本實用新型專利技術公開了一種氧氣氧化法制備乙醛酸的釜液循環反應裝置，它解決了現有技術存在生產過程中產生大量的NOX尾氣，污染環境和硝酸消耗量大等問題，其特征在于：在原有由反應釜（6）、攪拌槳（7）、出料閥（8）、加熱蒸汽閥（5）和下冷卻水閥（9）傳統生產設備基礎上，在反應釜（6）上方增設了一套由通過回彎管（11）和氣體管道（12）與反應釜（6）相連且置于其上方的吸收柱（13）、泵（2）和管道組成釜液循環吸收裝置和由設置在反應釜（6）一側的放置氧氣鋼瓶的計量秤（20）和插入反應釜（6）底部的帶有氧氣閥（21）的管道構成氧氣供給裝置。不僅結構合理、方法科學，而且大大減少了硝酸的耗用量和減少了NOX尾氣排放量，從而使產品乙醛酸的收率得到大幅度提高。（*該技術在2023年保護過期，可自由使用*）
【技術實現步驟摘要】
氧氣氧化法制備乙醛酸的釜液循環反應裝置一、
本技術屬于化工企業生產設備，尤其是涉及到一種安全環保的氧氣氧化法制備乙醛酸的釜液循環反應裝置。二、
技術介紹
乙醛酸，0HC-C00H,是一種重要的化工原料，是合成香蘭素、乙基香蘭素、對羥基苯甘氨酸和對羥基苯乙酸等產品的原料，在香料、醫藥、農藥、精細化學品等合成方面有廣泛的應用。現有技術中，生產乙醛酸方法主要是硝酸氧化乙二醛法。但該方法存在生產過程中產生大量的NOx尾氣，污染環境和硝酸消耗量大等問題。對于如何有效地減少NOx尾氣污染和硝酸消耗量，在化學合成
已有的做法如專利技術專利《氧化氮催化氧氣氧化乙二醛制備乙醛酸水溶液的合成方法》，200410096499.7，周智明。它是在密閉反應釜中，用氧化氮催化，使用氧氣氧化乙二醛水溶液制備出乙醛酸水溶液。但該方法要求控制體系氧氣壓力在0.3MPa以上，屬非常壓密閉體系，與傳統硝酸氧化乙二醛法比較，其設備要求較高，操作難度增加，安全系數降低。該專利是在實驗室條件下產生的，反應釜體積略有放大，體系要求的壓力就增加很多，所以至今仍未實現工業化。三、
技術實現思路
本技術的目的就是為了提供一種在常壓液封體系中，用硝酸氧化乙二醛過程中產生的氧化氮，催化氧氣氧化乙二醛制備乙醛酸的方法實現工業化的氧氣氧化法制備乙醛酸的釜液循環反應裝置。本技術所采用的技術方案是:它是由反應釜、攪拌槳、出料閥、加熱蒸汽閥和下冷卻水閥構成的現有硝酸氧化乙二醛法基礎上，在反應釜上方增設了一套釜液循環吸收裝置和氧氣供給裝置。所述釜液循環吸收裝置是由通過回彎管和氣體管道與反應釜相連且置于其上方的吸收柱、泵和管道組成，泵的進口端通過連通閥與插入反應釜內的管道相連，其出口端通過輸送管道與設置于吸收柱內的噴頭相連，在該輸送管道上設置了上進料口，吸收柱下部設填料，上部設冷卻管和噴頭，頂端設排氣管，通過管道與裝有報警器的液封槽連接；所述氧氣供給裝置是由設置在反應釜一側的放置氧氣鋼瓶的計量秤和插入反應釜底部的帶有氧氣閥的管道構成；反應釜內的驅動攪拌槳轉動的攪拌軸上部設置氣體攪拌葉片，釜蓋上還設置了下進料口。本技術與現有技術相比，具有如下優點和有益效果:在原有硝酸氧化法生產乙醛酸設備的基礎上，只需增設釜液循環吸收裝置，不需要改變生產車間原有設備布局，就能直接利用原有的常壓反應釜，用硝酸氧化乙二醛過程中產生的氧化氮，催化氧氣氧化乙二醛水溶液制備出乙醛酸水溶液的方法實現工業化。既大大減少了硝酸的耗用量，也大大減少了 NOx尾氣排放量，還提高了產品乙醛酸的收率。下面結合附圖對本技術作進一步說明:四、【附圖說明】:圖1為本技術的結構示意圖。