一種間二甲苯二胺預聚物及其制備方法技術

本發明專利技術提供了一種間二甲苯二胺預聚物，包含按重量份計的線型苯酚甲醛環氧樹脂30-50重量份，間二甲苯二胺40-60重量份，縮水甘油酯型環氧樹脂15-20重量份以及促進劑和助劑。所述間二甲苯二胺預聚物低溫下可快速固化，不易結晶，粘度適中，配比控制要求不高，且易于調整AB膠當量配比，固化時不產生胺白化現象，對皮膚刺激性小，同時，提高膠粘劑的硬度和強度，耐水性和耐化學品性，使脫膠更快。本發明專利技術還提供了所述間二甲苯二胺預聚物的制備方法。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術提供了一種間二甲苯二胺預聚物，包含按重量份計的線型苯酚甲醛環氧樹脂30-50重量份，間二甲苯二胺40-60重量份，縮水甘油酯型環氧樹脂15-20重量份以及促進劑和助劑。所述間二甲苯二胺預聚物低溫下可快速固化，不易結晶，粘度適中，配比控制要求不高，且易于調整AB膠當量配比，固化時不產生胺白化現象，對皮膚刺激性小，同時，提高膠粘劑的硬度和強度，耐水性和耐化學品性，使脫膠更快。本專利技術還提供了所述間二甲苯二胺預聚物的制備方法。【專利說明】
本專利技術涉及間二甲苯二胺預聚物，更具體地涉及一種可提高膠粘劑的硬度和強度的間二甲苯二胺預聚物及其制備方法。
技術介紹
間二甲苯二胺作為環氧固化劑，具有高玻璃化溫度Tg，耐溫性好，耐磨性好、耐化學藥品等優點。但純間二甲苯二胺具有暴露在空氣下，易于結晶結皮，在冬天低溫下容易結晶析出，并且直接用于做環氧固化劑時，固化物內聚力較大，附著力差，而且收縮性大。
技術實現思路
針對上述問題，本專利技術的目的是提供一種間二甲苯二胺預聚物，其在低溫下可快速固化，不易結晶，粘度適中，配比控制要求不高，且易于調整AB膠當量配比，固化時不產生胺白化現象，對皮膚刺激性小。本專利技術還提供了所述間二甲苯二胺預聚物的制備方法。本專利技術所述二甲苯二胺預聚物包含以下按重量份計的組分:線型苯酚甲醛環氧樹脂30-50重量份、間二甲苯二胺40-60重量份、縮水甘油酯型環氧樹脂15-20重量份、促進劑1-5重量份以及助劑1-5重量份。優選地，所述促進劑為1，8- 二氮雜雙環(5，4，O) -1^一碳-7烯。優選地，所述 助劑為芐基二甲胺。優選地，所述二甲苯二胺預聚物包含以下按重量份計的組分:線型苯酚甲醛環氧樹脂35重量份、間二甲苯二胺55重量份、縮水甘油酯型環氧樹脂17重量份、I, 8- 二氮雜雙環(5，4，O) -十一碳-7烯1.8重量份以及芐基二甲胺1.2重量份。本專利技術所述的間二甲苯二胺預聚物的制備方法，包括以下步驟:a)在溫度<45°C的條件下，將所述間二甲苯二胺例如55重量份加入反應器中，所述反應器例如包括:帶有導熱油的加熱裝置，自動控溫裝置，冷卻控溫裝置，可調速攪拌裝置，滴加裝置等。然后邊攪拌邊緩慢滴加所述線型苯酚甲醛環氧樹脂例如35重量份和所述縮水甘油酯型環氧樹脂例如17重量份的混合物，例如在30min內滴完，攪拌完全均勻。b)再緩緩滴加所述促進劑例如1，8- 二氮雜雙環(5，4，0)_ i碳-7烯例如1.8重量份和所述助劑例如芐基二甲胺例如1.2重量份，例如在IOmin內完全滴完。c)開始升溫至例如100_150°C之間，控制溫度例如100_150°C下反應例如10_12h，每間隔30min測一次樹脂黏度，當黏度達到25000mPa.s-50000mPa.s(25°C )時，停止保溫。d)將制得的反應產物在150°C，300pa下蒸餾未反應過量的間二甲苯二胺。e)后冷卻至室溫，檢測反應物的胺值、色澤、粘度等技術指標。優選地,所述步驟a中其攪拌速度控制在例如300_600r/min。優選地，所述步驟a中所述線型苯酚甲醛環氧樹脂預先加熱至例如溫度> 40°C,例如粘度< 20000mpa，利用線型苯酚甲醛環氧樹脂提高了聚合物本身的硬度，耐磨性，產物經聚合后可直接作為硅切割膠AB的固化劑。本專利技術所述的間二甲苯二胺預聚物為液體多元胺聚合物，不需要回流裝置可進行反應聚合，很好的配合期他固化劑作為晶體硅進行粘接切割，由于其本身具有特殊的化學結構，可通過與一定的比例與線型苯酚甲醛環氧樹脂進行反應，可在熱水人工脫膠或在一定比例的乳酸下進行反應膠條自動剝離。