一種聚乙二醇改性環糊精及其制備和應用制造技術

本發明專利技術涉及一種聚乙二醇改性環糊精及其制備和應用，摩爾比為1:1-1:10的聚乙二醇和環糊精；制備：在30-100℃條件下，將環糊精溶于水中，然后加入聚乙二醇PEG，攪拌1-48h，降至室溫，靜置，過濾得沉淀物，烘干，即得。應用：將聚乙二醇改性的環糊精加入到水性聚氨酯中，攪拌均勻，真空脫泡后在玻璃片上制膜，烘干，經水洗滌后烘干，得到薄膜樣品。本發明專利技術的聚乙二醇改性環糊精比原環糊精更高的水溶性；平均粒徑更小，操作簡便、易行，設備簡單。

【技術實現步驟摘要】
一種聚乙二醇改性環糊精及其制備和應用
本專利技術屬于改性環糊精的制備領域，特別涉及一種聚乙二醇改性環糊精的制備方法。
技術介紹
環糊精（cyclodextrin,簡稱CD），是淀粉在環糊精葡萄糖基轉移酶的作用下發酵產生的一組環狀低聚糖。可與許多無機、有機分子形成主客體包合物，并能改變被包合物的化學和物理性質,具有保護、穩定、增溶客體分子和選擇性定向分子的特性，因而在食品、環境、醫藥、化學檢測等方面都有著重要的應用。（王永健，張正樸，何炳林.環糊精聚合物的高分子效應[J].化學進展，2000,12（3）：318-324；陳清瑞，楊猛，劉麗，姜國慶，張丹，劉鳳歧.β-環糊精與辛基酚聚氧乙烯醚混合體系的結晶行為[J]，高等學校化學學報，2010，31（9）:1890-1895；廖才智，β-環糊精的應用進展[J]，化工科技，2010,18（5）：69-72）由于環糊精水溶性較差，因而限制了其在工業領域的進一步應用。水溶性環糊精廣泛使用,有獨特效果。水溶性環糊精能大大增加難溶藥物在水中的溶解度,提高難溶藥物的穩定性和生物利用度。目前對于提高環糊精水溶性的方法主要是通過化學方法和酶工程法。如羥丙基-β-環糊精是由β-環糊精化學改性得到的醚化衍生物。（袁超，金征宇.羥丙基-β-環糊精的結構[J]，食品與生物技術學報，2007,26（4）：34-36）；張遠超,黃立新,徐正康.環糊精的改性和應用進展[J].現代食品科技,2008,24(9):947-951）由于化學法和酶工程法對環糊精水溶性改性方面，工藝流程復雜，成本較高，而物理改性方法簡單，成本較低，易實施，因此可以利用物理法對環糊精進行改性，得到新型環糊精體系。李媛等利用超聲的方法將α-環糊精穿入肉桂酸改性的PEG分子鏈形成包含復合物,提高了環糊精的親水性，作為新型的納米藥物載體，用于藥物控制釋放。（李媛,吉麗,王剛等，α-環糊精/聚乙二醇自組裝超分子納米藥物載體[J]中國科學，2010,40（3）：247-254）。目前水溶性環糊精主要應用于醫藥、食品領域，其改性水性樹脂方面，特別沒有涉及在水性聚氨酯領域的應用。隨著人們環保意識以及環保法規的增強，環境友好的水性聚氨酯的研究、開發日益受到重視，其應用已由皮革涂飾劑不斷擴展到涂料、黏合劑等領域，代表著涂料、黏合劑的發展方向。其中在我國僅建筑涂料的年需求量在250萬噸左右，其中可由水性聚氨酯涂料替代的達120萬噸，僅這一項即將有百億元需求空間。目前國內水性聚氨酯的年總產值約30-50萬噸左右，增長率為20％。（朱則剛，水性聚氨酯涂料發展迅速市場前景樂觀[J]橡塑資源利用,2011，(1):19-25）。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種聚乙二醇改性環糊精及其制備和應用，該專利技術制備的聚乙二醇改性環糊精比原環糊精更高的水溶性；平均粒徑更小，操作簡便、易行，設備簡單。本專利技術的一種聚乙二醇改性環糊精，所述聚乙二醇改性環糊精包括聚乙二醇和環糊精，其中聚乙二醇和環糊精的摩爾比為1:1-1:10。所述聚乙二醇和環糊精的摩爾比為1:2-1:4。所述環糊精為α-環糊精、β-環糊精、γ-環糊精中的一種，優選β-環糊精。所述聚乙二醇PEG的分子量為200-10000。所述聚乙二醇PEG的分子量為1000-4000。本專利技術的一種聚乙二醇改性環糊精的制備方法，包括：在30-100℃條件下，將環糊精溶于水中，然后加入聚乙二醇PEG，攪拌1-48h，降至室溫，靜置，過濾得沉淀物，烘干，即得聚乙二醇改性環糊精，其中環糊精與聚乙二醇PEG的摩爾比為1:1-1:10，水與環糊精的質量比為1:2-1:50。.所述溫度為50-80℃。所述攪拌時間為1-5h。所述聚乙二醇改性環糊精的粒徑為300-1000nm。