圖中:1為上進料口，2為泵，3為液封槽，4為報警器，5為加熱蒸汽閥，6為反應釜，7為攪拌槳，8為出料閥，9為下冷卻水閥，10為氣體攪拌葉片，11為回彎管，12為氣體管道，13為吸收柱，14為冷卻管，15為噴頭，16為排氣管，17為下進料口，18為填料，19為上冷卻水閥，20為計量秤,21為氧氣閥。五、【具體實施方式】如圖1所示，在原有由反應釜6、攪拌槳7、出料閥8、加熱蒸汽閥5和下冷卻水閥9構成的乙醛酸生產裝置技術設備的基礎上，增設了釜液循環吸收裝置和氧氣供給裝置，所述釜液循環吸收裝置是由通過回彎管11和氣體管道12與反應釜6相連且置于其上方的吸收柱13、泵2和管道組成，泵2的進口端通過連通閥與插入反應釜6內的管道相連，其出口端通過輸送管道與設置于吸收柱13內的噴頭15相連，在該輸送管道上設置了上進料口 1，吸收柱13下部設填料18，上部設冷卻管14和噴頭15，頂端設排氣管16，通過管道與裝有報警器4的液封槽3連接；所述氧氣供給裝置是由設置在反應釜6 —側的放置氧氣鋼瓶的計量秤20和插入反應釜6底部的帶有氧氣閥21的管道構成；反應釜6內的驅動攪拌槳7轉動的攪拌軸上部設置氣體攪拌葉片10，釜蓋上還設置了下進料口 17，加熱蒸汽閥5與鍋爐蒸氣管道相接，下冷卻水閥9與冷卻水管道相連，底部設置出料閥8。實施本技術時，將一定量的20-40%乙二醛溶液從上進料口 I加入反應釜6中，將適量的工業鹽酸和水從下進料口 17投入反應釜6，攪拌下，微開加熱蒸汽閥5，慢慢升溫至55°C時，關閉加熱蒸汽閥5。接著啟動循環泵2，開啟上冷卻水閥19，并滴加適量用水吸收尾氣所得的稀硝酸，反應立即開始，有紅棕色NOx氣體放出，滴加稀硝酸完畢，立即滴加事先配好的40%硝酸，微開氧氣閥21，當溫度升至60°C，開啟下冷卻水閥9，停止40%硝酸滴加，開大氧氣閥21，維持反應溫度在55-65°C，反應壓力為常壓，當體系正壓力報警器報警或溫度超過61°C，增大上、下冷卻水量或減小氧氣流量，當體系負壓力報警器報警或溫度降到59°C以下，減少上、下冷卻水量、增大氧氣流量或滴加硝酸補充氧化氮，當滴加硝酸在氧化反應過程中放出的氧和鋼瓶通入的氧之和達到等當點時，停止通氧，保溫反應I小時，降溫至0-5°C，析出白色晶體，過濾得草酸，濾液為乙醛酸溶液。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氧氣氧化法制備乙醛酸的釜液循環反應裝置，它包括反應釜（6）、攪拌槳（7）、出料閥（8）、加熱蒸汽閥（5）和下冷卻水閥（9），其特征在于：在反應釜（6）上方增設了一套釜液循環吸收裝置和氧氣供給裝置。
【技術特征摘要】
1.一種氧氣氧化法制備乙醛酸的釜液循環反應裝置，它包括反應釜(6)、攪拌槳(7)、出料閥(8)、加熱蒸汽閥(5)和下冷卻水閥(9)，其特征在于:在反應釜(6)上方增設了一套釜液循環吸收裝置和氧氣供給裝置。2.根據權利要求1所述的氧氣氧化法制備乙醛酸的釜液循環反應裝置，其特征在于:所述釜液循環吸收裝置是由通過回彎管(11)和氣體管道(12)與反應釜(6)相連且置于其上方的吸收柱(13)、泵(2)和管道組成，泵(2)的進口端通過連通閥與插入反應釜(6)內的管道相連，其出口...
【專利技術屬性】
技術研發人員：曾舟華，曾昆，陳文，王海南，謝玉橋，
申請(專利權)人：黃岡師范學院，
類型：實用新型
國別省市：
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