一種雙甘膦的制備方法技術

本發明專利技術提供一種雙甘膦的制備方法為：亞氨基二乙酸二鈉與鹽酸反應，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液；將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液；將所述濾液與鹽酸和亞磷酸混合，加熱，然后加入甲醛，反應得到雙甘膦。由于亞氨基二乙酸一鈉在水中溶解度較大且氯化鈉溶解度隨溫度變化不明顯，將氨基二乙酸二鈉用鹽酸酸化得到的氯化鈉分離出去，減少了氯化鈉含量，避免了氯化鈉在后續反應中析出，提高反應收率；同時還減少了原料的粘度，使原料混合更均勻。其次，由于體系中的氯化鈉減少，分離雙甘膦時洗滌產生廢水減少。實驗結果表明，本發明專利技術所述方法制備的雙甘膦收率達到93%以上。

【技術實現步驟摘要】
—種雙甘膦的制備方法
本專利技術涉及雙甘膦生產領域，特別涉及雙甘膦的制備方法。
技術介紹
雙甘膦(N-磷酰甲基亞氨基二乙酸)是一種用來合成草甘膦的前體，也是生產廣譜滅生性芽后除草劑的主要原料。其合成草甘膦的方程式為:

【技術保護點】
一種雙甘膦的制備方法，包括以下步驟：（A）亞氨基二乙酸二鈉與鹽酸反應，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液；（B）將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液；（C）將所述濾液與鹽酸和亞磷酸混合，加熱，然后加入甲醛，反應得到雙甘膦。

【技術特征摘要】
1.一種雙甘膦的制備方法，包括以下步驟: (A)亞氨基二乙酸二鈉與鹽酸反應，得到含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液； (B)將所述含有亞氨基二乙酸一鈉和氯化鈉的溶液濃縮后，升溫過濾，得到氯化鈉固體和濾液； (C)將所述濾液與鹽酸和亞磷酸混合，加熱，然后加入甲醛，反應得到雙甘膦。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(A)中，所述亞氨基二乙酸二鈉由亞氨基二乙腈水解或二乙醇胺氧化得到。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(A)中，所述酸化至pH值為5.0 ~7.0。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(B)中，所述升溫后的溫度保持在50~90°C。5.根據權利要求4所述的制備方法，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：丁永良，張飛，吳傳隆，劉佳，屈洋，李靜，游歡，何詠梅，李雙龍，程益，劉歡，
申請(專利權)人：重慶紫光化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：