用于串聯或者并聯收集液體級分的自清潔氣液分離器制造技術

本發明專利技術公開了有效地將組合的氣體/液體流分離成其獨立的氣體和液體級分的裝置、方法和系統。本發明專利技術主要涉及制備性超臨界流體色譜[SFC]和超臨界流體萃取[SFE]領域，但本發明專利技術將在需要分離不同密度、粘度和體積流量的相的應用中具有其它效用和適應性。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】用于串聯或者并聯收集液體級分的自清潔氣液分離器
本專利技術一般性地涉及超臨界流體色譜和超臨界流體萃取的
，但是包括需要分離具有顯著不同的密度、粘度和體積流量的各相的可選利用和應用。
技術介紹
超臨界流體萃取(SFE)和制備性("Prep")超臨界流體色譜(SFC)各自需要從流動系統的終點收集液體級分的設備和方法。超臨界流體(SF)流動相的主要組分包括高度壓縮的氣體如二氧化碳(CO2)和液體有機共溶劑，或者改性劑。為了收集，必須使流動相達到接近環境壓力，在環境壓力下CO2組分為體積高達壓縮相體積500倍的膨脹氣體。CO2夾帶著體積小得多的、殘留的包含液體改性劑的重要性化合物，最初為氣溶膠的形式。結果，與僅使用液體的制備性高效液相色譜法(HPLC)中的級分收集相比，收集該重要性化合物的方法更復雜。在PrepSFC或者SFE中的收集方法涉及幾個步驟，其包括：a)將流動相除壓；b)任選地加熱以補充蒸發CO2相的蒸發熱；c)分配所得氣相和液相；d)排出蒸氣和e)將殘留液相導至合適的收集容器。當流動相通過背壓調節器(BPR)時，開始流動相的除壓，通常將所述背壓調節器(BPR)設置成100巴或者更大的控制設定值，以維持理想的色譜/萃取條件。流動在BPR之后以蒸發液體CO2和膨脹蒸氣CO2的非常混亂的狀態繼續。在此流動區域內的這種極端紊亂往往使流動相中的許多殘留有機液體霧化(aerosolize)。另外，蒸發CO2導致殘留液體有機物的相當程度的冷卻，這使得保留高濃度的溶解的CO2。通常流動經傳輸管線從BPR傳遞至氣液分離器。氣液分離器的一般作用是完成CO2蒸氣向指定壓力的膨脹，并允許排出，同時收集殘留液體或者將殘留液體沿著選擇的路徑再引導至收集容器。為了完成這項任務，必須使用一些方法來處理從流動傳輸管線出來的殘留氣溶膠。由于霧化程度取決于流動相的流速和組成，所以必須使氣液分離器具有適當尺寸，以處理兩種參數的適當范圍。用于氣液分離器中的氣溶膠壓制的數種技術和設備為工業中已知的。圖9示出這種設備700，其中可將流動管線710以下面的方式引入至分離器720敞口的頂端中，所述方式使得液體氣溶膠730與分離器壁碰撞并聚結成膜750，該膜由于重力沿著壁向下流。未示出多步加熱器組件，其用于調節流動，從而分離氣相和液相并顯著壓制傳輸管中的氣溶膠。通過氣動力使CO2和任何有機蒸氣740從分離器的頂部排出。已知的是將分離器的內壓保持在高壓，以減緩從狹窄流動管線710脫離的氣溶膠730的速度。這具有降低剪切力的效果，所述剪切力可將壁上聚結的液體760向上升高或者再次霧化液體膜750。圖10示出另一設備800，其經常用于通過調節傳輸管線的內徑來減慢氣流(例如CO2)進入分離器時的速度。可將流動管線810以下面的方式引入分離器820敞口的頂端中，所述方式使得液體氣溶膠830與分離器壁碰撞并聚結成膜850，該膜由于重力沿著壁流下。使CO2和任何有機蒸氣840通過氣動力從分離器的頂部排出。已知的是將分離器800的內壓保持在高壓，以進一步減慢氣溶膠830的速度。這具有降低剪切力的效果，所述剪切力可將壁上聚結的液體860升高或者再次霧化液體膜850。傳輸管線810進入分離器800的出口端870具有增大的直徑，其是管810的正常直徑的若干倍。例如，使圓管的內徑(i.d.)加倍，將流動速度降低至原速度的25%。與壓制類型無關，大部分分離器經歷一定程度的到達分離器內表面的不良掃掠區域的液滴的污染。當同一分離器必須用于不同的樣品時，這是有問題的，因為它導致攜帶污染(carryover)或者交叉污染問題，該問題破壞隨后進入分離器的可收集級分的完整性。結果，通常需要手動或者自動清潔過程來準備分離器用于下一個級分類型。通常，這通過收集器的重復使用部件的溶劑漂洗來完成。在一種情況中，使用可替換收集襯里(例如試管)移去污染表面和收集級分。在PrepSFC或者SFE中，離開儀器的流動相經常富含需要收集的溶解的重要性化合物。將含有單個或者一組這種化合物并適當引導至已知容器的流量部分稱為級分。級分也可為在給定的時間窗中釋放出儀器的流量部分，無論它們是否含有溶解的化合物。將不同級分傳遞至單獨容器的裝置被稱為級分收集組件。氣液分離器是PrepSFC和SFE系統中的級分收集組件的一部分，并且通常設計用于并聯或者串聯收集用途。在并聯配置中，如果單一氣體/液體分離器與單一收集容器串聯，那么包含單個收集器。經常地，收集容器本身是氣體/液體分離器裝置所不可缺少的，以形成收集器。