一種硬脂酸亞錫的合成方法技術

本發明專利技術公開了一種硬脂酸亞錫的合成方法，包括以下步驟：（1）將硬脂酸和氫氧化鈉溶液進行皂化反應，將皂化液降溫到60℃以下。（2）攪拌狀態下，向皂化液中滴加入質量含量為5～10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在55～60℃進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，停止攪拌，加冷水降溫到45～50℃，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至復分解反應進行完全，經離心、脫水、洗滌并干燥得到硬脂酸亞錫產品。本發明專利技術使用氯化亞錫的鹽酸水溶液進行復分解反應，防止了氯化亞錫的水溶液有固體沉淀析出現象，生成的硬脂酸亞錫也不易發生氧化現象，從而順利的完成復分解反應，也因此得到色澤好、純度高的硬脂酸亞錫產品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及硬脂酸鹽制備
，具體涉及。
技術介紹
硬脂酸亞錫做為一種熱穩定劑及潤滑劑，在高端樹脂合成中得到廣泛應用，但是有關硬脂酸亞錫的理化性質及制備方法幾乎沒有文獻報道，國內也無此生產廠家，產品完全依靠國外進口，因此導致硬脂酸亞錫的價格居高不下。而有關于硬脂酸鹽類產品的制備，以皂化、復分解反應為主，其生產的反應過程基本相似，其中皂化反應階段都是以水為介質，將硬脂酸、氫氧化鈉在85~95 °C下皂化反應30~40分鐘，使反應液pH值在9~10間，得到澄清透明的皂化液。在復分解反應時，都是將皂化液降溫到80°C以下，在皂化液中加入稀金屬鹽類水溶液，從而生成相應的硬脂酸鹽。(例如加氯化鈣水溶液則生成硬脂酸鈣，加硫酸鋅水溶液則生成硬脂酸鋅等等)。而用此傳統方法生產硬脂酸亞錫時，在復分解反應過程中，加入氯化亞錫水溶液后往往反應困難，難以進行，而且產品色澤差，質量低，難以達到生產使用要求，因此制約了硬脂酸亞錫的工業化生產，進一步限制了硬脂酸亞錫的應用。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是:針對現有技術存在的不足，提供，該方法生產工藝簡單，容易控制，易于實現工業化生產。為解決上述技術問 題，本專利技術的技術方案是:，包括以下步驟:( I)將硬脂酸和氫氧化鈉溶液先進行皂化反應，然后將皂化液降溫到60°C以下。(2)攪拌狀態下，向步驟(1)的皂化液中滴加入質量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在55~60°C進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到45~50°C，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至反應液出現滴清現象(滴清現象是指用一容器取少量反應液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現象)，如果不滴清適當再滴加可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，直至滴清，使復分解反應進行完全，經離心、脫水、多次洗滌并干燥得到硬脂酸亞錫產品。其中，所述質量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液是在水中先加入水重量2~5%的鹽酸，所述鹽酸的質量濃度是36~38%，然后再加入可溶性亞錫鹽，配制成的質量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液。優選的，所述可溶性亞錫鹽為氯化亞錫。其中，步驟(1)中，所述皂化反應時,將I~5wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至85~950C，攪拌狀態下慢慢加入硬脂酸進行皂化反應，反應過程隨時測定皂化液的pH值，當皂化液達到精密試紙測定的pH值9~10時，停止加硬脂酸，保持溫度在85~95°C繼續反應，復測皂化液的PH值，如果pH值大于10，則補加硬脂酸繼續反應，如果pH值小于9，則補加氫氧化鈉溶液繼續反應，維持反應液的pH值為9~10，繼續攪拌反應30~40分鐘，皂化反應結束，降溫到60°C以下。由于采用了上述技術方案，本專利技術的有益效果是:本專利技術采用皂化、復分解反應方法制備硬脂酸亞錫，由于硬脂酸亞錫極易發生氧化反應，因此在現有皂化復分解反應中不是生成白色沉淀物而是生成黑色沉淀物或是粘稠的乳狀物，這是因為其一生成的不飽和的硬脂酸亞錫極易被氧化，而改變顏色，其二氯化亞錫易水解，遇水生成白色的氫氧化錫固體，因此導致復分解反應難以進行。本專利技術人長期致力于硬脂酸鹽產品的研究和開發，經理論分析和試驗研究，最后確定在復分解反應過程中，使用氯化亞錫的鹽酸水溶液進行復分解反應，防止了氯化亞錫的水溶液有固體沉淀析出的問題，生成的硬脂酸亞錫也不易發生氧化現象，而鹽酸在復分解反應過程中并不參加反應，從而順利的完成復分解反應，也因此得到色澤好、純度高的硬脂酸亞錫產品。【具體實施方式】下面結合具體的實施例來進一步闡述本專利技術。實施例1將硬脂酸和氫氧化鈉溶液先進行皂化反應，然后將皂化液降溫到60°C以下。