碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法技術

本發明專利技術提供一種碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法，包括以下步驟：將HfB2粉體分散于異戊烯醇中超聲波震蕩后，攪拌得懸浮液A；向懸浮液A中加入碘單質，再經超聲波震蕩后，攪拌得溶液B；將溶液B倒入一個以石墨電極為陽極，導電基體為陰極，陰極固定在旋轉體上，在電機的帶動下轉動的裝置內，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應兩極連接，然后將帶有SiC內涂層的C/C復合材料試樣夾在該裝置內的陰極上，再將該裝置放入恒溫烘箱中，待反應結束后關閉裝置電源和烘箱；打開裝置，取出試樣，然后經干燥即得碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層。本發明專利技術的碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層表面無裂紋、涂層結合強度大；其工藝簡單，原料易得，制備成本較低。

【技術實現步驟摘要】
碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法【
】本專利技術涉及一種制備碳/碳復合材料復合外涂層的方法，具體涉及一種碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法。【
技術介紹
】C/C復合材料又被稱為碳纖維碳基復合材料，由于其只有單一的碳元素組成，不僅具有炭及石墨材料優異的耐燒蝕性能，低密度、熱膨脹系數低等優點，而且高溫下還有優異的力學性能。尤其是其強度隨溫度的增加不降反升的性能，使其成為發展前途的高技術新材料之一，被廣泛用作航空和航天
的燒蝕材料和熱結構材料。但是，C/C復合材料在溫度超過500°c的氧化氣氛下迅速氧化，這大大限制了其應用，因此C/C復合材料的氧化保護問題成為了近年來的研究熱點之一。同時對其進行高溫抗氧化防護對其高溫應用具有重要的意義。抗氧化涂層被認為是解決碳/碳復合材料高溫氧化防護問題的有效方法。SiC涂層由于與C/C復合材料的物理、化學相容性好而普遍作為過渡層使用，但是單一的SiC涂層不能對C/C基體提供有效的保護，因而抗氧化外涂層成為當前的研究熱點。到目前為止，制備的外涂層有很多種，例如氮化物涂層[A.Kovalcikova., J.Dusza, P.Sajgalik.1nfluenceof the heat treatment on mechanical properties and oxidation resistance ofSiC-Si3N4composites.Ceramics International, 2013，67(2013):292-297]、碳化物涂層[陳石林，黃健，李姍姍，劉會忠，葉崇.C-SiC-B4C復合材料的制備及其抗氧化性能研究.炭素，2011，2 (146):1001-8948]、硅化物涂層[Huang J F，Wang B，Li H J, et al.AMoSi2/SiC oxidation protective coating for carbon/carbon composites.CorrosionScience, 2011，2(53):834-839.]等。同時有制備單一 SiC涂層[陳旸，王成國，趙偉.兩步法制備具有自愈合能力的純 SiC涂層.物理化學學報，2012，28(1):239-244]等。到目前為止外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種:超臨界態流體技術，化學氣相沉積，包埋法，原位成型，溶膠-凝膠法，熔漿涂覆反應，爆炸噴涂和超聲波噴涂法等。采用超臨界態流體技術來制備C/C復合材料涂層由于制備的工藝實施需要在高溫高壓下進行，對設備的要求較高，并且形成的外涂層要在惰性氣氛下進行熱處理，制備周期t匕較長[Bemeburg P L, Krukonis V J.Processing of carbon/carbon compositesusing supercritical fluid technology[P].United States Patent US5035921, 1991],采用原位成型法制備的涂層需要在1500°C下高溫處理，且不能一次制備完成[HuangJian-Feng, Li He-Jun, Zeng Xie-Rong, Li Ke-Zh1.Surf.coat.Techno 1.2006, 200, 5379.],采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足的缺點[HuangJian-Feng, Zeng Xie-Rong, Li He-Jun, Xiong Xin-Bo, Sun Guo-ling.Surf.coat.Technol.2005, 190, 255.]，而采用爆炸噴涂和超聲波噴涂法雖然已經制備出部分合金涂層，但是，該工藝還有很多不完善的地方，所制備的高溫防氧化性能尚需要進一步的提高[Terentieva V S，Bogachkova O P,Goriatcheva E V.Method for protecting productsmade of a refractory material against oxidation, and resulting products[p].US5677060, 1997.]。【
技術實現思路
】本專利技術的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法，采用此方法可以制備出厚度均勻無貫穿裂紋和微孔的碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層，并且其工藝設備簡單，反應周期短，成本低，具有廣闊的發展前景。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案如下:碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法，包括以下步驟:1)首先取HfB2粉體，分散于異戊烯醇中，配制成濃度為20 - 30g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發生器中震蕩，取出后放入磁轉子，放置在磁力攪拌器上攪拌5 - 6h得懸浮液A ；2)向懸浮液A中加入碘單質，配制成碘單質濃度為3.0 - 4.0g/L的溶液后，放入超聲波發生器中震蕩，取出后放在磁力攪拌器上攪拌5 - 6h得溶液B ；3)將溶液B倒入一個以石墨電極為陽極，導電基體為陰極，陰極固定在旋轉體上，在電機的帶動下轉動的裝置內，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應兩極連接，然后將帶有SiC內涂層的C/C復合材料試樣夾在該裝置內的陰極上，再將該裝置放入恒溫烘箱中，其中，轉速控制為600 - 800r/min，脈沖周期控制在500 - 2000ms，峰值電流控制在60 - 120A，正向脈沖工作時間控制在100 - 500ms，反向脈沖工作時間控制在50 - 200ms,正反脈沖寬度控制在50 - 200 μ S，總工作時間控制在20 - 30min，待反應結束后關閉裝置電源和烘箱；4)打開上述裝置，取出試樣，然后經干燥即得碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層。本專利技術進一步改進在于，步驟I)中，HfB2粉體是經濕法球磨后干燥，平均粒徑為100 - 300nm 的粉體。本專利技術進一步改進在于，步驟I)中，異戊烯醇的純度≥99.8%。本專利技術進一步改進在于，步驟2)中，碘單質的純度≥ 99.7%。本專利技術進一步改進在于，步驟I)和步驟2)中，超聲波發生器的功率為500 -1200W，震蕩時間為 40 -1OOmin0本專利技術進一步改進在于，步驟3)中，反應過程分組進行，組工作時間控制在5 - lOmin，每組結束后打開裝置，將試樣上下面調換方向，再繼續下一組沉積。本專利技術進一步改進在于，步驟4)中，干燥是將試樣放入電熱鼓風干燥箱中在80 -100°C下干燥 2 -6h。相對于現有技術，本專利技術采用陰極旋轉結合雙脈沖電泳沉積制備碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層具有以下優點:1)本專利技術制備的碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層表面無裂紋，結合于基體的涂層結合強度大；2)本專利技術在低溫下即可獲得結構可控且性能良好的碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層；3)本專利技術工藝制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。【【附圖說明】】圖1為本專利技術制備的碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層表面的掃描電鏡(SEM)照片。【【具體實施方式】】下面結合附圖及實施例對本專利技術作進一步詳細說明。實施例1:I)首先取HfB2粉體，然后分散于150m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1）首先取HfB2粉體，分散于異戊烯醇中，配制成濃度為20–30g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發生器中震蕩，取出后放入磁轉子，放置在磁力攪拌器上攪拌5–6h得懸浮液A；2）向懸浮液A中加入碘單質，配制成碘單質濃度為3.0–4.0g/L的溶液后，放入超聲波發生器中震蕩，取出后放在磁力攪拌器上攪拌5–6h得溶液B；3）將溶液B倒入一個以石墨電極為陽極，導電基體為陰極，陰極固定在旋轉體上，在電機的帶動下轉動的裝置內，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應兩極連接，然后將帶有SiC內涂層的C/C復合材料試樣夾在該裝置內的陰極上，再將該裝置放入恒溫烘箱中，其中，轉速控制為600–800r/min，脈沖周期控制在500–2000ms，峰值電流控制在60–120A，正向脈沖工作時間控制在100–500ms，反向脈沖工作時間控制在50–200ms，正反脈沖寬度控制在50–200μs，總工作時間控制在20–30min，待反應結束后關閉裝置電源和烘箱；4）打開上述裝置，取出試樣，然后經干燥即得碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層。

