本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高強(qiáng)級(jí)亞克力反光膜支撐層樹脂的制備方法，包括如下步驟：（1）合成硬質(zhì)丙烯酸樹脂；（2）合成軟質(zhì)丙烯酸樹脂；（3）組分共混。本發(fā)明專利技術(shù)配方合理，使用的醋酸丁酸纖維素樹脂可改善支撐樹脂的流平性，抑制流掛和縮孔從而減少表面缺陷，縮短干燥時(shí)間。本發(fā)明專利技術(shù)制備的高強(qiáng)級(jí)亞克力反光膜具有極好的回彈性、抗張強(qiáng)度、耐油性、高耐高低溫收束性、耐水、耐酸堿、耐鹽霧性。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了一種，包括如下步驟：（1）合成硬質(zhì)丙烯酸樹脂；（2）合成軟質(zhì)丙烯酸樹脂；（3）組分共混。本專利技術(shù)配方合理，使用的醋酸丁酸纖維素樹脂可改善支撐樹脂的流平性，抑制流掛和縮孔從而減少表面缺陷，縮短干燥時(shí)間。本專利技術(shù)制備的高強(qiáng)級(jí)亞克力反光膜具有極好的回彈性、抗張強(qiáng)度、耐油性、高耐高低溫收束性、耐水、耐酸堿、耐鹽霧性。【專利說明】
本專利技術(shù)屬于樹脂
，涉及一種反光膜樹脂的制備方法，具體涉及一種。
技術(shù)介紹
20世紀(jì)初，美國華裔博士董祺芳專利技術(shù)并研制了反光膜技術(shù)，應(yīng)用于道路交通標(biāo)志制造業(yè)。其夜間在燈光照射下遠(yuǎn)距離的可見性，被道路交通安全行業(yè)廣泛應(yīng)用。反光膜是利用光學(xué)原理，能把光線逆反射回到光源處的一種特殊結(jié)構(gòu)的光學(xué)膜。 由耐候性能良好的薄膜層、微小玻璃珠層、反射層、粘膠層及剝離層構(gòu)成。根據(jù)我國最新制定的道路交通反光膜GB/T18833-2012標(biāo)準(zhǔn)，高強(qiáng)級(jí)反光膜列為三級(jí)膜，是一種高耐久的膠囊式反光膜，反光亮度比工程級(jí)反光膜高出三倍，高強(qiáng)級(jí)反光膜用于制作各種道路交通標(biāo)志牌，適用于高速公路、一級(jí)、二級(jí)、三級(jí)、四級(jí)等道路交通標(biāo)志牌，使用壽命一般為十年，該反光膜在正常情況下使用，10年后其反光亮度保留值至少是其初期反光亮度的80%。現(xiàn)在國內(nèi)生產(chǎn)高強(qiáng)級(jí)亞克力反光膜支撐層都是使用熱熔膠加工，缺點(diǎn)是熱熔膠長期耐候性能不好，耐酸堿耐 溶劑性能差、以及低溫柔性和耐煙霧性較差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供一種，該方法制備的反光膜支撐層樹脂具有良好的性能。本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下:，所述亞克力反光膜支撐層樹脂的組分中包括硬質(zhì)丙烯酸樹脂、軟質(zhì)丙烯酸樹脂、醋酸丁酸纖維素樹脂和鈦白粉，包括如下步驟:(1)、合成硬質(zhì)丙烯酸樹脂所述硬質(zhì)丙烯酸樹脂的組分中包括丙烯酸樹脂體系單體、引發(fā)劑和中沸點(diǎn)溶劑； 制備時(shí)，在反應(yīng)釜內(nèi)先加入丙烯酸樹脂體系單體總重量40%的混合單體，再加入引發(fā)劑和中沸點(diǎn)溶劑，升溫90°C溶劑回流，在95°C下滴加丙烯酸樹脂體系單體總重量60%的混合單體，反應(yīng)時(shí)間為11~12小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于97%時(shí)，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)99%，加入溶劑稀釋冷卻液，冷卻至30°C以內(nèi)，過濾硬質(zhì)丙烯酸樹脂出料；(2)、合成軟質(zhì)丙烯酸樹脂所述軟質(zhì)丙烯酸樹脂的組分中包括丙烯酸樹脂體系單體、引發(fā)劑和高沸點(diǎn)溶劑； 制備時(shí)，在反應(yīng)釜內(nèi)先加入丙烯酸樹脂體系單體總重量30%的混合單體，再加入引發(fā)劑和高沸點(diǎn)溶劑，升溫150°C溶劑回流，在150°C下滴加丙烯酸樹脂體系單體70%的混合單體，反應(yīng)時(shí)間為13~14小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí)，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá) 99%，加入溶劑稀釋冷卻液，冷卻至30°C以內(nèi)，過濾軟質(zhì)丙烯酸樹脂出料；(3)、組分共混取上述步驟(1)合成的硬質(zhì)丙烯酸樹脂和步驟(2)合成的軟質(zhì)丙烯酸樹脂以及醋酸丁酸纖維素樹脂和鈦白粉，經(jīng)過高速攪拌均勻、靜止24小時(shí)后即可配制而成。