一種納米纖維狀勃姆石材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種納米纖維狀勃姆石的制備方法。本發明專利技術采用一步水熱法合成，在去離子水中加入九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂的水合硝酸鹽混合物，再加入六亞甲基四胺和表面活性劑，將其混合后在100～145℃下進行水熱反應，并經過濾、洗滌和干燥，得到形貌可控、分散性好的納米纖維狀勃姆石。該制備方法具有耗時短、簡便的特點，所制備的勃姆石適合應用于水處理過濾材料、制備高純鋁及氧化鋁材料的前驅體等領域。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種納米纖維狀勃姆石的制備方法。本專利技術采用一步水熱法合成，在去離子水中加入九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂的水合硝酸鹽混合物，再加入六亞甲基四胺和表面活性劑，將其混合后在100～145℃下進行水熱反應，并經過濾、洗滌和干燥，得到形貌可控、分散性好的納米纖維狀勃姆石。該制備方法具有耗時短、簡便的特點，所制備的勃姆石適合應用于水處理過濾材料、制備高純鋁及氧化鋁材料的前驅體等領域。【專利說明】
本專利技術涉及勃姆石材料制備方法，特別是一種改進的納米纖維狀勃姆石材料的水熱制備法。
技術介紹
如今人類日常生活和工業生產每天都會產生大量的廢水，廢水中所含有的細菌、病毒、有機物、重金屬及酸堿鹽類等物質會影響人體健康并污染環境。勃姆石通常為膠態，本身就具有吸附性，在不同PH環境下產生多種氫氧活性基團，能有效與廢水中的有害物質結合。勃姆石晶體非常細小，排列呈疏松狀，工業中通常以勃姆石為前驅體進行脫水反應制備一種高效、對環境無污染的氧化鋁過濾材料，方法如下:根據過濾要求可燒結成不同排列的氧化鋁晶體，其在過濾液體的同時能阻隔大分子的通過，應用于工業廢水中除去重金屬離子、稀土的吸附再回收、去磷酸生產低磷牛奶、農田灌溉水凈化、野外生存使用的泥漿水過濾等，因而勃姆石在水處理領域具有極其重要的作用。目前最常用的合成纖維狀勃姆石的方法有共沉淀法和水熱法。共沉淀法合成勃姆石反應簡單，但同時，反應要求精確控制一些反應條件，如PH，溫度，和反應物的濃度來避免氫氧化鋁的生成。相較于其他方法而言，水熱法合成勃姆石效率高，在一定溫度和壓力下，溶液中反應離子具有高的反應動能，容易制備出結構穩定，形貌易控、分散性好的勃姆石晶體。并且采用水熱法制備勃姆石，對溫度和壓力的要求較低。目前文獻報道的制備勃姆石水熱法，如(許榮輝，肖發新，王斌等.水熱法合成納米晶勃姆石的實驗研究.廣州化工，6，2011，42-43)通過水合氯化鋁和氫氧化鈉進行水熱反應能有效制備勃姆石，但結晶度較低；而(石濤，郭興忠，楊輝.勃姆石(Y-A100H)溶膠的制備及表征.稀有金屬材料與工程，A02, 2008，73-75)以異丙醇鋁為前驅體進行水解反應，再經水熱法制備勃姆石，這種多步反應過程復雜，耗時較長。`就工業應用生產方面上來說，縮短反應時間，降低反應溫度來降低生產成本是采用水熱法制備勃姆石當前亟待解決的問題。因此需要尋找一種制備過程簡便、耗時短、產物形貌可控、分散性良好的勃姆石水熱制備法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種形貌可控、結晶度高、分散性好的勃姆石材料的制備方法。本專利技術是通過以下技術方案實現的:，其特征在于，所述方法的步驟如下:( I)在去離子水中加入九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂的水合硝酸鹽混合物,九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂在去離子水中的濃度均小于或等于0.05mol/L，攪拌均勻；(2)在步驟(1)所得的溶液中加入六亞甲基四胺和酰胺類表面活性劑，攪拌均勻；(3)將步驟(2)所得的溶液放入高壓反應釜中進行加熱反應，反應溫度為100-145°C，加熱時間小于24小時，使溶液pH值穩定在7.5~9.5 ;(4)將步驟(3)中所得的反應產物經抽濾、洗滌和干燥后，得到所述納米纖維狀勃姆石。其中，所述的六亞甲基四胺:水合硝酸鋁的摩爾比例為(I~5):1。所述的表面活性劑為甲酰胺或N，N-二甲基甲酰胺，表面活性劑與去離子水的體積比為表面活性劑:去離子水=1: (2~4)。所述步驟(4)中的干燥溫度在80_100°C。本專利技術的有益效果在于:本專利技術所制備的勃姆石為纖維結構，其長度尺寸在100_500nm之間，厚度在20-100nm之間，晶相為Y-A100H相結構，元素摩爾含量為Al:28-36% ；0:63-71% ;Mg〈l%。