一種藍色活性染料制造技術

本發明專利技術涉及一種藍色活性染料，該藍色活性染料具有式(I)結構通式本發明專利技術藍色活性染料色澤鮮艷、飽滿，應用性能優異，使用方便，適用性強。

【技術實現步驟摘要】
一種藍色活性染料
本專利技術涉及一種活性染料及其制備方法，尤其是一種藍色活性染料及其制備方法。
技術介紹
活性染料以其色彩艷麗、應用方便，與纖維以共價鍵結合，具有優異的牢度性能而越來越廣泛的應用到印染過程。隨著其應用性能的開發，活性染料的染色已經遍及棉、毛、麻、尼龍、絲綢等纖維織物的染色，并且其應用范圍越來越廣泛。本專利技術要解決的技術問題是：提供一個色澤鮮艷、飽滿，應用性能優異，使用方便，適用性強的藍色活性染料及其制備方法。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是，提供一種色澤鮮艷、飽滿，應用性能優異，使用方便，適用性強的藍色活性染料及其制備方法。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種藍色活性染料，具有如下式(I)結構通式式(I)中R1為或其中n為1、2、3或4；m=2n。所述R1為本專利技術還提供了上述結構式(I)染料的制備方法，包括如下步驟：1)、一次縮合向反應罐中加水，加入M酸,調pH=7.5-8.5，物料溶解,加入溴氨酸,加入純堿,升溫至50℃,將氯化亞銅,銅粉,硫酸銅加入,攪拌,升溫，維持溫度80-83℃,保溫反應，得一次縮合物；2)、精制；3)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成反應罐中加入一乙醇胺，開動攪拌，慢慢加入氨基磺酸，加畢，升溫至110-170℃，反應4-6小時，降溫30℃以下，得到粘稠液體，備用；4)、二次縮合反應罐中加入冰和水，加入三聚氯氰，攪拌，加入步驟3)所得粘稠液體，維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應得二次縮合物。5)、三次縮合將步驟2)精制所得濾餅加入到反應罐中，加水，攪拌，調pH=6-7，加硅藻土，攪拌，壓濾，用清水洗滌濾餅，同時收集濾液，洗液；將二次縮合物一次性加入到混合的濾液，洗液中，升溫至30-50℃，調整pH=6.0-8.0，維持溫度30-50℃，反應得三次縮合物；即制得式(I-1)藍色活性染料；當將步驟5)所得三次縮合物外浴降溫至8℃，調pH=11.5-12，維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應，反應完成后調pH=6.5-8.0，得堿處理液，即制得式(I-2)藍色活性染料；本專利技術所具有的有益效果：本專利技術藍色活性染料色澤鮮艷、飽滿，應用性能優異，使用方便，適用性強。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明，但不限定本專利技術的保護范圍。實施例1一種藍色活性染料，該藍色活性染料的結構式為式(I-1)所示：該式(I-1)藍色活性染料的制備方法，包括如下步驟：1)、一次縮合向反應罐中加水1000Kg，加入100%M酸（3,5-二氨基-2,4,6-三甲基苯磺酸，CAS.32432-55-6）130公斤,攪拌下用純堿調pH=7.5-8.5，物料溶解,加入100%溴氨酸202Kg,加入純堿120Kg,升溫至50℃,分三次,每次間隔10分鐘,將100%氯化亞銅9Kg,100%銅粉9Kg,100%硫酸銅9Kg順序加入,攪拌10分鐘,升溫至80℃,維持溫度80-83℃,保溫反應8-15小時，得一次縮合物；2)、精制一將一次縮合物加入到反應罐中，加水1100Kg，升溫至80℃，加硅藻土20Kg，攪拌1-3小時，壓濾，用200Kg95℃熱水洗滌濾餅，同時回收濾液、洗液。3)、精制二向步驟2)所得濾液、洗液中加水800Kg，升溫至70℃，將365Kg30%鹽酸加入。攪拌10分鐘，再將175Kg精鹽加入，維持溫度70-75℃，攪拌1-3小時。