在上述方案的基礎(chǔ)上，所述亞克力反光膜支撐層樹脂中各組分的質(zhì)量百分比為: 硬質(zhì)丙烯酸樹脂:軟質(zhì)丙烯酸樹脂:醋酸丁酸纖維素樹脂:鈦白粉=35:35:5:25。作為本專利技術(shù)的改進(jìn)，步驟(1)中所述硬質(zhì)丙烯酸樹脂包括以下質(zhì)量百分比的組分:甲基丙烯酸乙酯單體30~40%,特殊官能團(tuán)丙烯酸單體10~15%,丙烯酸單體7~10%, 引發(fā)劑0.5~3%，中沸點(diǎn)溶劑40~60%。步驟(2)中所述軟質(zhì)丙烯酸樹脂包括以下質(zhì)量百分比的組分:丙烯酸乙酯單體35~40%,甲基丙烯酸甲酯單體15~20%,特殊丙烯酸功能單體5~ 10%，引發(fā)劑0.5~2%，高沸點(diǎn)溶劑40~60%。 作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)，上述步驟(1)中硬質(zhì)丙烯酸樹脂的分子量控制在Mw(重均分子量)=55~100萬,分子量分布比例Mw/Mn=15~20,分子量分布一般。上述步驟(2)中軟質(zhì)丙烯酸樹脂分子量控制在Mw=50~60萬，分子量分布比例 Mw/Mn=20~30，分子量分布較寬。釆取上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)具有的有益效果為:1、本專利技術(shù)配方合理，由于配方中使用了醋酸丁酸纖維素樹脂，因而可改善支撐樹脂的流平性，抑制流掛和縮孔從而減少表面缺陷，縮短干燥時(shí)間，促進(jìn)金屬顏料的定向排列，耐溶劑侵蝕，耐增塑劑遷移。2、與現(xiàn)在反光膜支撐層使用PU而存在熱熔膠長期耐候性能差、耐酸堿耐溶劑性能差、以及低溫柔性差，耐煙霧差特點(diǎn)等缺點(diǎn)不同，本專利技術(shù)制備的高強(qiáng)級(jí)亞克力反光膜具有極好的回彈性、抗張強(qiáng)度、耐油性、高耐高低溫收束性、耐水、耐酸堿、耐鹽霧性，達(dá)到GB/ T18833-2012 的要求。【具體實(shí)施方式】，包括如下步驟:(1)、合成硬質(zhì)丙烯酸樹脂所述硬質(zhì)丙烯酸樹脂的組分中包括丙烯酸樹脂體系單體、引發(fā)劑和中沸點(diǎn)溶劑； 制備時(shí)，稱取甲基丙烯酸乙酯單體505.0g、特殊官能團(tuán)丙烯酸單體(烷氧化壬基苯酚丙烯酸酯)200.5g、丙烯酸單體120.0g、引發(fā)劑偶氮二異丁腈25.0g、溶劑使用乙酸乙酯與甲苯質(zhì)量比為2:1的混合物1100.0g ；在裝有冷凝回流裝置和流量控制的滴加裝置的夾套反應(yīng)釜內(nèi)先加入單體總重量40% 即330.2g的混合單體，升溫90°C溶劑回流，在95°C下滴加單體總重量60%的混合單體即 495.3g ;反應(yīng)時(shí)間為11~12小時(shí)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于97%時(shí)，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá) 99%，加入溶劑稀釋冷卻液，冷卻至30°C以內(nèi)，過濾硬質(zhì)丙烯酸樹脂出料；(2)、合成軟質(zhì)丙烯酸樹脂所述軟質(zhì)丙烯酸樹脂的組分中包括丙烯酸樹脂體系單體、引發(fā)劑和高沸點(diǎn)溶劑； 制備時(shí)，稱取丙烯酸乙酯單體410.0g、特殊官能團(tuán)丙烯酸單體(甲基丙烯酸叔丁基環(huán)己酯)50.5g、甲基丙烯酸甲酯單體180.0g、引發(fā)劑偶氮二異丁腈20.0g、溶劑使用SolvessolOO與二甲苯質(zhì)量比為1:1的混合物900.0g ；在裝有冷凝回流裝置和流量控制的滴加裝置的夾套反應(yīng)釜內(nèi)先加入單體總重量30% 即192.2g的混合單體，升溫150°C溶劑回流，在150°C下滴加單體總重量70%即448.4g的混合單體；反應(yīng)時(shí)間為13~14小時(shí)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí)，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá) 99%，加入溶劑稀釋冷卻液，冷卻至30°C以內(nèi)，過濾軟質(zhì)丙烯酸樹脂出料；(3)、組分共混取上述步驟(1)合成的硬質(zhì)丙烯酸樹脂和步驟(2)合成的軟質(zhì)丙烯酸樹脂以及醋酸丁酸纖維素樹脂和鈦白粉，經(jīng)過高速攪拌均勻、靜止24小時(shí)后即可配制而成。 申請人:聲明，所屬
