本發明專利技術公開了一種固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的方法，磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥是一組由固相的亞磷酸分別與固相的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸三鉀在混合、捏合過程中產生固相的酸堿中和反應和在高速研磨的高能機械力作用誘發下產生固相化學反應，直接合成固相的具有抗菌防病功能的磷酸鹽-亞磷酸鹽復合的氮磷鉀三元復合肥和磷鉀二元復合肥與磷銨二元復合肥。本發明專利技術的合成工藝反應時間短，耗能低，沒有廢氣、廢液、廢渣產生，是一種工藝簡單，設備投資少，生產成本低的清潔生產工藝。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了，磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥是一組由固相的亞磷酸分別與固相的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸三鉀在混合、捏合過程中產生固相的酸堿中和反應和在高速研磨的高能機械力作用誘發下產生固相化學反應，直接合成固相的具有抗菌防病功能的磷酸鹽-亞磷酸鹽復合的氮磷鉀三元復合肥和磷鉀二元復合肥與磷銨二元復合肥。本專利技術的合成工藝反應時間短，耗能低，沒有廢氣、廢液、廢渣產生，是一種工藝簡單，設備投資少，生產成本低的清潔生產工藝。【專利說明】—種固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的方法
本專利技術屬于功能性肥料
，具體涉及。
技術介紹
亞磷酸鹽是一種非農藥的無機化合物，具有明顯的抗菌防病功能，已廣泛應用于農業抗菌防病，用于農業殺菌防病的亞磷酸鹽主要為水溶性的亞磷酸二氫鉀、亞磷酸二氫銨和枸溶性的亞磷酸二氫鈣。中國專利技術專利CN1826899A“亞磷酸二氫鉀在制備殺菌葉面肥中的應用”公開了:以亞磷酸二氫鉀作為葉面肥，對殺滅灰葡萄孢、尖鐮孢菌黃瓜專化型、尖鐮孢菌西瓜專化型、亞蜀黍赤霉、瓜果腐霉、禾谷絲核菌、核盤菌及大麗輪枝菌效果顯著。中國專利技術專利CN101492323B“一種兼治煙草土傳病害的亞磷酸鹽復合肥”公開了:以亞磷酸鉀鹽和亞磷酸銨鹽為主，輔以硼酸和速效氮磷肥組成的兼治煙草土傳病害的復合肥，對煙草青枯病、煙草黑脛病、煙草根結線蟲病具有明顯的防治效果。中國專利技術專利CN102964181A “一種防治炭疽病的殺菌型復配肥料”公開了:以亞磷酸鉀鹽與Cu、Zn、Fe、Mn、B、Mo微量元素組成殺菌型復配肥料，用于防治包括黃瓜炭疽病菌、西瓜炭疽病菌、葡萄炭疽病菌和柑橘炭疽病菌。現有制備亞磷酸二氫鉀、亞磷酸二氫銨的方法均在液相中采用酸堿中和方法，例如:在液相中制備結晶狀態的亞磷酸二氫鉀時，要先將亞磷酸溶于水配制成亞磷酸水溶液，再用碳酸鉀溶液或用氫氧化鉀溶液進行酸堿中和，通過控制PH值制成亞磷酸二氫鉀溶液，再經過過濾、濃縮、結晶、晶液分離等工序制成結晶狀態亞磷酸二氫鉀。該方法生產工藝復雜、能耗高、成本也較高。亞磷酸及其亞磷酸鹽在空氣中均不穩定，易被氧化生成亞磷酸及其亞磷酸鹽，失去抗菌防病的功能。特別是亞磷酸和亞磷酸鹽在液態及加熱狀態下更易被氧化，所以液相制備亞磷酸鹽時，要采用惰性液體或惰性氣體作為穩定劑，預防亞磷酸鹽被氧化成磷酸鹽。中國專利技術專利CN1142090C “亞磷酸二氫鉀的生產方法”采用了亞磷酸水溶液與碳酸鉀水溶液，在穩定劑存在的條件下，進行酸堿中和生成亞磷酸二氫鉀溶液，再經過濾、濃縮、結晶和晶液分離等工序制得結晶狀態的亞磷酸二氫鉀。該專利所用的穩定劑即為惰性氣體氮氣、氦氣或惰性液體液氮、液氦。亞磷酸鹽很容易被植物吸收、轉運，亞磷酸鹽在植物體內不被氧化，能長時間保持其亞磷酸鹽形態，在植物體內持效期長、抗菌防病效果明顯。由于亞磷酸鹽在植 物體內不被氧化生成磷酸鹽，只有磷酸鹽才能被植物作為磷肥利用，如果單獨施用亞磷酸鹽會導致植物缺乏磷肥出現生長延緩的問題。所以，施用亞磷酸鹽時，一定要同時施用磷酸鹽肥料，以預防植物因缺乏磷肥而產生的生長延緩的問題。在國內農資市場上尚未有亞磷酸鹽與磷酸鹽復合、混合的肥料，要施用會有亞磷酸鹽的磷酸鹽的肥料，必須在施用現場臨時將亞磷酸鹽與磷酸鹽肥料按比例搭配混合后施用。使用不方便，不利于該技術的推廣應用。因此，急需開發一種磷酸鹽與亞磷酸鹽復合組成的具有抗菌防病功能的氮、磷、鉀復合肥料，以填補肥料品種中的空白。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供。本專利技術的固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的方法，是將亞磷酸與磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨三種結晶粉體按1.0:1.(Tl.5:0.8^1.3的重量比配比，經混合、捏合和研磨直接合成固相的磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥。