The invention relates to a preparation method of low silicon aluminum ratio X zeolite molecular sieve [(Li, Ca) -LSX], belonging to various fields such as microporous material, nitrogen and oxygen separation and ion exchange. The invention firstly through ion exchange, sodium low silicon X zeolite (Na-LSX) with a certain Li ion exchange degree, and then using the calcium ion exchanged low silica alumina ratio of X zeolite [(Li, Ca) -LSX], the composition of final product is LixCa (48-0.5x) Si96Al96O384. Compared with the single lithium ion exchange process, the invention has the advantages of reduced amount of lithium ion, low production cost, simple production process, etc.. Compared with Li-LSX, the prepared (Li, Ca) -LSX zeolite exhibits large adsorption capacity and shows wide potential applications in fine chemicals, adsorption and exchange, nitrogen and oxygen separation.
【技術實現步驟摘要】
—種低硅鋁比X型沸石分子篩[(Li, Ca) -LSX]的制備方法
:本專利技術屬于催化、吸附、氮氧分離及離子交換等多種領域，具體涉及一種低硅鋁比X型沸石分子篩[(Li，Ca)-LSX]的制備方法。
技術介紹
:硅鋁比在1.0-1.2之間的X型沸石分子篩被稱為低硅鋁比X型沸石分子篩(LSX)。據報道，由于Li+半徑最小，電荷密度最大，相比于Na+，Mg2+，Ag+等離子所形成的其它沸石分子篩，L1-LSX沸石分子篩具有較好的富氧性能和氮氧分離能力(USP5268023，1993;US5962358，1997)，從而在氣體分離方面表現出優越性并由此在變壓吸附分離(PSA)和真空變壓吸附分離(VSA)等分離過程(EP0769320B1，1996)領域中得到廣泛應用。關莉莉(ActaPhys.Chim.Sin.，2002, 18:998 ~1004)等人曾通過對 Na-LSX 分子篩進行Ca2+交換，結果表明隨著Ca2+交換度的增加，所制備的(Ca，Na)-LSX分子篩對氮氣的吸附量呈直線增長趨勢，而且分子篩骨架中不同位置上的Ca2+對氮氣吸附性能影響不明顯，當Ca2+交換度為97.1%時，Ca-LSX分子篩對氮氣的吸附量達28.3ml/g。在此基礎上，Sicar等人(USP4557763，1996)利用稀土金屬離子(Sr2+)對Ca-LSX分子篩進行改性，得到Ca2+交換度為5~45%和Sr2+交換度為60~95%的(Ca，Sr) -LSX分子篩，并發現引入稀土金屬離子可以提高LSX分子篩的氮氣吸附容量。Coe等人(USP4481081，2002)又利...
【技術保護點】
一種低硅鋁比X型沸石分子篩[(Li,Ca)?LSX]的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:1）活化：將鈉型低硅鋁比X型沸石分子篩(Na?LSX)放入馬弗爐中，在100℃下干燥2小時，在550℃下焙燒1小時后，置于干燥器中冷卻備用；2）鋰交換：取活化后的Na?LSX沸石分子篩與0.4mol/L的鋰鹽溶液混合，所述的Na?LSX沸石分子篩中鈉離子與鋰鹽摩爾比為1:0.5?1:2；并在90℃水浴鍋中攪拌2小時后，抽濾并洗滌；將洗滌后的樣品重新加入到上述鋰鹽溶液，再重復進行2?4次；每次交換的Na?LSX沸石分子篩與鋰鹽溶液固液質量比為1:20?1:100；交換結束后，將樣品在100℃下干燥2小時，在450℃下焙燒1小時后得到具有一定鋰離子交換度的(Li,Na)?LSX型沸石分子篩；測定(Li,Na)?LSX型沸石分子篩中未交換的鈉離子含量；3）鈣交換：取上述全部的(Li,Na)?LSX型沸石分子篩置于1mol/L的鈣鹽溶液中，所述的(Li,Na)?LSX型沸石分子篩中未交換的鈉離子與鈣鹽摩爾比為1:0.2?1:1；并在90℃水浴鍋中攪拌2小時后，抽濾并洗滌；將洗滌后的樣品重新加入到上述鈣鹽溶...
【技術特征摘要】
1.一種低硅鋁比X型沸石分子篩[(Li，Ca)-LSX]的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: O活化:將鈉型低硅鋁比X型沸石分子篩(Na-LSX)放入馬弗爐中，在100°C下干燥2小時，在550°C下焙燒I小時后，置于干燥器中冷卻備用； 2)鋰交換:取活化后的Na-LSX沸石分子篩與0.4mol/L的鋰鹽溶液混合，所述的Na-LSX沸石分子篩中鈉離子與鋰鹽摩爾比為1: 0.5-1:2 ;并在90°C水浴鍋中攪拌2小時后，抽濾并洗滌；將洗滌后的樣品重新加入到上述鋰鹽溶液，再重復進行2-4次；每次交換的Na-LSX沸石分子篩與鋰鹽溶液固液質量比為1:20-1:100 ;交換結束后，將樣品在100°C下干燥2小時，在450°C下焙燒I小時后得到具有一定鋰離子交換度的(Li，Na) -LSX型沸石分子篩；測定(Li, Na)-LSX型沸石分子篩中未交換的鈉尚子含量； 3)鈣交換:取上述全部的(Li，Na)-LSX型沸石分子篩置于lmol/L的鈣鹽溶液中，所述的(Li，Na)-LSX型沸石分子篩中未交換的鈉離子與鈣鹽摩爾比為1:0.2-1:1 ;并在90°C水浴鍋中攪拌2小時后，抽濾并洗滌；將洗滌后的樣品重新加入到上述鈣鹽溶液中，再重復進行1-2次；每次交換的(Li，Na)-LSX沸石分子篩與鈣鹽溶液固液質量比為1:20-1:100 ;交換結束后，將最終樣品在100°C下干燥2小時，在450°C下焙燒I小時得到(Li，Ca)-LSX型沸石分子篩； 或者將步驟2)得到 的(Li，Na)-LSX型沸石分子篩與鈣鹽粉末混合并攪拌研勻后置于馬弗爐中，所述的(Li，Na)-LSX型沸石分子篩中未交換的鈉離子與鈣鹽摩爾比為1:0.2-1:1 ;程序升溫設置為:在室溫條件下，以l°C/min的速度升溫到120°C，恒溫2小時；然后以2V /min的速度升溫到200°C，恒溫2小時；然后以4°C /min的速度升溫到550°C，恒溫4小時后自然冷卻，取出洗滌并過濾后在150 0C下干燥6小時，自然冷卻至室溫，也可以得到(Li，Ca)-LSX型沸石分子篩。2.一種低硅鋁比X型沸石分子篩[(Li，Ca)-LSX]的制備方法，其特征...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫繼紅，范明輝，白詩揚，武霞，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：
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