一種低溫制備微納米鎢酸鉍的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種低溫制備納米鎢酸鉍的方法，其制備過程包括以下步驟：以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O為原料，按不同比例配制成各種濃度的Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O水溶液，在磁力攪拌的條件下把Bi(NO3)3·5H2O溶液逐滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中，然后將混合溶液轉(zhuǎn)移到普通的密封玻璃瓶中，在低于100℃和接近常壓條件下通過水熱法合成納米鎢酸鉍（Bi2WO6）。該方法的制備條件大大低于常規(guī)方法（溫度為160-200℃，反應(yīng)時間≥24h），簡單易操作，能耗低。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種利用低溫水熱法制備納米鎢酸鉍材料的方法。
技術(shù)介紹
目前已經(jīng)報道了許多用于光催化的氧化物、硫化物半導(dǎo)體，包括Ti02、ZnO、SnO2,ZrO2, CdS等。鉍系催化劑作為一種新型的光催化材料成為近年來光催化領(lǐng)域的研究熱點。鎢酸鉍(Bi2WO6)禁帶寬度小，光譜吸收范圍寬，作為一種具有較好前景的可見光催化劑，各種形貌，包括顆粒、片狀，甚至是三維結(jié)構(gòu)的花狀、微球狀、巢狀結(jié)構(gòu)的Bi2WO6都已被報道，研究比較發(fā)現(xiàn)它的形貌極大地影響了其光催化性能。傳統(tǒng)制備鎢酸鉍的方法有固相燒結(jié)法、微波水熱法、水熱法和微乳液法。這些方法的實驗條件要求苛刻，固相燒結(jié)的溫度> 1000°C，微波水熱法> 200°C，水熱法和微乳液法的溫度在160°C _200°C之間，制備周期長(有的超過24h)。而在傳統(tǒng)水熱法中，用到的反應(yīng)容器都是聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜。這些制備方法的條件高，能耗高。本專利技術(shù)通過使用普通密封的玻璃瓶為反應(yīng)容器，在超低溫度(75_98°C)，較短的反應(yīng)周期(2-6h)內(nèi)制備了具有高效降解水中有機污染物的鎢酸鉍微納米材料。采用此方法制備鎢酸鉍，簡單，易操作，能耗低，環(huán)保。
技術(shù)實現(xiàn)思路
技術(shù)問題:本專利技術(shù)的目的是提供一種低溫制備鎢酸鉍微納米材料的方法。技術(shù)方案:本專利技術(shù)提供的一種低溫制備納米鎢酸鉍的方法，包括如下步驟: 1)、將Bi(NO3) 3.5H20溶液滴加入到Na2WO4.2H20溶液中，滴加速度為5-10 mL/min,攪拌均勻；然后以氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液PH值至7~8 ;其中Bi (NO3) 3.5H20溶液和Na2WO4.2H20溶液中均加有表面活性劑，表面活性劑的加入量為l_3mg/mL ； 2)、將步驟I)得到的溶液在75、8°C條件下反應(yīng)2-6小時，得到沉淀物，將得到的沉淀物用水和乙醇各洗滌兩遍后，在45-60°C下干燥lh，即可得到納米鎢酸鉍。所述的Bi (NO3) 3.5H20 濃度為 2~3mmol/L。所述的 Na2TO4.2H20 濃度為 I~2mmol/L0研究表明，產(chǎn)物Bi2WO6中Bi3+和WO廣中的離子數(shù)比為2:1，選擇的反應(yīng)物種兩種元素的比例接近2:1，得到的產(chǎn)物表面光滑且形貌均一。所述的Bi (NO3) 3.5H20和Na2WO4.2H20的摩爾為1:1~2:1，優(yōu)選兩者以2:1比例進行反應(yīng)，得到的產(chǎn)物表面光滑且形貌均一。所述的Bi (NO3)3.5H20溶液的滴加速度為5_10 mL/min,優(yōu)選滴加速度為8 mL/min，研究表明，滴加速度對樣品的形貌影響微大，滴加速度過快或者過慢，得到的產(chǎn)物表面粗糙且形貌不均一。 所述的表面活性劑為PVP或CTAB。所述的表面活性劑的加入量為2mg/mL，研究表明，表面活性劑加入量為3 mg/mL時，得到的鎢酸鉍形貌均勻。有益效果:與現(xiàn)有的鎢酸鉍微納米材料相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點在于: 1、本專利技術(shù)首次公開一種新型的鎢酸鉍微納米材料的制備方法，該制備方法使用了超低溫度，大大縮短反應(yīng)周期，并且工藝簡單、價格低廉； 2、本方法對設(shè)備要求簡單，普通玻璃容器即可反應(yīng)，而傳統(tǒng)的制備方法用到的反應(yīng)容器都是聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜，這些制備方法的條件高，能耗高。【附圖說明】 圖1為實施例1中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片(a)表面活性劑為PVP;(b)表面活性劑為CTAB。圖2為實施例2中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片。圖3為實施例3中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片。圖4為實施例4中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片。圖5為實施例5中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片(a)反應(yīng)時間2h ；(b)反應(yīng)時間4h。圖6為實施例6中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片。