壓濾，收集濾餅。4)、精制三將步驟3)所得濾餅加入到反應罐中，加水稀釋至3400Kg，升溫至70℃，將155Kg30%鹽酸加入，攪拌10分鐘，再將100Kg精鹽加入，維持溫度70-75℃，攪拌1-3小時。壓濾，收集濾餅。5)、氨基磺酸乙醇胺酯（CAS:10042-77-0）的合成反應罐中加入61Kg100%一乙醇胺，開動攪拌，慢慢加入100Kg氨基磺酸，控制溫度小于50℃。加畢，慢慢升溫至110-170℃，反應4-6小時。降溫30℃以下，得到粘稠液體，備用6)、二次縮合反應罐中加入500Kg冰和250Kg水，加入100%三聚氯氰93Kg，攪拌5分鐘，加入步驟5)所得粘稠液體，并用碳酸氫鈉維持pH=9.0-11.0,溫度控制0-5℃，反應1-3小時，得二次縮合物。7)、三次縮合將步驟4)所得濾餅加入到反應罐中，加水2500Kg，攪拌30分鐘，用30%氫氧化鈉溶液調pH=6-7，加硅藻土20Kg，攪拌10分鐘，壓濾，用200Kg清水洗滌濾餅，同時收集濾液，洗液。將二次縮合物一次性加入到濾液中，升溫至30-50℃，同時用碳酸鈉調整pH=6.0-8.0。維持溫度30-50℃，反應2-5小時。得三次縮合物；即制得式(I-1)藍色活性染料。8)、精制、包裝將步驟7）所得產物加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經過納膜和超濾膜過濾，電導合格后濃縮至規定濃度包裝即制得染料成品。實施例2一種藍色活性染料，該藍色活性染料的結構式為式(I-2)所示：該式(I-2)活性染料的制備方法，包括如下步驟：步驟1)-7)同實施例18)、堿處理：將步驟7)所得三次縮合物外浴降溫至8℃，然后用30%氫氧化鈉調pH=11.5-12維持溫度8-10℃，維持pH=11.5-12反應1小時。用30%鹽酸調pH=6.5-8.0，得堿處理液，即制得式(I-2)藍色活性染料。9）、精制、包裝將步驟8）所得堿處理液加入硅藻土，壓濾。收集濾液。濾液經過納膜和超濾膜過濾，電導合格后濃縮至規定濃度包裝即制得染料成品。實施例1、2染料的應用性能如下：測試方法：ISO；纖維：棉應用性能表-實施例1標樣為C.I.活性藍49和試樣為實施例1制備的染料應用性能表-實施例2標樣為C.I.活性藍49和試樣為實施例2制備的染料本專利技術的染料和染料制備方法已經通過具體的實施例進行了描述。本領域技術人員可以借鑒本專利技術的內容適當改變原料，工藝條件等環節來實現本專利技術，其相關改變都沒有脫離本專利技術的內容，所以類似的替換和改變對于本領域技術人員來說是顯而易見的，都被視為包括在本專利技術的范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種藍色活性染料，其特征在于：該藍色活性染料具有式(I)結構通式式(I)中R1為或其中n為1、2、3或4；m=2n。FDA0000423740150000011.jpg,FDA0000423740150000012.jpg,FDA0000423740150000013.jpg

【技術特征摘要】
1.一種藍色活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：1)、一次縮合向反應罐中加水，加入M酸,調pH＝7.5-8.5，物料溶解,加入溴氨酸,加入純堿,升溫至50℃,將氯化亞銅,銅粉,硫酸銅加入,攪拌,升溫，維持溫度80-83℃,保溫反應，得一次縮合物；2)、精制；3)、氨基磺酸乙醇胺酯的合成反應罐中加入一乙醇胺，開動攪拌，慢慢加入氨基磺酸，加畢，升溫至110-170℃，反應4-6小時，降溫30℃以下，得到粘稠液體，備用；4)、二...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張興華，李榮才，邢廣文，郝津來，
申請(專利權)人：天津德凱化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：