本發明專利技術公開了一種α-苯氧苯基-甘氨酸的合成方法，將對(間)苯氧基苯甲醛、氰化鈉和氯化銨按照物質的量比1:1:1，用甲醇助溶，將溫度升至40～60℃下反應，薄層色譜跟蹤進程，溶液由淡黃色變為玫瑰紅，反應完成后，蒸發掉甲醇，加入甲苯，水洗3次，蒸發掉甲苯，得玫瑰紅糊狀物，向其中加入6mol/L鹽酸，回流30～60min，反應完成后加水稀釋，用甲苯洗3次，向水中加入氫氧化鈉水溶液調節pH至化合物等電點，溶液中析出白色沉淀，抽濾得到產品，二苯醚衍生氨基酸基團后，其生物活性和光活化活性得到了保留，具有潛在的除草劑或者生長調節劑的功能，并能改善二苯醚類化合物本身在植物韌皮部向下傳導的能力。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機化學合成領域，具體涉及一種α -苯氧苯基-甘氨酸的合成方法。
技術介紹
二苯醚除草劑是20世紀60年代開發的一類高效廣譜除草劑，需借助光照提供除草活性。但由于二苯醚在植物體內的內吸傳導性差，主要用于莖葉噴霧而發揮觸殺作用，用藥后雜草短期內復生，多次用藥導致成本高、殘留問題嚴重。因此，通過改善二苯醚類除草劑在植物體內的吸收性和傳導能力開發新型除草劑具有重要的現實意義。氨基酸作為植物重要的內源化合物，在植物體內將具有其獨特的運輸載體，在植物韌皮部具有良好的傳導性。李俊凱等在植物體內將具有向基性傳導的吲哚乙酸與不能向基性傳導的殺菌劑三唑醇化合后施用于大豆植株的葉片，發現該化合物能向基傳導至植株的根部。Xu等將谷氨酸與在植株體內不能向基性傳導的殺菌劑拌種靈耦合后施用于煙草植株的中部葉片，發現在頂端和根部都檢測到了該化合物的存在，并且在頂端有一定的積累性。大部分氨基酸結構簡單，有利于耦合到農藥 分子上，使農藥分子在植物體內的傳導性得到改善。
技術實現思路
本專利技術提供了一種新的α-苯氧苯基-甘氨酸的合成方法。將對(間)苯氧基苯甲醛、氰化鈉和氯化銨按照物質的量比1:1:1，用甲醇助溶，將溫度升至40~60°C下反應，薄層色譜跟蹤進程，溶液由淡黃色變為玫瑰紅，反應完成后，蒸發掉甲醇，加入甲苯，水洗3次，蒸發掉甲苯，得玫瑰紅糊狀物，向其中加入6mol/L鹽酸，回流30~60min，反應完成后加水稀釋,用甲苯洗3次，向水中加入氫氧化鈉水溶液調節pH至化合物等電點，溶液中析出白色沉淀，抽濾得到產品。通過本專利技術的方法合成的α -苯氧苯基-甘氨酸，二苯醚衍生氨基酸基團后，其生物活性和光活化活性得到了保留，具有潛在的除草劑或者生長調節劑的功能，并能改善二苯醚類化合物本身在植物韌皮部向下傳導的能力。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術的α -苯氧苯基-甘氨酸的合成方法進行詳細闡述，以使本專利技術的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本專利技術的保護范圍做出更為清楚明確的界定。本專利技術所用的原料試劑:對苯氧基苯甲醛、間苯氧基苯甲醛、氰化鈉、氯化銨、甲醇、乙酸乙酯、石油醚、鹽酸、氫氧化鈉、甲苯、三氯甲烷、吐溫-80均為市售藥劑。實施例1將三口燒瓶置于磁力攪拌器上，先向其中加入0.01mol (1.99g)對苯氧基苯甲醛，再向其中加入0.01mol (0.50g)氰化鈉的水溶液和0.01mol (0.54g)氯化銨，用甲醇助溶，將溫度升至40°C下反應，薄層色譜跟蹤進程，溶液由淡黃色變為玫瑰紅，反應完成后，蒸發掉甲醇，加入30ml甲苯,水洗3次,蒸發掉甲苯,得玫瑰紅糊狀物，向其中加入20ml6mol/L鹽酸，回流30min，反應完成后加水稀釋,用甲苯洗3次，向水中加入氫氧化鈉水溶液調節pH至化合物等電點，溶液中析出白色沉淀，抽濾得到產品。實施例2將三口燒瓶置于磁力攪拌器上，先向其中加入0.01mol (1.99g)對苯氧基苯甲醛，再向其中加入0.01mol (0.50g)氰化鈉的水溶液和0.01mol (0.54g)氯化銨，用甲醇助溶，將溫度升至50°C下反應，薄層色譜跟蹤進程，溶液由淡黃色變為玫瑰紅，反應完成后，蒸發掉甲醇，加入30ml甲苯,水洗3次,蒸發掉甲苯,得玫瑰紅糊狀物，向其中加入20ml6mol/L鹽酸，回流60min，反應完成后加水稀釋,用甲苯洗3次，向水中加入氫氧化鈉水溶液調節pH至化合物等電點，溶液中析出白色沉淀，抽濾得到產品。實施例3 將三口燒瓶置于磁力攪拌器上，先向其中加入0.01mol (1.99g)對苯氧基苯甲醛，再向其中加入0.01mol (0.50g)氰化鈉的水溶液和0.01mol (0.54g)氯化銨，用甲醇助溶，將溫度升至60°C下反應，薄層色譜跟蹤進程，溶液由淡黃色變為玫瑰紅，反應完成后，蒸發掉甲醇，加入30ml甲苯,水洗3次,蒸發掉甲苯,得玫瑰紅糊狀物，向其中加入20ml6mol/L鹽酸，回流45min，反應完成后加水稀釋,用甲苯洗3次，向水中加入氫氧化鈉水溶液調節pH至化合物等電點，溶液中析出白色沉淀，抽濾得到產品。通過本專利技術的方法合成的α-苯氧苯基-甘氨酸，二苯醚衍生氨基酸基團后，其生物活性和光活化活性得到了保留，具有潛在的除草劑或者生長調節劑的功能，并能改善二苯醚類化合物本身在植物韌皮部向下傳導的能力。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種α?苯氧苯基?甘氨酸的合成方法，其包括以下步驟：將對(間)苯氧基苯甲醛、氰化鈉和氯化銨按照物質的量比1:1:1，用甲醇助溶，將溫度升至40～60℃下反應，薄層色譜跟蹤進程，溶液由淡黃色變為玫瑰紅，反應完成后，蒸發掉甲醇，加入甲苯，水洗3次，蒸發掉甲苯，得玫瑰紅糊狀物，向其中加入6mol/L鹽酸，回流30～60min，反應完成后加水稀釋，用甲苯洗3次，向水中加入氫氧化鈉水溶液調節pH至化合物等電點，溶液中析出白色沉淀，抽濾得到產品。
【技術特征摘要】
1.一種α-苯氧苯基-甘氨酸的合成方法，其包括以下步驟: 將對(間)苯氧基苯甲醛、氰化鈉和氯化銨按照物質的量比1:1:1，用甲醇助溶，將溫度升至40~60°C下反應，薄層色譜跟蹤進程，溶液由淡黃色變為玫瑰紅，反應完成后，蒸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張衛東，
申請(專利權)人：太倉市運通化工廠，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。