一種環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法，該方法將陶瓷粉末、環氧樹脂、丙酮溶劑按所需比例投入反應釜中，將密封的反應釜升溫并進行機械攪拌，保溫時，丙酮直接揮發并回收；冷卻過程中，環氧樹脂結晶包覆在陶瓷粉末表面；從反應釜中取出粉末，放置自然干燥后研磨過篩，即得到最終的環氧樹脂覆膜陶瓷粉末材料。該方法有利于提高初始形坯的強度、覆膜效果好，并降低粘接劑的含量，并且工藝簡單、對設備要求低，不會對環境造成污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及快速成形
，具體涉及。
技術介紹
目前，研究比較多的SLS材料有高分子粉末材料、金屬粉末材料、陶瓷粉末材料、納米復合材料等，其中，陶瓷材料的快速成型制造是SLS技術的一個重要的發展方向。現階段研究的陶瓷粉末材料主要有四類:直接混合粘結劑的陶瓷粉末、表面覆膜的陶瓷粉末、表面改性的陶瓷粉末、樹脂砂。一般來說，SLS系統配備的激光器的功率較小，不足以直接熔化高熔點陶瓷粉末，因此采用間接法來制造陶瓷零件，這種方法使用的陶瓷基粉末材料中含有低熔點粘接劑，激光器通過掃描熔融這些低熔點粘接劑來成形初始形坯。用于間接法SLS的陶瓷復合粉末的制備方法通常有兩種:一是機械混合法，是將陶瓷粉末和粘接劑粉末機械混合得到復合粉末，機械混合法具有工藝簡單的優點，但其缺點非常明顯，如粘接劑含量高，零件后處理收縮大；初始形坯強度低，后處理過程中形坯容易損壞；很難均勻混合，粉末在運輸及鋪粉過程中易產生偏聚現象等。另外一種為覆膜法，即通過一定工藝將聚合物粘接劑包覆在陶瓷粉末顆粒的外表面，形成聚合物覆膜陶瓷粉末。這種覆膜陶瓷粉末具有較多優點，包括:形坯的強度比較高；粘接劑效率較高，因而含量較少；材料穩定，不易產生偏聚現象；激光吸收率高等。然而目前的覆膜工藝較復雜、成本較高，如最常用的噴霧干燥法，對材料要求高，材料準備工序復雜， 對設備要求較高。在間接法SLS過程中，初始形坯必須具有足夠的強度來保證后處理過程中形坯的形狀、尺寸精度不受損失。增加初始形坯的強度最簡單的方法是提高聚合物粘接劑的含量，然而由于粘接劑最終要高溫脫除即脫脂后處理，因而高粘接劑含量往往造成形坯在脫脂后形成大量空洞，這就使得最終零件要產生不可接受的收縮量，而且還可能使形坯在脫脂過程中潰散。高粘接劑含量引起的另一個問題是脫脂時間的延長，造成效率減低、成本提高。因此，在形坯強度滿足后處理要求的情況下，粘接劑的含量要降到最低。因為覆膜粉末的形坯強度高于機械混合粉末，因而使用覆膜粉末更有利于降低粘接劑的含量。另外，環氧樹脂作為粘接劑具有粘接力極高、成形收縮率小、化學穩定性好等特性，因此，選用與陶瓷粉末界面粘接較好且SLS成形件的強度較高的環氧樹脂作為粘接劑也有利于提高形坯強度，降低聚合物粘接劑的含量，提高制件精度。
技術實現思路
針對上述缺陷，本專利技術的目的在于提供一種新型的環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法。，其特征在于，該方法包括下述步驟:I)將陶瓷粉末、環氧樹脂按所需比例投入反應釜中，加入足量的丙酮溶劑，將反應釜和與之相連的丙酮揮發收集裝置整體密封，通氮氣保護；將釜內溫度從室溫經過0.5~I小時升高到40~50°C，升溫同時進行機械攪拌，使環氧樹脂完全溶解于丙酮中，然后保溫I小時~2小時，在保溫過程中，丙酮直接揮發；2)釜內經過2~3小時冷卻至室溫，將覆膜粉末聚集體從所述反應釜中取出，放置自然干燥一段時間后，放入真空干燥箱進一步干燥，最后將粉末研磨過篩，即得到環氧樹脂覆膜陶瓷粉末材料，其中，所述環氧樹脂與陶瓷粉末的質量比不得小于1:19，丙酮的加入量應足夠使反應釜攪拌頭置于丙酮液面以下。