一種光反應設備及其在制備羥鈷胺或其鹽中的應用制造技術

本發(fā)明專利技術涉及一種光反應設備及其在制備羥鈷胺或羥胺鹽中的應用。本發(fā)明專利技術的光反應設備包括光照反應裝置、循環(huán)泵、混合攪拌裝置和空氣過濾器，所述光照反應裝置由外殼箱、強光燈、反應槽和曝氣管組成，所述外殼箱箱體側壁為孔狀結構壁板，在其側壁內側安裝漫反射板，所述強光燈安裝在箱蓋上，所述反應槽置于外殼箱底部，所述曝氣管位于反應槽的內部并浸沒于反應物質之中。本發(fā)明專利技術的光反應設備可使甲鈷胺和腺苷鈷胺在水溶液中的反應轉化率達到99％以上，產生的羥鈷胺的色譜純度達到98％以上，產品的收率達到98％以上，而且生產效率較普通反應器提高了5倍以上。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種光反應設備及其在制備羥鈷胺或其鹽中的應用
本專利技術屬于有機化工
，涉及一種光反應設備及其在制備羥鈷胺或其鹽中的應用。
技術介紹
甲鈷胺和腺苷鈷胺等有機鈷胺素的分子內都含有Co-C鍵，由于Co原子和C原子都具備強烈的斥電子作用，故該化學鍵在受到光照的情況容易斷裂，Co-C鍵斷裂后Co離子馬上被氧化而生成羥鈷胺，因此在化工制藥行業(yè)根據這一理論可制備羥鈷胺及其鹽。目前用于生產羥鈷胺及其鹽的主要設備是光反應器，中國專利號為CN200520123882.7的“強制循環(huán)光反應器”中公開了一種使用氰鈷胺通過光照產生羥鈷胺的設備。它雖然能保證反應溶液的不斷循環(huán)，但沒有設置反應過程中氧化和調節(jié)PH值的裝置；同時由于該反應器相對密閉，安裝的光源數量較少，照度不夠大，且反應液分布較厚，光的利用率低，造成羥鈷胺的生成效率較低；并且該專利產品不能保證羥鈷胺的收率和純度。中國專利申請CN201110207725.4，公開了一種制備羥鈷銨鹽的方法，其所采用的生產羥鈷胺的方法為甲鈷胺溶液的光照法。雖然該申請也提及了反應液在光照前調節(jié)PH值為3.0?5.0，但未提及反應過程中需要維持該pH值；同時該申請也沒有氧化過程的操作要點。這樣會導致反應效率偏低，產品質量下降。在精制過程中為了提高產品質量需要進行展層操作，這勢必會損失產品的收率。
技術實現(xiàn)思路
鑒于現(xiàn)有技術情況，本專利技術人根據羥鈷胺的產生機理設計并制作出了一種高效生產羥鈷胺的光反應設備，利用該反應設備，大大提高了反應原料的轉化率，提高了生產效率。因此，本專利技術一方面提供一種光反應設備，它包括光照反應裝置、循環(huán)泵、混合攪拌裝置和空氣過濾器，所述光照反應裝置由外殼箱、強光燈、反應槽和曝氣管組成，所述外殼箱箱體側壁為孔狀結構壁板，在其側壁內側安裝漫反射板，所述強光燈安裝在箱蓋上，所述反應槽置于外殼箱底部，所述曝氣管位于反應槽的內部并浸沒于反應物質之中。上述光反應設備，所述外殼箱的箱蓋與箱體鉸接，所述箱體的前側面為可拆卸結構，在箱體底面上設置滑軌，所述反應槽底面上設有與滑軌配裝的滑塊。上述光反應設備，所述循環(huán)泵進口管路與反應槽的底部出口相連，循環(huán)泵出口與混合攪拌器進口管路連通。上述光反應設備，所述混合攪拌器進口位于混合攪拌器的頂部，混合攪拌器底部的出口管路與光照反應裝置的反應槽連通。上述光反應設備，所述空氣過濾器入口與高壓空氣源連接，其出口與曝氣管進口連通，所述曝氣管上設有一組均勻排列的曝氣孔。上述光反應設備，所述強光燈采用的光源優(yōu)選為能量較高的大功率節(jié)能燈，如汞燈、日光燈及大功率LED燈等；這里所述的大功率是指> 60W。上述光反應設備可用于需要光照反應的物質的制備，如可用于羥鈷胺或其鹽的制備。