本發明專利技術屬于高分子材料領域，具體涉及一種硬質三聚氰胺發泡材料用樹脂合成方法。在pH8.0-9.0條件下，三聚氰胺與多聚甲醛在水做溶劑條件下發生羥甲基化反應生成多羥基三聚氰胺；多羥基三聚氰胺中加入酸調節pH至5.5-7.0，再加入醇，發生三維網狀聚合反應。醇為甲醇、乙醇、乙二醇或聚乙二醇400中的一種或幾種混合使用。本發明專利技術在多羥基三聚氰胺中加入酸，再加入醇，使得樹脂穩定性更好，利于樹脂的存儲和利用。通過調節三聚氰胺與多聚甲醛的比例，并控制反應條件，得到的樹脂分子量均勻。采用弱酸性條件，控制了樹脂交聯反應速度，有效的防止了樹脂因交聯過快導致樹脂凝結成一團的問題。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術屬于高分子材料領域，具體涉及一種。在pH8.0-9.0條件下，三聚氰胺與多聚甲醛在水做溶劑條件下發生羥甲基化反應生成多羥基三聚氰胺；多羥基三聚氰胺中加入酸調節pH至5.5-7.0，再加入醇，發生三維網狀聚合反應。醇為甲醇、乙醇、乙二醇或聚乙二醇400中的一種或幾種混合使用。本專利技術在多羥基三聚氰胺中加入酸，再加入醇，使得樹脂穩定性更好，利于樹脂的存儲和利用。通過調節三聚氰胺與多聚甲醛的比例，并控制反應條件，得到的樹脂分子量均勻。采用弱酸性條件，控制了樹脂交聯反應速度，有效的防止了樹脂因交聯過快導致樹脂凝結成一團的問題。【專利說明】
本專利技術屬于高分子材料領域，具體涉及一種。技術背景三聚氰胺樹脂是一種傳統的氨基樹脂，三聚氰胺甲醛樹脂可以在150°C下穩定使用，且具有自熄性、抗電弧性和良好的力學性能。目前，三聚氰胺甲醛樹脂主要用于木材加工、模塑劑、涂料、減水劑、皮革涂飾劑等方面。蜜胺樹脂用于制備防火泡沫塑料，蜜胺泡沫塑料除了比其它泡沫塑料具有更低的容重和耐化學品腐蝕外，更具有突出的吸音尤其是對低頻噪音的吸收特性，突出的熱穩定性和耐老化性，突出的阻燃、低煙和衛生性。突出的后加工性不但使其固有的優勢得到加強，同時還得到一系列功能被擴展了的難得的新型材料。這些具有突出特點的新材料被廣泛地應用于建筑、交通和電子信息等工業領域，特別是在有阻燃、高溫、低頻噪音吸收要求的工況條件下成為不可替代的材料。另外在工業領域，由于火災安全隱患多，環境條件苛亥IJ，如機房、車間、合成塔的噪聲治理和保溫節能，安裝三聚氰胺泡沫塑料板可降低噪音，保護人們的健康。容重低于10kg/m3的軟質三聚氰胺泡沫可用于體育運動、休閑、娛樂場館等的室內吸音材料，它既能起到一定的防火效果，又能達到吸音效果，是一種很好建筑材料。由于普通三聚氰胺樹脂穩定性較差，最終獲得的樹脂穩定性、分子量以及粘度對后期使用影響較為顯著。因此，在合成時需要研究影響此類性能的各種因素，目前已發現三聚氰胺與甲醛的摩爾比、反應時間、反應溫度、PH以及固含量大小等對樹脂的性能存在著廣泛的影響。三聚氰胺泡沫塑料作為具有阻燃、低煙、低毒、可減少有效火災荷載的裝修材料，阻燃性能優異，發煙密度、有害氣體排放均大大低于阻燃泡沫國家標準，能有效解決惡性火災的防治問題。隨著生產技術的改進，產品成本的降低，三聚氰胺泡沫塑料必將取代污染環境的各種傳統保溫材料，面臨極大的市場發展機遇。三聚氰胺泡沫塑料高度的吸音能力和防火特性以及具有的流行、雅致的特點，使其在建筑領域普遍應用，可用做外墻保溫材料，替代現在市場用的聚氨酯，聚苯板等泡沫材料。而硬質三聚氰胺發泡材料專用樹脂合成工藝的研究尤其重要，三聚氰胺樹脂性能的優劣直接影響三聚氰胺發泡材料的性能。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的是提供一種，制備得到高固含量的三聚氰胺樹脂，分子量較為均一。