吡蟲啉的現場檢測及分離技術制造技術

本發明專利技術涉及一種金納米粒子的制備及其用于水環境中吡蟲啉殘留物的實時可視化檢測及其分離方法，主要是以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子作為吡蟲啉的比色探針和富集劑，實現吡蟲啉的裸眼現場檢測，獲得最低檢測限為5.0×10-7mol/L；該金納米應用到水環境中吡蟲啉的分離，當水中吡蟲啉濃度為5.0×10-4mol/L時，其分離效率可達89.7%。本發明專利技術的優點是提供的制備功能化金納米粒子的方法工藝簡便，可操作性好，一般實驗室均有條件完成操作，所制備的金納米粒子可通過可視性的顏色變化實現對吡蟲啉的檢測和分離，其檢測限可達到國家標準值，對較高濃度吡蟲啉溶液有較高的分離效果。

【技術實現步驟摘要】
吡蟲啉的現場檢測及分離技術
本專利技術涉及水環境中吡蟲啉的檢測及其分離方法，特別是涉及一種金納米粒子的制備及其用于水環境中吡蟲啉殘留物的實時可視化檢測及其分離方法。
技術介紹
吡蟲啉是近年來發展起來的一種吡啶類高效殺蟲劑。由于其具有高效、廣譜、藥效穩定、持效期長等特點而被廣泛應用，但隨著吡蟲啉在農作物上的大量應用，不僅對環境造成了污染，也對人體健康及其它生物的正常生長構成了嚴重的威脅。因此，建立對環境中和農產品中的吡蟲啉殘留的檢測與分離方法刻不容緩。但已報道的檢測吡蟲啉的方法主要有氣相色譜、高效液相色譜、液相色譜質譜聯用、酶聯免疫吸附測定等，上述方法雖然精確度高，但也存在著設備昂貴、操作復雜耗時、需要專人操作等問題，不適于現場實時的快速檢測，難以滿足快速、簡便的市場要求。而基于金納米粒子的比色檢測方法，因制備簡單且可以實現對底物快速、靈敏的可視化檢測而得到廣泛應用。然而，在應用的過程中，金納米的穩定性受到一定的局限性，因此需要找到合適的配體來對納米粒子的表面進行修飾改性，提高金納米粒子在水溶液中的穩定性，實現對分析目標的特異性響應。
技術實現思路
本專利技術提供一種具有性能優異的金納米粒子簡便可行的制備方法，同時提供該金納米粒子用于現場快速的檢測和分離吡蟲啉的方法。本專利技術采用以下的技術方案: 一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子作為吡蟲啉的比色探針和富集劑，對溶液中的吡蟲啉進行選擇性檢測與分離。所述的以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備方法如下:在室溫下，以氯金酸為金的來源，蒸餾水為反應溶劑，硼氫化鈉為還原劑，咪唑型離子液體為穩定劑和修飾齊U，一鍋法制得金納米粒子。具體過程是:室溫下，在攪拌的情況下，向體積為100±10 mL、濃度為70?100 μ g/mL的HAuCl4溶液中滴加體積為0.9?1.1 mL、濃度為3?5 mg/mL的NaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成；繼續攪拌2?10分鐘后，再向上述酒紅色的金納米粒子體系滴加體積為0.5?I mL、濃度約為1.0X 10_4 mol/L的咪唑型離子液體水溶液，繼續攪拌0.5?8個小時,形成咪唑型離子液體修飾的金納米粒子。所述的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子在水中具有單分散性，其表面等離子共振吸收峰在510±2 nm，粒徑為6±2 nm，其溶膠顏色為酒紅色。所述的吡蟲啉的比色探針，即對水溶液中吡蟲啉的檢測，采用以下方法:在體積為0.2?5 mL所制備的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶液中分別加入體積為0.2?20mL和濃度為1.0X 10_3?1.0X 10_7mol/L的吡蟲啉水溶液，待混合均勻后，靜置f 10分鐘后溶液的顏色發生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，混合溶液顏色加深，溶液顏色從酒紅色變為紫藍色以致黑紫色。