因此，本專利技術另一方面還提供一種利用上述光反應設備來制備羥鈷胺或其鹽的工藝，包括如下步驟:①把甲鈷胺或腺苷鈷胺溶于水中，置于反應槽內，調節(jié)反應液pH為3.0~5.0 ;調節(jié)反應槽內液面高度，空氣攪拌下進行光照反應；②步驟①所得溶液通過光照反應器底部的出料口進入循環(huán)泵，循環(huán)泵將反應液輸送至混合攪拌罐,在循環(huán)攪拌罐內將反應液調節(jié)pH為3.0~5.0 ;③步驟②所得溶液通過管路流至光照反應器反應槽內，繼續(xù)進行光照反應；④反應液在循環(huán)回路中反應3~5小時，得含羥鈷胺的溶液；⑤進行結晶得羥鈷胺固體，或加酸成鹽后再進行結晶得羥鈷胺鹽。在整個循環(huán)回路中通過控制泵出口的閥門和物料的回流閥門來維持反應槽內的液面高度。上述步驟①中，所配制的甲鈷胺或腺苷鈷胺的濃度為2000~8000mg/L，優(yōu)選為3000~5000mg/L ;反應槽內反應液高度為2~10cm，優(yōu)選為5~7cm ;反應槽內照度為≥300001ux。 上述步驟①和②中，優(yōu)選將反應液調節(jié)pH為3.0~4.0，調節(jié)pH所用酸優(yōu)選為鹽酸、冰乙酸或硫酸。上述步驟④中，反應終點使用HPLC確認，以甲鈷胺或腺苷鈷胺小于0.2%為限。上述步驟⑤中，所述結晶過程可采用現(xiàn)有技術如CN201110207725.4已公開方法進行，優(yōu)選結晶過程為:將步驟④所得溶液吸附于苯乙烯類大孔樹脂中，使用去離子水洗滌，洗水量優(yōu)選為樹脂體積的3~5倍，然后使用30%~50%的丙酮溶液解吸，得結晶原液；使用不同的酸，諸如鹽酸、冰乙酸或硫酸等調節(jié)結晶原液PH為2.5~4.0，再攪拌下使用丙酮結晶而得到相應的羥鈷胺鹽；結晶原液不使用酸調節(jié)PH值，終產品就會得到羥鈷胺的基本形式。上述步驟①、②和⑤中，調節(jié)溶液pH所用酸濃度:鹽酸和硫酸均為10% (v/v)以下，冰乙酸直接使用。本專利技術是利用甲鈷胺和腺苷鈷胺等有機鈷胺素在受到光照的情況下，其分子內部Co-C鍵斷裂，Co離子被氧化生成羥鈷胺的原理來生產羥鈷胺及羥胺鹽等制藥原料，反應物被置于開放的反應槽中，通過位于光照反應裝置頂部的強光燈垂直照射使反應物質捕捉光能并進行化學反應。反應物質通過潔凈空氣的不斷曝氣形成向上翻動的垂直流，而由于循環(huán)泵的作用，反應物質從反應槽的一端流出，自相反的另一端流進，從而形成一種水平流，在水平流和垂直流的雙向作用下，反應物質成為一種循環(huán)、錯向、湍流的流動形式，使得不同層次的物料都可以捕捉到光能，從而達到連續(xù)反應、充分反應的效果。本專利技術的光反應設備有以下優(yōu)點:①可以配備較多的強光燈，使光照反應器內的照度可達50000LX以上，反應效果好;②反應裝置內壁采用漫反射板(鏡)設計，利用光的漫反射原理使強光燈發(fā)出的光源能量得到充分的利用，達到節(jié)能和加快反應的效果；③采用開放的反應槽結構，反應液較薄，有效提高了反應的表面積，而且反應液底部有曝氣管使高壓空氣從液體中鼓出，帶動反應液垂直向運動，同時反應液在循環(huán)泵作用下在反應槽內橫向流動，因此形成了反應液的錯向湍動流，這種作用使得反應物質還原與氧化一步完成，其反應效率極高；④通過混合攪拌裝置調節(jié)反應液的pH值，能夠使反應液在反應期間的pH值保持恒定，大大提聞了輕鉆胺的穩(wěn)定性，提聞了廣品質量；⑤本專利技術的光反應裝置不需要降溫設施，而是采用孔狀結構壁板，巧妙利用空氣動力學原理，便于空氣流通，實現(xiàn)熱量的散失。利用專利技術的光反應設備生產羥鈷胺，甲鈷胺和腺苷鈷胺在水溶液中的反應轉化率達到99%以上，產生的羥鈷胺的色譜純度達到98%以上，產品的收率達到98%以上；而且生產效率較普通反應器提高了 5倍以上。