【技術實現步驟摘要】
2, 6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備方法
本專利技術屬于有機合成領域，涉及一種農用殺蟲劑-噻呋酰胺的中間體，具體涉及一種2，6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備方法。
技術介紹
噻呋酰胺是美國陶氏公司開發研究的一種廣譜性殺菌劑，主要用來治療水稻的紋枯病，由于用量少、毒性低、藥效高和代謝能力強等特性，因而受到廣泛的重視。而US5045554公開了 2，6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺是制備噻氟酰胺的關鍵中間體。現有國內外的文獻報道中，2，6_ 二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備一般都是通過溴化4-三氟甲氧基苯胺的方法得到，所不同的是采用的溴化試劑不同: EP371950公開了以溴素為溴化試劑進行溴代反應，單獨使用溴素時，由于反應生成的溴化氫不能有效回收利用，造成溴原子的浪費，違背了原子經濟性的原則； 《有機氟工業》第3卷，34-36頁，公開了以溴素-雙氧水為溴化體系進行溴代反應，雖然使溴原子得到了有效利用，但是眾所周知，溴素為紅棕色發煙液體，常溫下蒸發很快，其蒸氣有窒息性刺激味，毒性大，具有較強的腐蝕性，對人體的危害性較大，大規模應用時非常不便，經常有安全事故發生。以上兩種溴化方法都不適合大規模的工業化生產。因此，采用一種新的溴代試劑，避免使用溴素等刺激性試劑的的溴代方法制備2，6_ 二溴-4-三氟甲氧基苯胺是非常有意義的。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題，是提供一種2，6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備方法，采用金屬溴化物與雙氧水結合進行溴化反應，其中金屬溴化物為溴化鈉或溴化鉀，避免使用溴素或溴化氫作為溴化試劑在工業生產中對反應設...
【技術保護點】
一種2,6?二溴?4?三氟甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于它按照以下步驟順序進行：將水、金屬溴化物、鉬酸銨加入反應瓶中，攪拌溶解，加入溶劑、4?三氟甲氧基苯胺，攪拌30min；然后，于20～50℃下滴加30%的雙氧水，滴加完畢后，在40～85℃下回流反應0.5～3.0h；降至室溫，加入還原劑攪拌30min后，靜置分層；有機相干燥，去除水相，得到類白色2,6?二溴?4?三氟甲氧基苯胺；其中，所述的金屬溴化物為溴化鈉或溴化鉀，溴化體系由金屬溴化物與雙氧水組成。
【技術特征摘要】
1.一種2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于它按照以下步驟順序進行: 將水、金屬溴化物、鑰酸銨加入反應瓶中，攪拌溶解，加入溶劑、4-三氟甲氧基苯胺，攪拌30min ;然后， 于20~50°C下滴加30%的雙氧水，滴加完畢后，在40~85°C下回流反應0.5~3.0h ; 降至室溫，加入還原劑攪拌30min后，靜置分層； 有機相干燥，去除水相，得到類白色2，6- 二溴-4-三氟甲氧基苯胺； 其中，所述的金屬溴化物為溴化鈉或溴化鉀，溴化體系由金屬溴化物與雙氧水組成。2.根據權利要求1所述的2，6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的制備方法，其特征在于:所述的溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或...
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