其中，所述陶瓷粉末可為氧化鋁、碳化硅、氧化鋯等。其中，步驟I)中丙酮揮發后通過與反應釜相連的揮發收集裝置將丙酮回收。由上可知，本專利技術所使用的溶劑為丙酮，因為丙酮可以溶解環氧樹脂。整個制備過程在密閉容器中進行，不會對環境造成污染。使用環氧樹脂作為粘接劑，因為環氧樹脂的軟化點低，粘接性強，尺寸穩定性好，機械強度高，成形性好，因而使用環氧樹脂做粘接劑有利于提高初始形坯的強度、降低粘接劑的含量。溶劑析出法制備覆膜陶瓷粉末是采用一步法加料，而且使用的反應設備為常規的反應釜，因而具有工藝簡單、對設備要求低等特點。本專利技術的方法具有以下有益效果:I)粘接劑加入量較少，覆膜效果好，形坯的強度比較高，因此最終燒結體的密度和強度較高，較高強度的SLS坯體有利于后續其它工藝的進行；2)材料穩定，不易 產生偏聚現象，覆膜較為均勻；3)整個制備過程是在密閉容器中進行，丙酮揮發后有專門的收集裝置，不會對環境造成污染；4)選用環氧樹脂作為粘接劑，相比其他用于覆膜的高分子材料，有利于提高初始形坯的強度、降低粘接劑的含量；5)采用一步法加料，而且使用的反應設備為常規的反應釜，因而工藝簡單、對設備要求低；6)解決了傳統的噴霧干燥法工藝復雜、成本較高、對材料和設備要求較高等難題。【具體實施方式】為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術提供了環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法，其步驟為:I)將陶瓷粉末、環氧樹脂分別投入帶夾套的不銹鋼反應釜中，加入足量的溶劑，將反應釜和與之相連的丙酮揮發收集裝置整體密封，通氮氣保護；其中，陶瓷粉末可以為:氧化鋁、碳化硅、氧化鋯等各種陶瓷粉料，環氧樹脂與陶瓷粉末的質量比可根據需要選取，但不得小于1:19，溶劑為丙酮，加入量應足夠使反應釜攪拌頭置于丙酮液面以下，一般為4000ml~7000ml ;將釜內溫度從室溫經過0.5~I小時升高到40~50°C，升溫同時進行機械攪拌，使環氧樹脂完全溶解于丙酮中，劇烈攪拌使陶瓷粉料均勻分散在環氧樹脂的丙酮溶液中，保溫I~2小時。由于丙酮在室溫就會揮發，在保溫過程中，丙酮直接揮發，需要通過與反應釜相連的揮發收集裝置將丙酮回收，以免污染環境。2)釜內經過2小時~3小時冷卻至室溫，使環氧樹脂逐漸以陶瓷粉末為核，結晶包覆在其表面，形成環氧樹脂覆膜陶瓷粉末聚集體；將該復合粉末聚集體從反應釜中取出，放置自然干燥一段時間后，再放入真空干燥箱進一步干燥，最后將結成塊狀的粉末研磨后過篩，即得到所需的環氧樹脂覆膜陶瓷粉末材料。下面結合通過該方法制造的環氧樹脂覆膜不同的陶瓷粉末實施例對本專利技術作進一步描述。實施例1制備環氧樹脂覆膜氧化鋁粉末(I)將環氧樹脂E06、氧化鋁粉末(FC-A型，法國Baikowski公司)按質量比1:2投入反應釜中，加入4000ml溶劑丙酮(分析純，天津寶璽豐公司)，將反應釜和與之相連的丙酮揮發收集裝置整體密封，通氮氣保護。