的技術(shù)人員在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，將上述實(shí)施例某組分的具體含量點(diǎn)值，與
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
部分的技術(shù)方案相組合，從而產(chǎn)生的新的數(shù)值范 圍，也是本專利技術(shù)的記載范圍之一，本申請為使說明書簡明，不再羅列這些數(shù)值范圍。【權(quán)利要求】1.，所述亞克力反光膜支撐層樹脂的組分中包括硬質(zhì)丙烯酸樹脂、軟質(zhì)丙烯酸樹脂、醋酸丁酸纖維素樹脂和鈦白粉，其特征在于，包括如下步驟:(1)、合成硬質(zhì)丙烯酸樹脂所述硬質(zhì)丙烯酸樹脂的組分中包括丙烯酸樹脂體系單體、引發(fā)劑和中沸點(diǎn)溶劑；制備時(shí)，在反應(yīng)釜內(nèi)先加入丙烯酸樹脂體系單體總重量40%的混合單體，再加入引發(fā)劑和中沸點(diǎn)溶劑，升溫90°C溶劑回流，在95°C下滴加丙烯酸樹脂體系單體總重量60%的混合單體，反應(yīng)時(shí)間為11~12小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于97%時(shí)，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
高強(qiáng)級(jí)亞克力反光膜支撐層樹脂的制備方法，所述亞克力反光膜支撐層樹脂的組分中包括硬質(zhì)丙烯酸樹脂、軟質(zhì)丙烯酸樹脂、醋酸丁酸纖維素樹脂和鈦白粉，其特征在于，包括如下步驟：（1）、合成硬質(zhì)丙烯酸樹脂所述硬質(zhì)丙烯酸樹脂的組分中包括丙烯酸樹脂體系單體、引發(fā)劑和中沸點(diǎn)溶劑；制備時(shí)，在反應(yīng)釜內(nèi)先加入丙烯酸樹脂體系單體總重量40%的混合單體，再加入引發(fā)劑和中沸點(diǎn)溶劑，升溫90℃溶劑回流，在95℃下滴加丙烯酸樹脂體系單體總重量60%的混合單體，反應(yīng)時(shí)間為11～12小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于97%時(shí)，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)99%，加入溶劑稀釋冷卻液，冷卻至30℃以內(nèi)，過濾硬質(zhì)丙烯酸樹脂出料；（2）、合成軟質(zhì)丙烯酸樹脂所述軟質(zhì)丙烯酸樹脂的組分中包括丙烯酸樹脂體系單體、引發(fā)劑和高沸點(diǎn)溶劑；制備時(shí)，在反應(yīng)釜內(nèi)先加入丙烯酸樹脂體系單體總重量30%的混合單體，再加入引發(fā)劑和高沸點(diǎn)溶劑，升溫150℃溶劑回流，在150℃下滴加丙烯酸樹脂體系單體70%的混合單體，反應(yīng)時(shí)間為13～14小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率大于98%時(shí)，繼續(xù)恒溫反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)99%，加入溶劑稀釋冷卻液，冷卻至30℃以內(nèi)，過濾軟質(zhì)丙烯酸樹脂出料；（3）、組分共混取上述步驟（1）合成的硬質(zhì)丙烯酸樹脂和步驟（2）合成的軟質(zhì)丙烯酸樹脂以及醋酸丁酸纖維素樹脂和鈦白粉，經(jīng)過高速攪拌均勻、靜止24小時(shí)后即可配制而成。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：池有鋼，郭平生，繆凡，
申請(專利權(quán))人：浙江海川安全防護(hù)用品有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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