所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠對吡蟲啉溶液的比色檢測限為5X10 7 mol/L。所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子可實現對實際樣品中吡蟲啉的檢測，即對東湖水和長江水樣中的吡蟲啉的檢測，采用以下方法:取東湖水或長江水，分別與吡蟲啉溶液混合，使混合后溶液中吡蟲啉濃度為1.0X 10_3?1.0X 10_7mol/L，然后將上述吡蟲啉溶液與質量為50±5 mg的碳酸鈉或碳酸氫鈉固體混合，混合均勻加熱后過濾處理，再按以下方法檢測:在制備的唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中加入上述配制的體積為0.2?20mL的吡蟲啉濾液，混合均勻，靜置廣2分鐘后觀察各組混合溶液的顏色變化；通過比對，上述混合溶液的顏色發生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加,顏色依次加深,溶液顏色從酒紅色變為紫藍色以致黑紫色，實現咪唑型離子液體修飾的金納米粒子用于東湖水和長江水中的吡蟲啉農藥的檢測，且最低比色檢測限在東湖水和長江水中分別為1.0X10_6mol/L 和 1.0X105 mol/L。所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子用于對生菜葉中的吡蟲啉農藥實現比色檢測，檢測過程及采用的方法如下:首先選取生菜，然后將生菜切碎至碎末，并與不同濃度的吡蟲啉溶液混合，在乙醇中浸泡、過濾后再按如下方法檢測:在室溫下，在咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中加入上述濾液，混合均勻，靜置廣2分鐘后觀察混合溶液的顏色變化；通過視線觀察后發現，上述混合溶液的顏色發生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，混合溶液的顏色依次加深，溶液顏色從酒紅色變為紫藍色以致黑紫色。[0011 ] 所述溶液中吡蟲啉的分離，分離方法如下:室溫下，將含有吡蟲啉的水溶液加入到制備的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中，二者混合均勻后，靜置廣10分鐘，離心，去除固體，即可得到分離吡蟲啉農藥后的水溶液；分離吡蟲啉農藥有如下特點:水溶液中吡蟲啉濃度越大，分離效果越好，當吡蟲啉濃度為5X 10_4時，其分離效率為89.7%。本專利技術與現有技術相比具有以下的主要優點: (I)本專利技術檢測試劑金納米粒子的制備方法簡便易行、工藝條件穩定、重現性好、所用試劑安全易得，通過簡單的一鍋法就能得到。(2)本專利技術檢測試劑金納米粒子具有穩定、優良的光學性質:該金納米粒子穩定性和單分散性良好，顆粒均勻。(3)本專利技術檢測試劑金納米粒子抗干擾性好:該金納米粒子對其它氨基甲酸酯和菊酯類等農藥不發生可視性顏色變化和光學變化，從而實現了對吡蟲啉的特異性識別和檢驗。(4)水體中吡蟲啉的比色檢測:可通過本專利技術金納米粒子溶膠明顯的顏色變化實現對吡蟲啉簡便快捷、易于操作、無干擾的檢測，且實現對水體中比色檢測限均可達5X10_7mol/L，檢測限低，同時可通過離子液體配體控制金納米粒子粒徑，改變金納米粒子表面性質，可以設計出多種多樣的比色探針。(5)蔬菜葉中吡蟲啉的比色檢測:本專利技術可實現對蔬菜葉中吡蟲啉的可視化檢測，其比色檢測限可達5.0X 10_5 mol/L，檢測限低。(6)水體中吡蟲啉的分離:通過吡蟲啉與本專利技術金納米粒子的相互作用，引起金納米粒子團聚，然后進行離心即可分離出水體中的吡蟲啉，操作簡單，直觀，快速，效率高，當吡蟲啉濃度為5X 10_4 mol/L時，其分離效果可達到89.7%，分離效果好。