將釜內溫度從室溫經過0.5小時~I小時升高到40~50°C左右，升溫同時進行機械攪拌，使環氧樹脂完全溶解于丙酮中，劇烈攪拌使氧化鋁均勻分散在環氧樹脂的丙酮溶液中，保溫I小時~2小時，在保溫過程中，丙酮直接揮發，通過揮發收集裝置將丙酮回收；(2)釜內經過2小時~3小時冷卻至室溫，使環氧樹脂逐漸以氧化鋁粉末為核，結晶包覆在其表面，形成環氧樹脂覆膜氧化鋁粉末聚集體。將該聚集體從反應釜中取出，放置自然干燥一段時間后，將結成塊狀的粉末研磨后過篩，即得到所需的環氧樹脂覆膜氧化鋁粉末材料。實施例2制備環氧樹脂覆膜 碳化硅粉末(I)將環氧樹脂E06、碳化娃粉末按質量比1:3投入反應爸中，加入4000ml溶劑丙酮，將反應釜和與之相連的丙酮揮發收集裝置整體密封，通氮氣保護。將釜內溫度從室溫經過0.5小時~I小時升高到40~50°C,升溫同時進行機械攪拌,使碳化娃均勻分散在環氧樹脂的丙酮溶液中，保溫I小時~2小時，在保溫過程中，丙酮直接揮發，通過揮發收集裝置將其回收；(2)釜內經過2小時~3小時冷卻至室溫，使環氧樹脂逐本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟：1）將陶瓷粉末、環氧樹脂按所需比例投入反應釜中，加入丙酮溶劑，將反應釜和與之相連的丙酮揮發收集裝置整體密封，通氮氣保護；將釜內溫度從室溫經過0.5～1小時升高到40～50℃，升溫同時進行機械攪拌，使環氧樹脂完全溶解于丙酮中，然后保溫1～2小時，在保溫過程中，丙酮直接揮發；2）釜內經過2～3小時冷卻至室溫，將得到的覆膜粉末聚集體從所述反應釜中取出，放置自然干燥一段時間后，放入真空干燥箱進一步干燥，最后將粉末研磨過篩，即得到環氧樹脂覆膜陶瓷粉末材料；其中，所述環氧樹脂與陶瓷粉末的質量比不小于1:19，丙酮的加入量應足夠使反應釜攪拌頭置于丙酮液面以下。

【技術特征摘要】
1.一種環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟: 1)將陶瓷粉末、環氧樹脂按所需比例投入反應釜中，加入丙酮溶劑，將反應釜和與之相連的丙酮揮發收集裝置整體密封，通氮氣保護；將釜內溫度從室溫經過0.5~I小時升高到40~50°C，升溫同時進行機械攪拌，使環氧樹脂完全溶解于丙酮中，然后保溫I~2小時，在保溫過程中，丙酮直接揮發； 2)釜內經過2~3小時冷卻至室溫，將得到的覆膜粉末聚集體從所述反應釜中取出，放置自然干燥一段時間后，放入真空干燥箱進一步干燥，最后將粉末研磨過篩，即得到環氧樹脂覆膜陶瓷粉末材料； 其中，所述環氧樹脂與陶瓷粉末的質量比不小于1:19，丙酮的加入量應足夠使反應釜攪拌頭置于丙酮液面以下。2.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法，其中，所述陶瓷粉末為氧化鋁、碳化硅或氧化鋯。3.根據權利要求1或2所述的一種環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法，其中，所述步驟I)中丙酮揮發后通過與反應釜相連的揮發收集裝置將丙酮回收。4.根據權利要求1所述的一種環氧樹脂覆膜陶瓷粉末的制備方法，其中，丙酮的加入量為 4000ml ~7000ml。5.一種環氧樹脂覆膜氧化鋯陶瓷粉末的制備方法，其特征在于，該方法包括下述步驟: 一、對氧化鋯粉末表面進行`改性即表面有機化處理: 1)將氧化鋯粉末進行預熱，并利用超聲震蕩使其充分分散在乙醇溶劑中，形成懸浮液；選用(3-...

【專利技術屬性】
技術研發人員：史玉升，劉凱，夏思婕，劉潔，李晨輝，
申請(專利權)人：華中科技大學，
類型：發明
國別省市：