一種苯肼鹽酸鹽的合成方法技術

本發明專利技術涉及一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，將苯胺溶于稀鹽酸中，然后加入尿素，加熱回流反應制得N-苯基脲，將N-苯基脲溶于溶劑中通入氯氣反應得到氯氨基苯基脲；在冰水浴條件下滴加NaOH水溶液，萃取、蒸餾得苯肼，將苯肼滴加到鹽酸溶液中，降溫結晶，得到苯肼鹽酸鹽。本發明專利技術反應條件溫和，操作簡單，收率高，所用溶劑和萃取劑可回收利用，利于工業化生產。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及，將苯胺溶于稀鹽酸中，然后加入尿素，加熱回流反應制得N-苯基脲，將N-苯基脲溶于溶劑中通入氯氣反應得到氯氨基苯基脲；在冰水浴條件下滴加NaOH水溶液，萃取、蒸餾得苯肼，將苯肼滴加到鹽酸溶液中，降溫結晶，得到苯肼鹽酸鹽。本專利技術反應條件溫和，操作簡單，收率高，所用溶劑和萃取劑可回收利用，利于工業化生產。【專利說明】
本專利技術屬涉及苯肼鹽酸鹽的合成方法，屬于有機合成
。
技術介紹
苯肼鹽酸鹽作為一種有機合成原料，可用作染料、醫藥等行業的中間體，還用作分析試劑。在農藥生產上用于合成有機磷殺蟲劑噠嗪硫磷的中間體1-苯基-3，6- 二羥基噠嗪，殺菌劑惡唑菌酮、咪唑菌酮的中間體等。苯肼鹽酸鹽還可與糖的醛、酮基反應，生成穩定的糖脎，利用糖脎的晶型和熔點來鑒別不同的還原糖。苯肼鹽酸鹽一般是通過苯胺與亞硝酸鈉在酸性介質中進行重氮化反應，生成重氮鹽，再用還原劑還原生成重氮苯磺酸鹽，經酸析，生成苯肼鹽酸鹽。【權利要求】1.，包括步驟如下: (1)將苯胺溶于稀鹽酸中，然后加入尿素，加熱回流反應I~2h，熱過濾，濾液冷卻析出晶體，得粗N-苯基脲，重結晶得N-苯基脲； (2)將N-苯基脲溶解溶于乙醇，通入氯氣控制溫度5°C~25°C，1~2h，得到氯氨基苯基服； (3)在冰水浴條件下，向步驟(2)所得產品中滴加NaOH水溶液，滴加完畢后過濾，加熱蒸出乙醇和部分水，剩余液體用萃取劑萃取，萃取液蒸出甲苯，減壓蒸餾，得苯肼，將苯肼滴加到鹽酸溶液中，降溫結晶，得到苯肼鹽酸鹽。2.根據權利要求1所述的，其特征是，步驟(1)所述的苯胺與尿素的物質的量配比為1:0.9~1.3。。3.根據權利要求1所述的，其特征是，所述的稀鹽酸的濃度I~2mol/L，稀鹽酸所含的鹽酸與苯肼的物質的量之比為1:1~1.1。4.根據權利要求1所述的，其特征是，步驟(2)所述的N-苯基脲與氯氣的物質的量配比為1:1~2。5.根據權利要求1所述的，其特征是，所述的溶劑為乙醇或甲醇，溶解的N-苯基脲的濃度為0.6~1.2mol/L。6.根據權利要求1所述的，其特征是，步驟(3)中N-苯基脲與氫氧化鈉的物質的量配比為1:5~7。7.根據權利要求1所述的，其特征是，所述的滴加氫氧化鈉反應溫度控制在0°c~20°C，所述的氫氧化鈉的濃度為1.5~3.5mol/L。8.根據權利要求1所述的，其特征是，所述的萃取劑為甲苯、石油醚或環己烷。【文檔編號】C07C243/22GK103553963SQ201310556914【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月11日 優先權日:2013年11月11日 【專利技術者】張志德, 滿成娜, 陳玉琴, 鄭學梅 申請人:山東師范大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種苯肼鹽酸鹽的合成方法，包括步驟如下：（1）將苯胺溶于稀鹽酸中，然后加入尿素，加熱回流反應1～2h，熱過濾，濾液冷卻析出晶體，得粗N?苯基脲，重結晶得N?苯基脲；（2）將N?苯基脲溶解溶于乙醇，通入氯氣控制溫度5℃～25℃，1～2h，得到氯氨基苯基脲；（3）在冰水浴條件下，向步驟（2）所得產品中滴加NaOH水溶液，滴加完畢后過濾，加熱蒸出乙醇和部分水，剩余液體用萃取劑萃取，萃取液蒸出甲苯，減壓蒸餾，得苯肼，將苯肼滴加到鹽酸溶液中，降溫結晶，得到苯肼鹽酸鹽。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張志德，滿成娜，陳玉琴，鄭學梅，
申請(專利權)人：山東師范大學，
類型：發明
國別省市：