貞芪扶正制劑中特女貞苷的含量測定方法技術

本發明專利技術公開了一種貞芪扶正制劑中特女貞苷的含量測定方法，它是以特女貞苷對照品為對照，以甲醇:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=20～50:80～50或者乙腈:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=5～35:95～65為流動相的高效液相色譜法。與現有技術相比，本發明專利技術通過高效液相色譜法對貞芪扶正制劑中特女貞苷成分的含量進行測定，所述方法的專屬性強、精密度高、重復性好、回收率高、穩定性高、測量結果準確，達到了有效控制藥物質量的目的，確保了產品質量的穩定以及臨床用藥的安全、有效。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種，屬于中藥質量檢測
。
技術介紹
貞芪制劑有補氣養陰、扶正固本之功效。現代藥理實驗證明能提高人體免疫功能，保護骨髓和腎上腺皮質功能，促進干擾素產生；配合腫瘤患者放、化療，減輕病人放、化療期間的毒副作用，促進正常功能的恢復的作用。其處方由黃芪、女貞子組成。目前，貞芪制劑供臨床選擇的常用劑型有片劑、膠囊劑、顆粒劑及滴丸劑等。其中，女貞子中的環烯醚萜苷類成分特女貞苷具有免疫調節和抗氧化作用，是貞芪扶正制劑中的主要有效成分，因此對其進行精確的含量測定是非常必要的。雖然，《中國藥典》中記載了女貞子中特女貞苷的具體含量測定方法，但是，還沒有任何針對現有的貞芪扶正制劑中的特女貞苷成分的含量測定方法的記載，因此，現有的貞芪扶正制劑的質量檢測標準是不完整、不準確的，亟需提供一種專門針對貞芪扶正制劑中特女貞苷成分的含量測定方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于，提供一種，能夠對貞芪扶正制劑中特女貞苷成分的含量進行快速、準確、高重現性、高回收率的測定。本專利技術所述的貞芪扶正制劑:稱取黃芪藥材2084g、女貞子藥材1042g混合，加入10倍量水煎煮2小時，過濾，收集煎液，連續兩次向藥渣中加入8倍量水煎煮I小時，過濾，合并煎液，超濾，濃縮，干燥，粉碎，加入適量輔料制成各種制劑。為解決上述技術問題，本專利技術采用如下的技術方案:—種，它是以特女貞苷對照品為對照，以甲醇:水/0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50或者乙腈:水/0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=5~35:95~65為流動相的高效液相色譜法。前述的照高效液相色譜法、按下述步驟進行測定:(I)色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:水/0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50或者乙腈:水/0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=5~35:95~65為流動相；柱溫為20~40°C;檢測波長為210~240nm ;流速為0.5~1.5mL/min ;理論板數按特女貞苷峰計算應不低于4000 ；(2)對照品溶液的制備:取特女貞苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成濃度為0.2mg/mL的溶液，即得；(3)供試品溶液的制備:采用方法①?③之一進行制備:①精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物3g，精密加入甲醇IOOmL,稱定重量，超聲或回流提取30?60min，或者微波輔助提取2?lOmin，用甲醇補足重量，過濾，取續濾液即得;②精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物3g，精密加入甲醇IOOmL,稱定重量，超聲或加熱回流提取30?60min，或者微波輔助提取2?lOmin，用甲醇補足重量，過濾，精密量取續濾液50mL，減壓回收溶劑，殘渣加水稀釋，上大孔樹脂，水洗至無色，再以50%?95%的乙醇洗脫，洗脫液濃縮至干，殘渣用甲醇溶解并轉移至50mL容量瓶內，加甲醇至刻度，搖勻，即得；③精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物3g，精密加入甲醇IOOmL,稱定重量，超聲或加熱回流提取30?60min，或者微波輔助提取2?lOmin，用甲醇補足重量，過濾，精密量取續濾液50mL，減壓回收溶劑，殘渣加水溶解，過硅膠柱以氯仿:甲醇:水=5?45:3:1洗脫，洗脫液濃縮至干，殘渣用甲醇溶解并轉移至50mL容量瓶內，加甲醇至刻度，搖勻，即得；(4)測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ L，注入高效液相色譜儀，測定，即得。前述的中，所述流動相為甲醇:0.05%磷酸水溶液=30:70。(甲醇:水=30:70可很好的將特女貞苷分離開來；其中水可用磷酸水溶液、冰醋酸或甲酸代替，因為水里加酸、加堿、加鹽可改善峰形、提高分離度)。前述的中，所述檢測波長為224nm ;流速為0.8?1.0mL/min ;柱溫為35°C。前述的中，供試品溶液的制備方法③中過硅膠柱以氯仿:甲醇:水=20:3:1洗脫。前述的中，所述大孔樹脂為非極性大孔吸附樹脂D101、非極性大孔吸附樹脂HPD100、弱極性大孔吸附樹脂AB-8或中極性大孔吸附樹脂DM301。前述的中，優選大孔樹脂為弱極性大孔吸附樹脂AB-8。采用本專利技術所述的，貞芪扶正制劑含特女貞苷C31H42O17不得少于1.0%。為確保本專利技術含量測定方法科學、合理、可行， 申請人:進行了一系列試驗研究和考察。一、儀器與試藥(見表I)表I本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種貞芪扶正制劑中特女貞苷的含量測定方法，其特征在于：它是以特女貞苷對照品為對照，以甲醇:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=20～50:80～50或者乙腈:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=5～35:95～65為流動相的高效液相色譜法。

【技術特征摘要】
1.一種貞芪扶正制劑中特女貞苷的含量測定方法，其特征在于:它是以特女貞苷對照品為對照，以甲醇:水/0.01%?5%磷酸水溶液/0.01%?5%冰醋酸/0.01%?0.5%甲酸水溶液=20?50:80?50或者乙腈:水/0.01%?5%磷酸水溶液/0.01%?5%冰醋酸/0.01%?0.5%甲酸水溶液=5?35:95?65為流動相的高效液相色譜法。2.根據權利要求1所述的貞芪扶正制劑中特女貞苷的含量測定方法，其特征在于:照高效液相色譜法、按下述步驟進行測定: (O色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:水/0.01%?5%磷酸水溶液/0.01%?5%冰醋酸/0.01%?0.5%甲酸水溶液=20?50:80?50或者乙腈:水/0.01%?5%磷酸水溶液/0.01%?5%冰醋酸/0.01%?0.5%甲酸水溶液=5?35:95?65為流動相；柱溫為20?40°C;檢測波長為210?240nm ;流速為0.5?1.5mL/min ;理論板數按特女貞苷峰計算應不低于4000 ； (2)對照品溶液的制備:取特女貞苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成濃度為0.2mg/mL的溶液，即得； (3)供試品溶液的制備:采用方法①?③之一進行制備: ①精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物3g，精密加入甲醇IOOmL,稱定重量，超聲或回流提取30?60min，或者微波輔助提取2?lOmin，用甲醇補足重量，過濾，取續濾液即得； ②精密稱取貞芪扶正制劑或其內容物3g，精密加入甲醇IOOmL,稱定重量，超聲或加熱回流提取30?60min，或者微波輔助提取2?lOmin，用甲醇補...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張觀福，
申請(專利權)人：貴州信邦制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：