本專利技術的一種聚乙二醇改性環糊精的應用，將聚乙二醇改性的環糊精加入到水性聚氨酯中，攪拌均勻，真空脫泡后在玻璃片上制膜，烘干，經水洗滌后烘干，得到薄膜樣品，其中聚乙二醇改性環糊精和水性聚氨酯的質量比為4-10:50-150。本專利技術針對環糊精水溶性低的不足，在一定條件下，將兩種物質通過物理共混，從而制備了水溶性較高的環糊精產物。本專利技術是一種物理共混方法制備較高水溶性環糊精產物的方法，本方法所得產物的平均粒徑小，平均粒徑在300-1000nm。有益效果（1）本專利技術的包合產物，有著比原環糊精有著更高的水溶性；（2）本專利技術的包合產物，有著比原環糊精更小的平均粒徑；（3）本方法簡便易行，設備簡單；（4）本產品加入到水性聚氨酯中，可大幅度提高水性聚氨酯的綜合性能。具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡述本專利技術。應理解，這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。此外應理解，在閱讀了本專利技術講授的內容之后，本領域技術人員可以對本專利技術作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1取β-環糊精4.5g，溶于50mL水中（水溫度為65℃）。后加入8gPEG（分子量1000）到β-環糊精水溶液中。攪拌1h，靜置。將沉淀物抽真空過濾，后在30℃下真空干燥至恒重。經粒度分析儀測試，產物的平均粒徑為360.2nm。將4g產物加入到50g水性聚氨酯中，在25℃下攪拌均勻，真空脫泡后在玻璃片上制膜，在60℃烘箱中烘干，經水洗滌后烘干，得到薄膜樣品。經力學性能測試，膜的楊氏模量為30MPa,斷裂伸長率為510%，斷裂強度為42MPa。實施例2取β-環糊精3.75g，溶于50mL水中（水溫度為70℃）。后加入8.4gPEG（分子量2000）到β-環糊精水溶液中。攪拌1h，靜置。將沉淀物抽真空過濾，后在35℃下真空干燥至恒重。經粒度分析儀測試，產物的平均粒徑為460.7nm。將5g產物加入到60g水性聚氨酯中，在30℃下攪拌均勻，真空脫泡后在玻璃片上制膜，在60℃烘箱中烘干，經水洗滌后烘干，得到薄膜樣品。經力學測試，膜的楊氏模量為32MPa,斷裂伸長率為520%，斷裂強度為45MPa。實施例3取β-環糊精5g，溶于60mL水中（水溫度為60℃）。后加入12.6gPEG（分子量2000）到β-環糊精水溶液中。攪拌2h，靜置。將沉淀物抽真空過濾，后在35℃下真空干燥至恒重。經粒度分析儀測試，產物的平均粒徑為500.3nm。將8g產物加入65g水性聚氨酯中，在45℃下攪拌均勻，真空脫泡后在玻璃片上制膜，在60℃烘箱中烘干，經水洗滌后烘干，得到薄膜樣品。經力學測試，膜的楊氏模量為35MPa,斷裂伸長率為550%，斷裂強度為50MPa。實施例4取α-環糊精10g，溶于100mL水中（水溫度為60℃）。后加入70gPEG（分子量4000）到α-環糊精水溶液中。攪拌10h，靜置。將沉淀物抽真空過濾，后在40℃下真空干燥至恒重。經粒度分析儀測試，產物的平均粒徑為600nm。將10g產物加入80g水性聚氨酯中，在50℃下攪拌均勻，真空脫泡后在玻璃片上制膜，在60℃烘箱中烘干，經水洗滌后烘干，得到薄膜樣品。經力學測試，膜的楊氏模量為37MPa,斷裂伸長率為450%，斷裂強度為55MPa。實施例5取γ-環糊精15g，溶于100mL水中（水溫度為80℃）。后加入80gPEG（分子量4000）到γ-環糊精水溶液中。攪拌20h，靜置。將沉淀物抽真空過濾，后本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種聚乙二醇改性環糊精，其特征在于：所述聚乙二醇改性環糊精原料包括聚乙二醇PEG和環糊精，其中聚乙二醇和環糊精的摩爾比為1:1?1:10。

【技術特征摘要】
1.一種聚乙二醇改性環糊精的應用，其特征在于：將聚乙二醇改性環糊精加入到水性聚氨酯中，攪拌均勻，真空脫泡后在玻璃片上制膜，烘干，經水洗滌后烘干，得到薄膜樣品，其中聚乙二醇改性環糊精和水性聚氨酯的質量比為4-10:50-150；聚乙二醇改性環糊精原料包括...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳大俊，吳鍵儒，莊緒杰，李妍靜，于冬杰，
申請(專利權)人：東華大學，
類型：發明
國別省市：