【技術特征摘要】
1.碳/碳復合材料HfB2抗氧化外涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)首先取HfB2粉體，分散于異戊烯醇中，配制成濃度為20- 30g/L的懸浮液，再將懸浮液放入超聲波發生器中震蕩，取出后放入磁轉子，放置在磁力攪拌器上攪拌5 - 6h得懸浮液A ； 2)向懸浮液A中加入碘單質，配制成碘單質濃度為3.0 - 4.0g/L的溶液后，放入超聲波發生器中震蕩，取出后放在磁力攪拌器上攪拌5 - 6h得溶液B ； 3)將溶液B倒入一個以石墨電極為陽極，導電基體為陰極，陰極固定在旋轉體上，在電機的帶動下轉動的裝置內，該裝置的陰陽兩極與恒流電源相應兩極連接，然后將帶有SiC內涂層的C/C復合材料試樣夾在該裝置內的陰極上，再將該裝置放入恒溫烘箱中，其中，轉速控制為600 - 800r/min,脈沖周期控制在500 - 2000ms,峰值電流控制在60 - 120A，正向脈沖工作時間控制在100 - 500ms，反向脈沖工作時間控制在50 - 200ms,正反脈沖寬度控制在50 - 200 μ S，總工作時間控制在20 - 30min，待反應結束后關閉裝置電源和烘箱； 4)打開上述裝置，取出試樣，然...

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃劍鋒，張永亮，曹麗云，郝巍，張博燁，王丹，
申請(專利權)人：陜西科技大學，
類型：發明
國別省市：