窄分布大比表面積高純碳酸鍶及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種高純碳酸鍶及其制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)的制備方法包括：（1）按照每立方米混合溶液100-160公斤的比例加入Sr(OH)2·8H2O，攪拌升溫至60-65℃，然后冷卻至35-40℃制成過飽和Sr(OH)2和Sr(OH)2·8H2O混合溶液體系；（2）邊攪拌邊向步驟（1）制成的混合溶液中通入CO2氣體，混合溶液溫度保持在35-40℃，反應(yīng)至混合溶液pH值為7-8，然后將混合溶液的溫度升高至85-90℃，保持通入CO2氣體，直至混合溶液的pH值≤7.0，繼續(xù)保持反應(yīng)30分鐘，然后停止通入CO2氣體，固液分離，得到的固體即為碳酸鍶。本發(fā)明專利技術(shù)的高純碳酸鍶粒徑分布窄其BET比表面積大，具體地，其SrCO3含量≥99.70wt.%，BET比表面積為24.78-37.50m2/g，D10為0.21-0.27μm，D50為0.58-0.63μm，D90為1.02-1.17μm。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種碳酸鍶及其制備方法，尤其涉及一種。
技術(shù)介紹
高純碳酸鍶作為一種重要的新型化工原料，廣泛地應(yīng)用于壓敏材料、低居里點(diǎn)PTC材料、白光LED熒光粉的制備等領(lǐng)域。隨著器件小型化和較低溫度固相合成的需要，對高純碳酸鍶的比表面積的要求也在不斷提高。 傳統(tǒng)的液液合成工藝制備的高純碳酸鍶的BET比表面積是1.8-3.0m2/g,常規(guī)的氣液合成工藝制備的高純碳酸鍶的BET比表面積是10-15m2/g，并且分布較寬，均無法滿足下游生產(chǎn)的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是:克服現(xiàn)有碳酸鍶制備工藝得到的碳酸鍶比表面積較小且粒徑分布較寬無法滿足下游生產(chǎn)要求的缺陷，提供一種高純碳酸鍶及其制備方法，其粒徑分布窄且比表面積大。一方面，本專利技術(shù)提供了一種碳酸鍶的制備方法，該方法包括如下步驟:( I)過飽和氫氧化鍶溶液的制備工序按照每立方米混合溶液100-160公斤的比例加入Sr(OH)2.8H20,攪拌升溫至60-65°C，然后冷卻至35-40°C制成過飽和Sr (OH)2和Sr(OH)2.8H20混合溶液體系；(2)碳酸鍶合成工序邊攪拌邊向步驟(1)制成的混合溶液中通入CO2氣體，混合溶液溫度保持在35-40°C，反應(yīng)至混合溶液pH值為7-8，然后將混合溶液的溫度升高至85_90°C，保持通入CO2氣體，直至混合溶液的pH值≤7.0，繼續(xù)保持反應(yīng)30分鐘，然后停止通入CO2氣體，固液分離，得到的固體即為碳酸鍶。前述的碳酸鍶的制備方法，步驟(1)得到的過飽和氫氧化鍶溶液中Sr2+濃度[Sr2+] =0.38mol/L-0.60mol/L。前述的碳酸鍶的制備方法，在步驟(1)中，所述攪拌速度為13-15rpm。前述的碳酸鍶的制備方法，在步驟(2)中，所述CO2氣體的通入速度為5.9-6.0kg/m3.h。前述的碳酸鍶的制備方法，在步驟(2)中，所述攪拌速度為13-15rpm。前述的碳酸鍶的制備方法，在步驟(2)中，進(jìn)一步包括:將所述得到的固體在60-65°C干燥10-15小時(shí)，優(yōu)選干燥12小時(shí)，然后進(jìn)行粉碎。另一方面，本專利技術(shù)提供了一種窄分布大比表面積高純碳酸鍶產(chǎn)品，采用前述的方法制備得到，其SrCO3含量≥99.70wt.%，BET比表面積為24.78-37.50m2/g，D10為0.21-0.27 μ m, D50 為 0.58-0.63 μ m, D90 為 1.02-1.17 μ m。