圖7為實施例7中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片。圖8為實施例8中本專利技術(shù)制備的Bi2WO6微納米材料的掃描電鏡照片。【具體實施方式】實施例1:首先配制 2mmol/L 的 Bi (NO3) 3.5Η20 水溶液和 lmmol/L 的 Na2WO4.2Η20 水溶液各 40mL。表面活性劑選用PVP和CTAB，在各反應(yīng)物溶液中分別加入0.12g。在配制Bi (NO3)3.5H20溶液的過程中，先用5mLlmol/L硝酸水溶液將其溶解，再加入35mL去離子水。在磁力攪拌的條件下以5ml/min的速度把Bi (NO3) 3.5H20溶液逐滴加入到Na2WO4.2H20溶液中。使用Imol/LNaOH水溶液進行pH調(diào)節(jié)，將溶液的pH調(diào)到7。把得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到密封的玻璃瓶中。干燥箱溫度穩(wěn)定在98°C時，將玻璃瓶放置在恒溫干燥箱中，反應(yīng)6h后，將得到的沉淀物用水和乙醇各洗滌兩遍后，放入烘箱中在60°C下干燥lh。以PVP為表面活性劑所得到的鎢酸鉍為四棱體長方柱結(jié)構(gòu)，其直徑為50-400nm，長度為5-ΙΟμπι;以CTAB為表面活性劑所制得的鎢酸鉍為納米片狀結(jié)構(gòu)組成的微米球，片層厚度約為50nm，球直徑為l-3um，掃面電鏡如圖1所示。實施例2:配制 2mmol/L 的 Bi (NO3) 3.5H20 水溶液和 lmmol/L 的 Na2WO4.2H20 水溶液各 40mL。在各反應(yīng)物溶液中分別加入表面活性劑PVP0.12g。在配制Bi (NO3)3.5H20溶液的過程中，先用5mLlmol/L硝酸水溶液將其溶解，再加入35mL去離子水。在磁力攪拌的條件下以IOml/min的速度把Bi (NO3) 3.5H20溶液逐滴加入到Na2WO4.2H20溶液中。使用Imol/LNaOH水溶液進行PH調(diào)節(jié)，將溶液的pH調(diào)到7。把得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到密封的玻璃瓶中。干燥箱溫度穩(wěn)定在98°C時，將玻璃瓶放置在恒溫干燥箱中，反應(yīng)6h后，將得到的沉淀物用水和乙醇各洗滌兩遍后，放入烘箱中在60°C下干燥lh。所制得的鎢酸鉍為四棱體長方柱和納米片狀結(jié)構(gòu)組成的微米球混合結(jié)構(gòu)，長方體的直徑為50-400nm，長度為5_10 μ m,片層厚度約為10-20nm，球直徑為l_5um，掃面電鏡如圖2所示。實施例3:配制 2mmol/L 的 Bi (NO3) 3.5H20 水溶液和 lmmol/L 的 Na2WO4.2H20 水溶液各 40mL。在各反應(yīng)物溶液中分別加入表面活性劑CTAB0.04g。在配制Bi (NO3)3.5Η20溶液的過程中，先用5mLlmol/L硝酸水溶液將其溶解，再加入35mL去離子水。在磁力攪拌的條件下以8 ml/min的速度把Bi (NO3) 3.5H20溶液逐滴加入到Na2WO4.2H20溶液中。使用Imol/LNaOH水溶液進行PH調(diào)節(jié)，將溶液的pH調(diào)到7。把得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到密封的玻璃瓶中。干燥箱溫度穩(wěn)定在98°C時，將玻璃瓶放置在恒溫干燥箱中，反應(yīng)6h后，將得到的沉淀物用水和乙醇各洗滌兩遍后，放入烘箱中在60°C下干燥lh。所制得的鎢酸鉍為納米片狀結(jié)構(gòu)，片層厚度約為10-20nm，球直徑為l_2um，掃面電鏡如圖3所示。實施例4:配制 2mmol/L 的 Bi (NO3) 3.5H20 水溶液和 lmmol/L 的 Na2WO4.2H2本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種低溫制備納米鎢酸鉍的方法，其特征在于包括如下步驟：1）、將Bi(NO3)3·5H2O溶液滴加入到Na2WO4·2H2O溶液中，滴加速度為5?10?mL/min，攪拌均勻；然后以氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH值至?7~8；其中Bi(NO3)3·5H2O溶液和Na2WO4·2H2O溶液中均加有表面活性劑，表面活性劑的加入量為1?3mg/mL；2）、將步驟1）得到的溶液在75~98℃條件下反應(yīng)2?6小時，得到沉淀物，將得到的沉淀物用水和乙醇各洗滌兩遍后，在45?60℃下干燥1h，即可得到納米鎢酸鉍。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種低溫制備納米鎢酸鉍的方法，其特征在于包括如下步驟: I)、將Bi (NO3) 3.5H20溶液滴加入到Na2WO4.2H20溶液中，滴加速度為5-10 mL/min,攪拌均勻；然后以氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液PH值至7~8 ;其中Bi (NO3) 3.5H20溶液和Na2WO4.2H20溶液中均加有表面活性劑，表面活性劑的加入量為l_3mg/mL ； 2)、將步驟I)得到的溶液在75、8°C條件下反應(yīng)2-6小時，得到沉淀物，將得到的沉淀物用水和乙醇各洗滌兩遍后，在45-60°C下干燥lh，即可得到納米鎢酸鉍。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫制備納米鎢酸鉍的方法，其特征在于所述的Bi (NO3) 3.5H20 濃度...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：魏昂，劉雁軍，
申請(專利權(quán))人：南京郵電大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：