本專利技術所述的間二甲苯二胺聚合物提高膠粘劑的硬度和強度，比單純用間苯二甲基胺做固化劑提高了耐水性和耐化學品性，用在切割晶體硅方面，比國內外同行產品切割晶體硅優質率明顯增加，特別是在硅落和亮邊方面更加有優勢，脫膠方面也比同行產品更快。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。實施例1本專利技術所述間二甲苯二胺預聚物包含按重量份計的:線型苯酚甲醛環氧樹脂30重量份、間二甲苯二胺40重量份、縮水甘油酯型環氧樹脂15重量份、1，8- 二氮雜雙環(5，4，O) -十一碳-7烯I重量份以及芐基二甲胺I重量份。所述間二甲苯二胺預聚物通過以下方法制備:a)首先清洗反應器，保證無影響雜質。所述反應器例如包括帶有導熱油的加熱裝置，自動控溫裝置，冷卻控溫裝置，可調速攪拌裝置，滴加裝置等。然后在常溫例如溫度< 45°C下加入間二甲苯二胺例如40重量份，在攪拌速度例如為300r/min的情況下，慢慢滴加入線型苯酚甲醛環氧樹脂例如30重量份和縮水甘油酯型環氧樹脂例如15重量份的混合物，其中所述線型苯酚甲醛環氧樹脂需在例如40°C以上，保證線型苯酚甲醛環氧樹脂粘度低于20000mpa。例如在30min內滴加完全，直至攪拌完全均勻。b)再緩緩滴加1，8- 二氮雜雙環(5，4，O) -1^一碳_7烯例如I重量份以及芐基二甲胺例如I重量份，在IOmin內完全滴完。c)開始升溫至例如100°C，并在此溫度下反應12h，每間隔30min測一次樹脂黏度，當黏度達到25000mPa.s-50000mpa.s(25°C )時，停止保溫，d)將制得的反應產物在150°C，300pa下蒸餾未反應過量的間二甲苯二胺，e)后冷卻至室溫，檢測反應物的胺值、色澤、粘度等技術指標。實施例2本專利技術所述間二甲苯二胺預聚物包含按重量份計的:線型苯酚甲醛環氧樹脂35重量份、間二甲苯二胺55重量份、縮水甘油酯型環氧樹脂17重量份、1，8- 二氮雜雙環(5，4，O) -十一碳-7烯1.8重量份以及芐基二甲胺1.2重量份。所述間二甲苯二胺預聚物通過以下方法制備:a)首先清洗反應器，保證無影響雜質。所述反應器例如包括帶有導熱油的加熱裝置，自動控溫裝置，冷卻控溫裝置，可調速攪拌裝置，滴加裝置等。然后在常溫例如溫度< 45°C下加入間二甲苯二胺例如55重量份，在攪拌速度例如為500r/min的情況下，慢慢滴加入線型苯酚甲醛環氧樹脂例如35重量份和縮水甘油酯型環氧樹脂例如17重量份的混合物，其中所述線型苯酚甲醛環氧樹脂需在例如40°C以上，保證線型苯酚甲醛環氧樹脂粘度低于20000mpa。例如在30min內滴加完全，直至攪拌完全均勻。b)再緩緩滴加1，8- 二氮雜雙環(5，4，O) -1^一碳_7烯例如I重量份以及芐基二甲胺例如I重量份，在IOmin內完全滴完。c)開始升溫至例如150°C,并在此溫度下反應Ilh,每間隔30min測一次樹脂黏度，當黏度達到25000mPa.s-50000mpa.s(25°C )時，停止保溫，d)將制得的反應產物在150°C，300pa下蒸餾未反應過量的間二甲苯二胺，e)后冷卻至室溫，檢測反應物的胺值、色澤、粘度等技術指標。實施例3本專利技術所述間二甲苯二胺預聚物包含按重量份計的:線型苯酚甲醛環氧樹脂50重量份、間二甲苯二胺60重量份、縮水甘油酯型環氧樹脂20重量份、促進劑5重量份以及助劑5重量份。所述間二甲苯二胺預聚物通過以下方法制備:a)首先清洗反應器，保證無影響雜質。所述反應器例如包括帶有導熱油的加熱本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種間二甲苯二胺預聚物，其特征在于，包含以下按重量份計的組分：線型苯酚甲醛環氧樹脂30?50重量份、間二甲苯二胺40?60重量份、縮水甘油酯型環氧樹脂15?20重量份、促進劑1?5重量份以及助劑1?5重量份。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：韋祖睦，陳韜，
申請(專利權)人：南寧珀源化工有限公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45