本專利技術通過控制反應溫度使六亞甲基四胺在溶液中逐步釋放氨氣，達到穩定溶液PH值的目的，能有效避免因水溶液中瞬時PH值分布不均勻而產生的雜質。采用本專利技術的方法所制備的勃姆石形貌均勻、分散性好、結晶度高，通過透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對形貌進行觀察，可得到勃姆石晶體尺寸、分布情況等特征。同時，制備該種勃姆石的水熱法具有耗時短、簡便、溫度低的特點?！緦＠綀D】【附圖說明】圖1是實施例1的勃姆石通過X射線衍射獲得的圖譜，其晶型為Y-A100H。圖2a、圖2b是實施例1的勃姆石通過透射電子顯微鏡獲得的圖像，勃姆石晶體尺寸長度在100-500nm之間，寬度在20_100nm之間。圖3a、圖3b是實施例1的勃姆石通`過掃描電子顯微鏡獲得的圖像，勃姆石晶體的分散性良好?！揪唧w實施方式】下面通過實施例對本專利技術做進一步闡述:實施例1(I)在50ml去離子水中加入1.795g六水合硝酸鎂和1.313g九水合硝酸招進行攪拌，混合均勻。(2)加入1.717g六亞甲基四胺至混合液中混合均勻，再量取20ml的99%甲酰胺緩慢倒入混合液中攪拌5分鐘。(3)混合溶液轉移至100ml反應釜密封，在烘箱中加入至140°C，反應24小時。反應物經抽濾并用去離子水沖洗三次，將生成物置于烘箱在80°C下干燥，研磨得到一種勃姆石粉體材料。實施例2在50mL 去離子水里加入 1.795g (0.007mol)六水合硝酸鎂，1.313g (0.0035mol)九水合硝酸鋁，攪拌，混合均勻。以六亞甲基四胺比硝酸鋁為2:1的摩爾比加入0.981g六亞甲基四胺到混合溶液里，并且攪拌，混合均勻。用量筒量取30mL99%甲酰胺，緩緩加入到混合溶液中，用磁力攪拌子攪拌5分鐘。攪拌均勻后，將混合溶液轉移到IOOmL水熱反應釜里，密封反應釜。將反應釜置于烘箱中加熱至145°C反應20小時。反應后，將生成物抽濾，并用去離子水洗三次(約用去去離子水250mL)。抽濾后，將生成物置于烘箱內，在80°C下干燥。干燥后，將生成物碾磨得到勃姆石粉體材料。實施例3在50mL 去離子水里加入 1.795g (0.007mol)六水合硝酸鎂，1.313g (0.0035mol)九水合硝酸鋁，攪拌，混合均勻。以六亞甲基四胺比硝酸鋁為3.5:1的摩爾比加入1.717g六亞甲基四胺到混合溶液里，并且攪拌，混合均勻。用量筒量取20mLN，N-二甲基甲酰胺，緩緩加入到混合溶液中，用磁力攪拌子攪拌5分鐘。攪拌均勻后，將混合溶液轉移到IOOmL水熱反應釜里，密封反應釜。將反應釜置于烘箱中加熱至125°C反應24小時。反應后，將生成物抽濾，并用去離子水洗三次(約用去去離子水250mL)。抽濾后，將生成物置于烘箱內，在80°C下干燥。干燥后，將生成物碾磨成粉末，可得到勃姆石粉體材料。本專利技術的水熱法屬于一步反應，時間短，反應溫度低。所制備的勃姆石可以通過X射線衍射、透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡對晶型、形貌尺寸、分散性進行表征，該勃姆石為纖維結構，其長度尺寸在100-500nm之間，厚度在20-100nm之間，晶相為gamma-ΑΙΟΟΗ相結構，元素摩爾含量為Al:28-36% ；0:63-71% ;Mg〈l%，其形貌均勻、分散性好、結晶度高?！緳嗬蟆?.，其特征在于，所述方法的步驟如下: (1)在去離子水中加入九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂的水合硝酸鹽混合物，九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂在去離子水中的濃度均小于或等于0本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米纖維狀勃姆石材料的制備方法，其特征在于，所述方法的步驟如下：（1）在去離子水中加入九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂的水合硝酸鹽混合物，九水合硝酸鋁和六水合硝酸鎂在去離子水中的濃度均小于或等于0.05mol/L，攪拌均勻；（2）在步驟（1）所得的溶液中加入六亞甲基四胺和酰胺類表面活性劑，攪拌均勻；（3）將步驟（2）所得的溶液放入高壓反應釜中進行加熱反應，反應溫度為100?145℃，加熱時間小于24小時，使溶液pH值穩定在7.5～9.5；（4）將步驟（3）中所得的反應產物經抽濾、洗滌和干燥后，得到所述納米纖維狀勃姆石。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：曾惠丹，蔣奇，余靜芳，賀銘章，孫陸逸，
申請(專利權)人：華東理工大學，
類型：發明
國別省市：