ； 所述步驟(2)中濾渣的酶解過程為:將濾渣轉(zhuǎn)移至200 mL錐形瓶中，加入100 mL pH=4的乙酸/乙酸鈉緩沖液和40 PL果膠酶溶液，于53°C的水浴中酶解3 h，抽濾，濾液定容至200 mL。所述步驟(3)中加果膠酶為諾維信果膠酶溶液，組成成分為:甘油44.8%,水40%，果膠酸酯裂解酶10%，氯化鉀5%，多聚半乳糖醛酸酶0.2%，活力為10000 U/mL,密度近似值為 1.16 g/mL。所述步驟(4)中濾液和濾渣中半乳糖醛酸含量的測(cè)定方法為:將濾液的酶解液轉(zhuǎn)移至200 mL容量瓶，加入I mL濾渣酶解液，，用去離子定容，搖勻，過0.45 Mm濾膜后離子色譜分析。所述所述步驟(4)中離子色譜分析采用美國(guó)DIONEX公司的離子色譜儀，安培檢測(cè)器、AS自動(dòng)進(jìn)樣器，Chromeleon 6.8色譜工作站，安培檢測(cè)器用金工作電極，pH/Ag/AgCl參比電極，鈦對(duì)電極； 所述離子色譜法的分析條件為:Dionex CarboPac PA-10 (4 mmX250 mm)分析柱；CarboPac PA-10 (4 mmX50 mm)保護(hù)柱；柱溫:30°C ;淋洗液:A-純水，B-NaOH 溶液(250mmol/L), C-NaAc溶液(I mol/L);流速:lmL/min ;進(jìn)樣體積:25 μ L ;對(duì)半乳糖醒酸信號(hào)的干擾，電化學(xué)檢測(cè)器從進(jìn)樣3 min后開始采集信號(hào)。所述步驟(4)中所述果膠含量以半乳糖醛酸含量計(jì)是根據(jù)下式:【權(quán)利要求】1.一種煙草及煙草制品中果膠含量的檢測(cè)方法，其特征在于含有以下步驟:(1)在煙草樣品中加入酸性醇溶液，隨后進(jìn)行加熱回流，固液分離，得到 濾液和濾洛，濾液冷卻后定容，得溶液a ； (2)在濾渣中加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液定容得溶液b ； (3)取一定量的溶液a，加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加入一定量的b溶液，定容至刻度，得待測(cè)液； (4)將待測(cè)液過0.45 μ?濾膜后進(jìn)行離子色譜分析，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種煙草及煙草制品中果膠含量的檢測(cè)方法，其特征在于含有以下步驟：(1)?在煙草樣品中加入酸性醇溶液，隨后進(jìn)行加熱回流，固液分離，得到濾液和濾渣，濾液冷卻后定容，得溶液a；(2)?在濾渣中加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液定容得溶液b；(3)?取一定量的溶液a，加入乙酸/乙酸鈉緩沖液和果膠酶溶液，并置于水浴中酶解，抽濾，濾液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加入一定量的b溶液，定容至刻度，得待測(cè)液；（4）將待測(cè)液過0.45?μm濾膜后進(jìn)行離子色譜分析，果膠含量以半乳糖醛酸含量計(jì)。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：湯建國(guó)，柏婷，伊奧爾，喬丹娜，向能軍，孟昭宇，牟定榮，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：紅塔煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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