攪拌狀態下，向上述皂化液中滴加入質量含量為5%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在60°C進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到45°C，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至反應液出現滴清現象(滴清現象是指用一容器取少量反應液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現象)，如果不滴清適當再滴加可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，直至滴清，使復分解反應進行完全，經離心、脫水、多次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫產品。實施例2將硬脂酸和氫氧化鈉溶液先進行皂化反應，然后將皂化液降溫到55°C。在水中先加入水重量2%的鹽酸，所述鹽酸的質量濃度是38%，然后再加入氯化亞錫，配制成氯化亞錫的質量含量為5%的氯化亞錫的酸性水溶液，攪拌狀態下，向上述皂化液中滴加入氯化亞錫的酸性水溶液，在58°C進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到48°C，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至反應液出現滴清現象(滴清現象是指用一容器取少量反應液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現象)，如果不滴清適當再滴加氯化亞錫的酸性水溶液，直至滴清，使復分解反應進行完全，經離心、脫水、多次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫產品ο實施例3將2wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至85°C，攪拌狀態下慢慢加入硬脂酸進行皂化反應，反應過程隨時測定皂化液的pH值，當皂化液達到精密試紙測定的pH值9~10時，停止加硬脂酸，保持溫度在85°C繼續反應，復測皂化液的PH值，如果pH值大于10，則補加硬脂酸繼續反應，如果pH值小于9，則補加氫氧化鈉溶液繼續反應，維持反應液的pH值為9~10，繼續攪拌反應30分鐘，皂化反應結束，將皂化液降溫到58°C。在水中先加入水重量5%的鹽酸，所述鹽酸的質量濃度是36%，然后再加入氯化亞錫，配制成的質量含量為10%的氯化亞錫的酸性水溶液，攪拌狀態下，向上述皂化液中滴加入氯化亞錫的酸性水溶液，在53°C進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到43°C，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至反應液出現滴清現象(滴清現象是指用一容器取少量反應液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出的現象)，如果不滴清適當再滴加氯化亞錫的酸性水溶液，直至滴清，使復分解反應進行完全，經離心、脫水、多次洗滌并干燥得到白色的硬脂酸亞錫產品。實施例4將3wt%的氫氧化鈉水溶液加熱至90°C，攪拌狀態下慢慢加入硬脂酸進行皂化反應，反應過程隨時測定皂化液的pH值，當皂化液達到精密試紙測定的pH值9~10時，停止加硬脂酸，保持溫度在90°C繼續反應，復測皂化液的PH值，如果pH值大于10，則補加硬脂酸繼續反應，如果pH值小于9，則補加氫氧化鈉溶液繼續反應，維持反應液的pH值為9~10，繼續攪拌反應40分鐘，皂化反應結束，將皂化液降溫到60°C以下。在水中先加入水重量3%的鹽酸，所述鹽酸的質量濃度是37%，然后再加入氯化亞錫，配制成的質量含量為8%的氯化亞錫的酸性水溶液，攪拌狀態下，向上述皂化液中滴加入氯化亞錫的酸性水溶液，在56°C進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到46°C，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至反應液出現滴清現象(滴清現象是指用一容器取少量反應液，將容器傾斜，水和固體分離，并且水是清徹的滴出本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硬脂酸亞錫的合成方法，其特征在于包括以下步驟：（1）將硬脂酸和氫氧化鈉溶液進行皂化反應，然后將皂化液降溫到60℃以下；（2）攪拌狀態下，向步驟（1）的皂化液中滴加入質量含量為5～10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在55～60℃進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到45～50℃，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至反應液出現滴清現象，使復分解反應進行完全，經離心、脫水、洗滌得到硬脂酸亞錫產品。

【技術特征摘要】
1.一種硬脂酸亞錫的合成方法，其特征在于包括以下步驟:(1)將硬脂酸和氫氧化鈉溶液進行皂化反應，然后將皂化液降溫到60°C以下； (2)攪拌狀態下，向步驟(1)的皂化液中滴加入質量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液，在55~60°C進行復分解反應，直至反應達到飽和狀態，形成粘連狀的白色硬脂酸亞錫固體，停止攪拌，加冷水降溫到45~50°C，降低粘連度，然后重新啟動攪拌，直至反應液出現滴清現象，使復分解反應進行完全，經離心、脫水、洗滌得到硬脂酸亞錫產品。2.如權利要求1所述的硬脂酸亞錫的合成方法，其特征在于:所述質量含量為5~10%的可溶性亞錫鹽的酸性水溶液是在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王從春，
申請(專利權)人：山東省高密市友和助劑有限公司，
類型：發明
國別省市：