與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本專利技術(shù)的技術(shù)方案至少具有如下有益效果:本專利技術(shù)對常規(guī)的氣液合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)，采用過飽和體系低溫三相合成工藝，整個(gè)反應(yīng)無其它雜質(zhì)帶入，無需水洗，生產(chǎn)工藝簡單，反應(yīng)條件容易實(shí)現(xiàn)；通過本專利技術(shù)的方法得到的碳酸鍶純度高、粒徑分布窄、BET比表面積大，具體地，SrCO3含量≥99.70wt.%，H20含量< 0.1Owt.%, BET比表面積為 24.78-37.50m2/g, D10 為 0.21-0.27 μ m, D50 為 0.58-0.63 μ m, D90 為 1.02-1.17 μ m。【附圖說明】圖1是本專利技術(shù)制備碳酸鍶的工藝流程圖。【具體實(shí)施方式】為了充分了解本專利技術(shù)的目的、特征及功效，通過下述【具體實(shí)施方式】，對本專利技術(shù)作詳細(xì)說明。 本專利技術(shù)的碳酸鍶的制備方法對常規(guī)的氣液合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)，采用過飽和體系低溫三相合成工藝，通過向過飽和的Sr(OH)2和Sr(OH)2.8H20混合溶液體系中通入CO2氣體來制備碳酸鍶，整個(gè)生產(chǎn)過程簡單，反應(yīng)條件容易實(shí)現(xiàn)；通過本專利技術(shù)的方法得到的碳酸鍶純度高、粒徑分布窄、BET比表面積大，能夠滿足壓敏材料、低居里點(diǎn)PTC材料、白光LED熒光粉的技術(shù)要求。一方面，本專利技術(shù)提供了一種碳酸鍶的制備方法，包括如下步驟:[0021 ] (I)過飽和氫氧化鍶溶液的制備工序Sr(OH)2的溶解度在70°C以下時(shí)處于小幅線性增長的范圍，70°C時(shí)，每100克H2O可溶解 4.53 克 Sr (OH)2, [Sr2+] =0.37mol/L，40°C 時(shí)，每 100 克 H2O 只溶解 1.50 克 Sr (OH)2,[Sr2+] =0.12mol/L。綜合考慮設(shè)備利用率、能耗等因素，選擇將溶液先升溫至60_65°C，再降溫，以制備過飽和氫氧化鍶溶液。具體地，按照每立方米混合溶液100-160公斤的比例將高純Sr (OH) 2.8H20 (純度>99.5wt.%)加入純水中，以13-15rpm的速度攪拌升溫至60-65°C，然后冷卻至35-40°C制成過飽和Sr (OH) 2和Sr (OH) 2.8H20混合溶液體系，上述所使用的純水是通過本領(lǐng)域的常規(guī)方法制備的；得到的過飽和氫氧化鍶溶液中Sr2+濃度[Sr2+]=0.38mol/L-0.60mol/L。(2)碳酸鍶合成工序采用常規(guī)氣體凈化裝置對CO2氣體進(jìn)行凈化，然后以13-15rpm的速度邊攪拌邊向步驟(1)制成的混合溶液中通入凈化后的CO2氣體，CO2氣體的通入速度為5.9-6.0kg/m3.h，混合溶液溫度保持在35-40°C，反應(yīng)至混合溶液pH值為7-8，然后將混合溶液的溫度升高至85-90°C，整個(gè)過程中保持通入CO2氣體，直至混合溶液的pH值≤7.0，繼續(xù)保持反應(yīng)30分鐘，然后停止通入CO2氣體，進(jìn)行壓濾分離，將壓濾分離得到的濾餅置于真空烘箱內(nèi)在60-65°C干燥10-15小時(shí)，優(yōu)選干燥12小時(shí)，然后進(jìn)行粉碎，即得到本專利技術(shù)的碳酸鍶產(chǎn)品。步驟(2)中進(jìn)行的主要化學(xué)反應(yīng)如下:Sr (OH) 2+C02 — SrC03+H20本專利技術(shù)的工藝方法除上述內(nèi)容外，其余均采用本領(lǐng)域的常規(guī)方法或裝置。另一方面，本專利技術(shù)提供了一種粒徑分布窄、比表面積大的高純碳酸鍶，采用前述的方法制備得到，其SrCO3含量≥99.70wt.