本專利技術的固相合成的磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥，是由磷酸氫鉀鹽、磷酸氫銨鹽和亞磷酸氫鉀鹽、亞磷酸氫銨鹽混合組成，是一組具有抗菌防病功能的復合肥。上述的磷酸氫鉀鹽、磷酸氫銨鹽、亞磷酸氫鉀鹽、亞磷酸氫銨鹽是以磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨、亞磷酸二氫鉀、亞磷酸二氫銨為主，并含有部分的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、亞磷酸氫二鉀、亞磷酸氫二銨組成復合粉狀晶體。本專利技術采用的技術方案具體如下: 本專利技術的固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的原料為:亞磷酸、磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸三鉀等無機化合物。本專利技術的原料質量，特別磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸三鉀、亞磷酸是否含結晶水，是否吸濕潮解，將關系到固相合成的產品是否是直接獲得干燥的粉末狀產品的關鍵。亞磷酸(H3PO3)是三價磷的含氧酸，無色晶體，熔點73.5°C。亞磷酸的酸性強度比正磷酸(H3PO4)強5倍，與磷酸的酸性強度相當，有強吸濕性和潮解性，露于空氣中易被氧化成正磷酸。`用于固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的亞磷酸，要求是無吸濕潮解的晶體狀態的固相亞磷酸。磷酸氫二鉀(K2HPO4),無色或白色正方晶系粗顆粒結晶體，易潮解、易溶于水，呈堿性反應，1%溶液的PH值為8.7~9.3.用于固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的磷酸氫二鉀，要求是無吸濕潮解、無結晶水的磷酸氫二鉀結晶體。磷酸氫二銨無色透明單斜晶體或白色粉末，易溶于水，呈堿性反應，1%溶液的pH值為7.6~8.4。用于固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的磷酸氫二銨，要求是無吸濕潮解的磷酸氫二銨結晶體或粉末。磷酸三鉀(K3PO4),又名磷酸鉀，白色結晶或白色粒狀粉末，具有強吸濕性、易溶于水，呈堿性反應，1%溶液的PH值> 11.5，有強腐蝕性。用于固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的磷酸三鉀，要求是無吸濕潮解的無結晶水的磷酸三鉀的結晶體或粒狀粉末。磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸三鉀均為高濃度的鉀、磷復合肥和高濃度的氮、磷復合肥，其中的鉀、氮、磷均為水溶性，肥效快，適用于各種土壤和作物。本專利技術的固相合成磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的方法，具體是由固態酸堿中和反應與粉體機械力化學反應相協同的固相合成新工藝，其技術方案分為四個步驟:步驟一，原料的預處理與配方比例: 1、選用無潮解板結的晶體狀亞磷酸作為固本合成的原料，若發現板結的亞磷酸必須在相對濕度(RH) 20%~30%條件下粉碎成80-100目粉體，密閉封存備用。2、用于制備氮、磷、鉀三元復合肥的原料磷酸氫二鉀與磷酸氫二銨按配方比例預先混合，在相對濕度(RH) 20%~30%條件下粉碎成80-100目粉體，密閉封存備用。用于制備磷、鉀二元復合肥、磷氮二元復合肥的原料磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、磷酸三鉀，預先分別單獨在相對溫度(RH)209T30%的條件下粉碎成80-100目粉體，密閉封存，備用。3、各個配方組合的磷酸鹽-亞磷酸鹽復合肥的配方比例(重量比): (1)由H3PO4與Κ2ΗΡ04、(NH4)2ΗΡ04組合制備N、P、K三元復合肥配方比例: H3PO4 =K2HPO4: (NH4)2HPO4 = 1.0:1.(Tl.5:0.8~1.3 ； (2)由H3PO4與K2HPO4組合制備P、K二元復合肥配方比例: H3PO4 =K2HPO4 = 1.0:2.3~2.8 ； (3)由H3PO4與(NH4)2HPO4組合制備P、N二元復合肥配方比例: H3PO4: (NH4) 2ΗΡ04 = 1.0:1.5~2.0 ； (4)由H本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種固相合成磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥的方法，其特征在于：包括原料的篩選與要求、配方比例和固相合成工藝；所述的固相合成工藝分為原料的預處理、固態酸堿中和反應、粉體機械力化學反應和功能性復合肥產品包裝，其制備方法是將晶體狀態的固體磷酸鹽與晶體狀態的固體亞磷酸在混合、捏合過程中產生固相酸堿中和反應和在高速研磨的高能機械力作用和誘發下，產生固相化學反應，直接生成固相的磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥；所述的固相合成的磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥的具體步驟如下：（1）所述的固相合成的磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥是一種具有抗菌防病功能的氮、磷、鉀三元復合肥，是由磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨、亞磷酸二氫鉀、亞磷酸二氫銨為主與部分磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、亞磷酸氫二鉀、亞磷酸氫二銨粉末狀晶體復合組成；（2）所述的固相合成的磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥的原料為晶體狀態的固體磷酸鹽與晶體狀態的固體亞磷酸，晶體狀態的固體磷酸鹽為無吸濕潮解、無結晶水的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨的結晶體，晶體狀態的固體亞磷酸為無吸濕潮解的亞磷酸的結晶體；（3）所述的固相合成磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥中的氮、磷、鉀三元復合肥的配方比例：是由上述質量要求的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨與上述質量要求的亞磷酸按1.0~1.5：0.8~1.3：1.0的重量比配比，其中磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨原料必須經預處理，將磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨按比例預先混合并在相對濕度20%~30%的條件下，用研磨機研磨成80~100目的混合粉體，再按比例與亞磷酸晶體組配；（4）所述的固相合成磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥的合成工藝中的固態酸堿中和反應：按上述配方比例要求預先混合研磨的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨粉體按上述的配方與上述配方比例要求預先研磨的亞磷酸粉體在相對濕度20%~30%的條件下，在主軸轉速20~80r/min的捏合機中先混合，然后在捏合機中捏合15min~30min，在混合、捏合過程中強酸性的亞磷酸與弱堿性的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨產生劇烈的固相酸堿中和反應，大部分的物料反應分別生成相對的磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨和亞磷酸二氫鉀、亞磷酸二氫銨，在反應過程中釋放出的大量熱能，使反應后的物料與部分未反應的物料互相熔融、互相包裹，在捏合過程中形成顆粒狀的混合物料；（5）所述的固相合成磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥的合成工藝中的粉體機械力化學反應，由機械力作用下誘發的固相化學反應：將上述酸堿中和產生的粉末狀混合物料，在相對濕度30%~40%的條件下，用20000~25000r/min的高速研磨機研磨5min~15min，將互相熔融、包裹的顆粒狀混合物料研磨成細粉，并在調整運轉的機械力的作用和誘發下使部分未反應的磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨與亞磷酸產生固相化學反應，使物料全部生成以磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨與亞磷酸二氫鉀、亞磷酸二氫銨為主，含有部分磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、亞磷酸氫二鉀、亞磷酸氫二銨的粉末狀晶體組成磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥；（6）所述的固相合成磷酸鹽?亞磷酸鹽復合肥的合成工藝制得的功能性氮磷鉀三元復合肥產品的包裝：將制得的以磷酸二氫鉀、磷酸二氫銨與亞磷酸二氫鉀、亞磷酸二氫銨為主，含有部分磷酸氫二鉀、磷酸氫二銨、亞磷酸氫二鉀、亞磷酸氫二銨的粉末狀晶體組成的功能性氮、磷、鉀三元復合肥，用具有防潮、阻氣、避光功能的包裝袋，在相對濕度40%~50%的條件下，用粉體自動包裝機進行密封包裝。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：翁瑩冰，翁仁發，楊海明，
申請(專利權)人：翁瑩冰，
類型：發明
國別省市：
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