在另外場合，收集容器距離分離器遙遠，但是致力于專門接受它的級分。然后取決于每次分離待收集的不同級分的最大數目，將單個收集器垂直布置在多個并聯收集路徑中。通向特定收集器的單個路徑通常由閥門布置決定，閥門也是級分收集組件的一部分。對于每個分離，并聯級分收集組件通常在每一收集器中收集單一色譜分離的級分。多重分離可從分開的分離物匯集相同級分至相同收集器中，使得能夠收集較大量的重要性化合物。無論如何，每一個氣液分離器僅接觸一種類型的級分。因此，不需要清潔分離器，直到所有類似級分已經收集。在串聯氣液分離器排列中，單一氣體/液體分離器將級分的液體部分傳遞至超過一個收集容器中。結果，對于給定的分離，超過一種類型的樣品級分流經分離器。這種類型的分離器為流水式，并且不結合單一收集容器作為收集器的永久部件。相反，多個收集容器可與分離器出口連接，通常通過傳輸管線，使用機器人或者閥門組件切換至每一目標收集容器。這種類型的分離器必須設計成在下一級分進入分離器之前快速清除每種級分并漂洗自己。此外，所述設計必須不僅考慮氣體-液體分離過程，而且考慮液體到達分離器出口(其通常位于分離器的底部附近)的流出速度。另外，必須施加足夠的漂洗并從分離器清除，以將級分之間的交叉污染最小化。可將串聯氣液分離器以連續方式操作或者作為交替的兩個或者更多個分離器的排列操作，以允許收集和漂洗功能。與并聯分離器相比，它們通常具有低得多的內表面積，以限制未掃掠區域和將漂洗體積最小化。在這種分離器的設計中，限制流出時間和避免過多表面積接觸是重要的。聚結液體級分的表面必須干凈并允許液滴以盡可能少的時間自由流動至收集器出口。大部分現有收集器具有以下缺點：取決于流動相的液體組成，排出時間顯著改變。而且，改變有機液相的化學性質(例如從低粘度的有機液相改變至高粘度的有機液相)可顯著影響排出時間。賦予串聯分離器約束設置，毫不奇怪地發現，它們的可用動態范圍顯著受限。例如，目前可用的商業串聯分離器固定流動相的總流速并使用補充泵維持進入分離器的單一類型的有機液體的恒定水平。不能夠優化流速和針對色譜分離選擇不同的改性劑溶劑代表了該系統的嚴重限制。另外，并聯和串聯氣液分離器均經受內壓。這限制了可用于構建分離器的材料。對于許多高壓應用，通常需要金屬旋風分離器。然而，對于低壓應用，經常希望對分離器使用透明材料如玻璃。玻璃材料對于可安全地實現而不會使分離器破裂或者爆炸的壓力量設置了實施上限。例如，作為安全因素，在壓力過大的情況下，通常必須對玻璃分離器進行防護。明確需要可用于并聯或者串聯收集配置中的是簡化的低壓氣液分離器。分離器配置應為自清潔的而無需手動或者明顯手動干涉并促進高度的液相回本文檔來自技高網...

【技術保護點】
用于氣體?液體流動流的裝置，其包括：濾器，其可接收包含氣相和液相的加壓氣體?液體的或者霧化的流動流；和至少部分地圍繞所述濾器的約束設置，由此來自所述流動流的液相在所述約束設置中聚結。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2011.06.01 US 61/492,3521.用于超臨界流體萃取和超臨界流體色譜的裝置，其包括：濾器，其可接收包含氣相和液相的加壓氣體-液體的或者霧化的流動流；和至少部分地圍繞所述濾器的約束設置，由此來自所述流動流的液相在所述約束設置中聚結,其中，所述約束設置還包括在所述氣體-液體流動流經過所述濾器后可接收所述流動流的通道，所述通道包括封閉部分和敞口部分。2.權利要求1的裝置，其中所述通道包括接觸所述濾器的外表面的至少一部分的螺旋通道，和外殼，所述外殼限定所述通道的外邊界。3.權利要求2的裝置，其中所述通道與所述濾器的外表面連通地形成。4.權利要求1的裝置，其中所述封閉部分包括密封上端以及所述敞口部分包括開口下端。5.權利要求1的裝置，其還包括與所述濾器的內腔具有流體連通的入口流動路徑。6.權利要求5的裝置，其中所述濾器的至少一部分具有與所述通向濾器的入口流動路徑的橫截面積相比相對較大的外表面積。7.權利要求5的裝置，其中所述濾器成形為以下中的一種：圓柱形、球形、立方形、棱柱形，或者梯形。8.權利要求1的裝置，其還包括收集容器，所述收集容器可收集從所述濾器中分離的液體并為通過所述濾器分離的氣體或者蒸氣提供脫離路徑。9.用于超臨界流體萃取和超臨界流體色譜的氣液分離系統，其包括：濾器，其具有接收加壓氣體-液體的或者霧化的流動流的入口流動路徑；約束設置，其至少部分地圍繞所述濾器，所述濾器包括具有封閉部分和敞口部分的通道，所述約束設置在所述氣體-液體流動流經過所述濾器后接收所述氣體-液體流動流；和收集容器，由此將所述流體流分離成氣體組分和液體級分，其中，所述通道包括接觸所述濾器的外表面的至少一部分的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：K福格爾曼，TA伯格，EE維克福斯，
申請(專利權)人：安捷倫科技有限公司，
類型：
國別省市：