總之，本專利技術提供的方法工藝簡便，可操作性好，一般實驗室均有條件完成操作，所制備的金納米粒子可通過可視性的顏色變化實現對吡蟲啉的檢測和分離，其檢測限可達到國家標準值，對較高濃度吡蟲啉溶液有較高的分離效果。【附圖說明】圖1為本專利技術金納米粒子的TEM照片圖。圖2為本專利技術金納米粒子的粒徑分布圖。圖3為本專利技術金納米粒子對吡蟲啉檢測的選擇性圖。 圖4為本專利技術金納米粒子對蒸餾水中吡蟲啉檢測的線性關系圖。圖5為本專利技術金納米粒子對東湖水中吡蟲啉檢測的線性關系圖。圖6為本專利技術金納米粒子對長江水中吡蟲啉檢測的線性關系圖。圖7為本專利技術金納米粒子對蔬菜樣中吡蟲啉檢測的線性關系圖。(圖3中農藥的編號從O到14依次是:0:空白、1:抗蚜威，2:速滅威，3:西維因，4:葉蟲單散，5:克百威，6: 丁硫克百威，7:吡蟲琳，8:除蟲菊酷，9:氛戍菊酷，10:氣菊酷，11:聞效百樹，12:高氯菊酯，13:溴氰菊酯，14:氯氰菊酯，編號7為黑紫色，其余編號溶液顏色為酒紅色。圖4中吡蟲啉濃度及對應樣品0-10編號分本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于：以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子作為吡蟲啉的比色探針和富集劑，對溶液中的吡蟲啉進行選擇性檢測與分離。

【技術特征摘要】
1.一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子作為吡蟲啉的比色探針和富集劑，對溶液中的吡蟲啉進行選擇性檢測與分離。2.根據權利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述的以咪唑型離子液體修飾的金納米粒子的制備方法如下:在室溫下，以氯金酸為金的來源，氯金酸的化學式為HAuCl4,蒸餾水為反應溶劑，硼氫化鈉為還原劑，咪唑型離子液體為穩定劑和修飾劑，一鍋法制得金納米粒子；具體過程是:室溫下，在攪拌的情況下，向體積為100±10 mL、濃度為70~100 μ g/mL的HAuCl4溶液中滴加體積為0.9~1.1 mL、濃度為3~5 mg/mL的NaBH4溶液至酒紅色的金納米粒子生成；繼續攪拌2~10分鐘后，再向上述酒紅色的金納米粒子體系滴加體積為0.5~I mL、濃度約為1.0Χ10-4mo I/L的咪唑型離子液體水溶液，繼續攪拌0.5~8個小時，形成咪唑型離子液體修飾的金納米粒子。3.根據權利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子在水中具有單分散性，其表面等離子共振吸收峰在510±2 nm，粒徑為6±2 nm，其溶膠顏色為酒紅色。4.根據權利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述的吡蟲啉的比色探針，即對水溶液中吡蟲啉的檢測，采用以下方法:在體積為0.2~5 mL所制備的咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠中分別加入體積為0.2~20 mL、濃度為1.0X 10_3~1.0X liTmol/L的吡蟲啉水溶液，待混合均勻后，靜置1-10分鐘后溶液的顏色發生明顯變化，并且隨著吡蟲啉濃度的增加，混合溶液顏色加深，溶液顏色從酒紅色變為紫藍色以致黑紫色。5.根據權利要求4一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子溶膠對吡蟲啉溶液的比色檢測限為 5 X10 7 mol/Lo6.根據權利要求1一種基于功能化金納米粒子的吡蟲啉農藥的可視化檢測與分離方法，其特征在于:所述咪唑型離子液體修飾的金納米粒子可...

【專利技術屬性】
技術研發人員：田德美，李海兵，崔志敏，
申請(專利權)人：華中師范大學，
類型：發明
國別省市：