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    一種氣相催化合成鄰甲酚的方法技術

    技術編號:9613771 閱讀:148 留言:0更新日期:2014-01-29 23:25
    一種氣相催化合成鄰甲酚的方法,將過量甲醇蒸氣、苯酚蒸氣送入裝有復合催化劑的固定床中,以甲醇蒸氣作為載氣,進行氣相催化烷基化一步合成鄰甲酚和2,6-二甲酚,固定床內的溫度為370~430℃,壓力0.02~0.1MPa,苯酚負荷為40~60g/升催化劑L·h,甲醇蒸氣的氣速為0.25~0.35m3/升催化劑·h。優點是:本工藝以苯酚為原料,過量甲醇蒸氣既是原料又為載氣,避免另外使用載氣,回收的甲醇和苯酚循環使用,苯酚轉化率高,鄰甲酚累計摩爾收率(以苯酚計)仍達到61%以上。

    Method for synthesizing ortho cresol by gas phase catalysis

    A method of synthesis of o-cresol by gas phase catalysis, the excess methanol vapor, phenol vapor into the fixed bed with composite catalyst, methanol vapor as the carrier gas, the gas phase catalytic alkylation step synthesis of o-cresol and 2,6- two cresol, in the fixed bed temperature is 370 to 430 DEG C, the pressure is between 0.02 0.1MPa, phenol load is 40 ~ 60g/ + L - H catalyst, methanol vapor gas velocity is 0.25 ~ 0.35m3/ or H catalyst. The advantages are: the process with phenol as raw material, raw material and excess methanol vapor is also used as the carrier gas, avoid carrier gas, methanol and phenol recycling use of phenol, high conversion rate, the cumulative molar yield of o-cresol (phenol still reaches more than 61% meter).