【附圖說明】圖1是本專利技術的光反應設備的結構示意圖。圖2是本專利技術的光反應設備在添料或收取最后反應物質時的結構示意圖。圖3是圖1中A處結構放大圖。圖中各標號為:1、混合攪拌裝置,2、光照反應裝置,2-1、外殼箱,2-2、強光燈,2_3、反應槽，2-4、曝氣管，2-5、漫反射板，2-6、滑塊，2-7、滑軌，3、循環(huán)泵，4、空氣過濾器，5、反應物質。【具體實施方式】下面結合實施例和附圖對本專利技術進行進一步說明，但是不應該構成對本專利技術的任何限制。實施例1光反應設備參看圖1、圖2，本專利技術的光反應設備包括光照反應裝置2、循環(huán)泵3、混合攪拌裝置I和空氣過濾器4，所述光照反應裝置2由外殼箱2-1、強光燈2-2、反應槽2-3和曝氣管2_4組成，所述外殼箱2-1箱蓋與箱體鉸接，所述箱體的前側面為可拆卸結構，箱體側壁為孔狀結構壁板，在其內側壁上安裝漫反射板2-5，所述強光燈2-2安裝在箱蓋上，所述反本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種光反應設備，其特征是，它包括光照反應裝置(2)、循環(huán)泵(3)、混合攪拌裝置(1)和空氣過濾器(4)，所述光照反應裝置(2)由外殼箱(2?1)、強光燈(2?2)、反應槽(2?3)和曝氣管(2?4)組成，所述外殼箱(2?1)箱體側壁為孔狀結構壁板，在其側壁內側安裝漫反射板(2?5)，所述強光燈(2?2)安裝在箱蓋上，所述反應槽(2?3)置于外殼箱底部，所述曝氣管(2?4)位于反應槽(2?3)的內部并浸沒于反應物質(5)之中。

【技術特征摘要】
1.一種光反應設備，其特征是，它包括光照反應裝置(2)、循環(huán)泵(3)、混合攪拌裝置(I)和空氣過濾器(4)，所述光照反應裝置⑵由外殼箱(2-1)、強光燈(2-2)、反應槽(2-3)和曝氣管(2-4)組成，所述外殼箱(2-1)箱體側壁為孔狀結構壁板，在其側壁內側安裝漫反射板(2-5)，所述強光燈(2-2)安裝在箱蓋上，所述反應槽(2-3)置于外殼箱底部，所述曝氣管(2-4)位于反應槽(2-3)的內部并浸沒于反應物質(5)之中。2.根據權利要求1所述的光反應設備，其特征是，所述外殼箱(2-1)的箱蓋與箱體鉸接，所述箱體的前側面為可拆卸結構，在箱體底面上設置滑軌(2-7)，所述反應槽(2-3)底面上設有與滑軌(2-7)配裝的滑塊(2-6)。3.根據權利要求1或2所述的光反應設備，其特征是，所述循環(huán)泵(3)進口管路與反應槽(2-3)的底部出口相連，循環(huán)泵(3)的出口與混合攪拌器(I)進口管路連通。4.根據權利要求3所述的光反應設備，其特征是，所述混合攪拌器進口位于混合攪拌器(I)的頂部，混合攪拌器底部的出口管路與光照反應裝置的反應槽(2-3)連通。5.根據權利要求4所述的光反應設備，其特征是，所述空氣過濾器(4)入口與高壓空氣源連接，其出口與曝氣管進口連通，所述曝氣管(2-4)上設有一組均勻排列的曝氣孔。6.根據權利要求1所述的光反應設備，其特征是，所述強光燈(2-2)所采用的光源選自汞燈、日光燈及LED燈。7.權利要求1所述 的光反應設備在制備羥鈷胺或其鹽中應用。8.一種利用權利要求1所述的光反應設備制備羥鈷胺或其鹽的工藝，包括如下步驟: ①把甲鈷胺或腺苷鈷胺溶于水中，置于反應槽...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：陳學軍，李振東，任靜，趙浪濤，任潔，付海云，張京月，王歡，殷小江，譚錕，劉少卿，賈偉娜，馬蕙，趙宇，
申請(專利權)人：河北華榮制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：