%，BET比表面積為24.78-37.50m2/g，D10為0.21-0.27 μ m, D50 為 0.58-0.63 μ m, D90 為 1.02-1.17 μ m。下面通過具體的實(shí)施例來闡述本專利技術(shù)的方法的實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解的是，這不應(yīng)被理解為對本專利技術(shù)權(quán)利要求范圍的限制。實(shí)施例首先，對下面實(shí)施例中碳酸鍶制備過程及產(chǎn)品進(jìn)行分析時(shí)所用的測定裝置和測定方法進(jìn)行說明如下:Sr含量分析方法:電感稱合等尚子體(ICP)原子發(fā)射光譜法；Sr含量分析裝置:IRIS Intrepid II XSP型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，美國熱電公司制；粒徑分析方法:以濕式激光法測得的體積基準(zhǔn)的平均粒徑；粒徑分析裝置:2000MU型粒徑儀，英國馬爾文公司制；BET比表面積測定裝置:N0VA1000e型比表面儀，美國康塔公司制；實(shí)施例1( I)過飽和氫氧化鍶溶液的制備工序按照每立方米混合溶液100公斤的比例將高純Sr(OH)2.8H20加入純水中，以13rpm的速度攪拌升溫至60°C，然后冷卻至35°C制成過飽和Sr (OH) 2和Sr (OH) 2.8Η20混合溶液體系，[Sr2+]=0.38mol/L ；(2)碳酸鍶合成工序采用常規(guī)氣體凈化裝置對CO2氣體進(jìn)行凈化，然后以13rpm的速度邊攪拌邊向步驟(I)制成的混合溶液中通入凈化后的CO2氣體，CO2氣體的通入速度為5.9kg/m3.h,混合溶液溫度保持在3本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種碳酸鍶的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：（1）過飽和氫氧化鍶溶液的制備工序按照每立方米混合溶液100?160公斤的比例加入Sr(OH)2·8H2O，攪拌升溫至60?65℃，然后冷卻至35?40℃制成過飽和Sr(OH)2和Sr(OH)2·8H2O混合溶液體系；（2）碳酸鍶合成工序邊攪拌邊向步驟（1）制成的混合溶液中通入CO2氣體，混合溶液溫度保持在35?40℃，反應(yīng)至混合溶液pH值為7?8，然后將混合溶液的溫度升高至85?90℃，保持通入CO2氣體，直至混合溶液的pH值≤7.0，繼續(xù)保持反應(yīng)30分鐘，然后停止通入CO2氣體，固液分離，得到的固體即為碳酸鍶。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種碳酸鍶的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)過飽和氫氧化鍶溶液的制備工序 按照每立方米混合溶液100-160公斤的比例加入Sr(OH)2.8Η20，攪拌升溫至60_65°C，然后冷卻至35-40°C制成過飽和Sr (OH)2和Sr(OH)2.8H20混合溶液體系； (2)碳酸鍶合成工序 邊攪拌邊向步驟(1)制成的混合溶液中通入CO2氣體，混合溶液溫度保持在35-40°C，反應(yīng)至混合溶液PH值為7-8，然后將混合溶液的溫度升高至85-90°C，保持通入CO2氣體，直至混合溶液的PH值≤7.0，繼續(xù)保持反應(yīng)30分鐘，然后停止通入CO2氣體，固液分離，得到的固體即為碳酸鍶。2.如權(quán)利要求1所述的碳酸鍶的制備方法，其特征在于，步驟(1)得到的過飽和氫氧化鍶溶液中 Sr2+濃度[Sr2+]=0.38mol/L-0.60mol/L。3.如權(quán)利要求1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：姜志光，華東，劉正濤，吳寶文，
申請(專利權(quán))人：貴州紅星發(fā)展股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：