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術具體涉及。
    技術介紹
    目前,鄰甲酚是農藥、醫藥、香料、抗氧劑、環氧酚醛樹脂等重要原料,2,6-二甲酚是大噸位工程塑料聚苯醚PPO原料,也用于合成農藥中間體2,6- 二甲苯胺。鄰甲酚早期來自于煤焦油中甲酚餾分,產量太小,純度低,遠遠不能滿足需求。鄰甲苯胺重氮化水解法和鄰氯甲苯水解法合成鄰甲酚,設備腐蝕嚴重、工藝冗長,成本高,污染大,已經被淘汰。現在主流工藝是苯酚氣相催化甲基化:美國通用電氣公司最早采用MgO系高溫催化劑,苯酚、甲醇烷基化合成鄰甲酚,催化劑壽命短、產物復雜難于分離;日本旭化成等公司采用Fe2O3-V2O5系中溫催化劑,優于高溫催化劑,如:昭59-196834所報道。國內目前沒有氣相催化苯酚、甲醇烷基化合成鄰甲酚的成套生產裝置,鄰甲酚產品長期依賴進口,因此采用新型復合型催化劑,控制催化劑用量、溫度等參數,反應由固定床工藝實施,在國內開發具有自主知識產權的低溫、高效的新型工業化制備鄰甲酚的生產工藝及成套裝置很有現實意義。
    技術實現思路
    本專利技術的目的就是針對上述之不足,而提供。本專利技術的方法是將過量甲醇蒸氣、苯酚蒸氣送入裝有復合催化劑的固定床中,以甲醇蒸氣作為載氣,進行氣相催化烷基化一步合成鄰甲酚和2,6- 二甲酚,固定床內的溫度為370~430°C,壓力0.02~0.1MPa,苯酚負荷為40~60g/升催化劑L *h,甲醇蒸氣的氣速為0.25~0.35 m3/升催化劑.h,。將合成后未反應的苯酚和甲醇回收,回收的苯酚和甲醇返回系統循環使用,并將固定床出來的高溫物料經換熱器換熱,使熱能再利用,達到節能降耗目的。采用固定床工藝實施,固定床規格(不限于此規格):列管Φ38Χ3.0X3500,共計19根,夾管內裝填催化劑,夾套內熔鹽換熱,控溫精度± I °C。本專利技術優點是:本工藝以苯酚為原料,過量甲醇蒸氣既是原料又為載氣,避免另外使用載氣,使用返回的甲醇和苯酚,可以提高收率、降低成本。固定床中裝填顆粒復合催化劑,一步合成鄰甲酚并副產2,6-二甲酚。工藝中幾乎沒有廢水、廢棄、廢固產生,符合現代“綠色化工”要求。回收的甲醇和苯酚循環使用,苯酚轉化率高,鄰甲酚累計摩爾收率(以苯酚計)仍達到61%以上。【具體實施方式】本專利技術的方法是將過量甲醇蒸氣、苯酚蒸氣送入裝有復合催化劑的固定床中,以甲醇蒸氣作為載氣,進行氣相催化烷基化一步合成鄰甲酚和2,6- 二甲酚,固定床內的溫度為400°C,壓力0.05MPa,苯酚負荷為50g/升催化劑L.h,甲醇蒸氣的氣速為0.3 m3/升催化劑.h。將合成后未反應的苯酚和甲醇回收,回收的苯酚和甲醇返回系統循環使用,并將固定床出來的高溫物料經換熱器換熱,使熱能再利用,達到節能降耗目的。采用固定床工藝實施,固定床規格(不限于此規格):列管Φ38Χ3.0X3500,共計19根,夾管內裝填催化劑,夾套內熔鹽換熱,控溫精度± I °C。具體合成步驟 : 1、控制固定床催化劑溫度390±I °C,預混合原料氣體溫度210± 10°C,固定床壓力0.06MPa,開啟冷卻換熱器和噴淋吸收塔捕集產品; 2、連續穩定投料,苯酚(包括返回苯酚)2.65 kg /h,循環甲醇流量15.9m3/h (標態); 3、固定床出口高溫物料和進入固定床的苯酚、甲醇換熱,以降低能耗; 4、捕集產品,用氣相色譜法測定含量和純度; 5、結果如下: 苯酚單程轉化率85.6% 苯酚使用累計轉化率98.5% 鄰甲酚累計摩爾收率,以苯酚計 63.0% 2,6-二甲酚累計摩爾收率,以苯酚計 32.2% 合成過程中所用到的復合催化劑(已同時申報專利)為:FeL0CoaCrbVcMgdKeOfj a值范圍為0.1~0.5 ; b值范圍為0.3~1.2 ; c值范圍為0.1~0.8 ; d值范圍為0.05~0.2 ; e值范圍為0.02~0.08 ; f為滿足各元素氧化物所需氧原子的總和。復合催化劑制備工藝如下: a)將堿式碳酸鐵或氫氧化鐵,堿式碳酸鈷或氫氧化鈷,五氧化二釩或偏釩酸銨,堿式碳酸鎂或氫氧化鎂,硝酸鉀、硫酸鉀、氫氧化鉀或氧化鉀,投入捏合機,添加純水反復捏合均勻,制成膏狀混合物料; b)將上述捏合好的混合物料進行有氧焙燒,焙燒溫度為300-400°C,焙燒時間為8-10h ; d)焙燒完成后,將上述物料倒入至擠條機,并加純水進行擠條成型; e)擠條完成后進彳了供干; f)將烘干后的物料進行煅燒,煅燒溫度為780-820°C,煅燒時間為8-9h,最后得到催化劑 Fe1.0Co0.3Cr0.8V0.3Mg0.jKq 05Of。實施例1參數表本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種氣相催化合成鄰甲酚的方法,其特征在于將過量甲醇蒸氣、苯酚蒸氣送入裝有復合催化劑的固定床中,以甲醇蒸氣作為載氣,進行氣相催化烷基化一步合成鄰甲酚和2,6?二甲酚,固定床內的溫度為370~430℃,壓力0.02~0.1MPa,苯酚負荷為40~60g/升催化劑L·h,甲醇蒸氣的氣速為0.25~0.35?m3/升催化劑·h。

    【技術特征摘要】
    1.一種氣相催化合成鄰甲酚的方法,其特征在于將過量甲醇蒸氣、苯酚蒸氣送入裝有復合催化劑的固定床中,以甲醇蒸氣作為載氣,進行氣相催化烷基化一步合成鄰甲酚和2,6- 二甲酚,固定床內的溫度為370~430°C,壓力0.02~0.1MPa,苯...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:楊永恒楊希雄楊成雄
    申請(專利權)人:荊楚理工學院
    類型:發明
    國別省市:

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