本專利技術所述的，包括以下步驟:(I)在PH8.0-9.0條件下，三聚氰胺與多聚甲醛在水做溶劑條件下發生羥甲基化反應生成多羥基三聚氰胺；(2)多羥基三聚氰胺中加入酸調節pH至5.5-7.0,再加入醇，發生三維網狀聚合反應。其中:三聚氰胺、多聚甲醛與水的摩爾比為1:1.5-4.0:5.5-6.5，優選為1:2.5:6.0。步驟(1)中反應溫度為80~90°C，反應時間為1.2_1.811，反應溫度優選為851:，pH優選為8.0。步驟(2)中反應溫度為80_90°C，反應時間為0.8-1.2h，步驟(2)中pH優選為6.0。步驟(2)中酸為鹽酸、甲酸、磷酸、對甲苯磺酸、檸檬酸或乙酸中一種或幾種以任意比例混合。步驟(2)中醇為甲醇、乙醇、乙二醇或聚乙二醇400中的一種或幾種以任意比例混合。多羥基三聚氰胺中加入酸調節PH至5.5-7.0,再加入醇，使得樹脂穩定性更好，利于樹脂的存儲和利用。本專利技術制備得到的硬質三聚氰胺發泡材料用樹脂，加入發泡劑、固化劑、乳化劑，其中發泡劑、固化劑、乳化劑采用本領域常規產品，攪拌均勻后，放入微波中進行發泡，得到硬質發泡材料。性能測試如下:密度(kg/ m')20-50 導熱系數w / (m.k) <0.035 氧指數(％)35-40壓縮性能(MPa)>0.15抗彎強度(MPa)>0.10?綜上所述，本專利技術具有以下優點:(I)本專利技術在多羥基三聚氰胺中加入酸調節pH至5.5-7.0,再加入醇，使得樹脂穩定性更好，利于樹脂的存儲和利用。(2)通過調節三聚氰胺與多聚甲醛的比例，并控制反應條件，最終得到的樹脂分子量均勻。(3)采用弱酸性條件，控制了樹脂交聯反應速度，有效的防止了樹脂交聯過快，導致樹脂凝結成一團。(4)采用本專利技術制備得到的硬質三聚氰胺發泡材料用樹脂制備得到的硬質發泡材料性能均勻，抗壓、抗彎性能較好。【具體實施方式】下面結合實施例對本專利技術做進一步說明。實施例1(I)在pH9.0,溫度為80°C條件下，Imol三聚氰胺與2.5mol多聚甲醒在6.0mol水做溶劑條件下發生羥甲基化反應1.2h，生成多羥基三聚氰胺；(2)多羥基三聚氰胺中加入甲酸調節pH至5.5，再加入乙醇，乙醇與多羥基三聚氰胺的質量比為0.02:1，反應溫度為80°C，反應時間為1.0h，發生三維網狀聚合反應，得到硬質三聚氰胺發泡材料用樹脂。將制備得到的硬質三聚氰胺發泡材料用樹脂，加入發泡劑、固化劑、乳化劑，其中發泡劑、固化劑、乳化劑采用本領域常規產品，攪拌均勻后，放入微波中進行發泡，得到硬質發泡材料。性能測試如下:【權利要求】1.一種，其特征在于:包括以下步驟: (1)在PH8.0-9.0條件下，三聚氰胺與多聚甲醛在水做溶劑條件下發生羥甲基化反應生成多羥基三聚氰胺；(2)多羥基三聚氰胺中加入酸調節pH至5.5-7.0,再加入醇，發生三維網狀聚合反應。2.根據權利要求1所述的，其特征在于:三聚氰胺、多聚甲醛與水的摩爾比為1:1.5-4.0:5.5-6.5。3.根據權利要求2所述的，其特征在于:三聚氰胺與多聚甲醛的摩爾比為1:2.5。4.根據權利要求1所述的，其特征在于:步驟Cl)中反應溫度為80~90°C，反應時間為1.2-1.8h。5.根據權利要求4所述的，其特征在于:步驟Cl)中反應溫度為85°C，pH為8.0。6.根據權利要求1所述的，其特征在于:步驟(2)中反應溫度為80-90°C，反應時間為0.8-1.2h。7.根據權利要求1所述的，其特征在于:步驟(2)中 pH 為 6.0。`8.根據權利要求1所述的，其特征在于:步驟(2)中酸為鹽酸、甲酸、磷酸、對甲苯磺酸、檸檬酸或乙酸中一種或幾種以任意比例混合。9.根據權利要求1所述的，其特征在于:步驟(2)中醇為甲醇、乙醇、乙二醇或聚乙二醇400中的一種或幾種以任意比例混合。10.根據權利要求1或9所述的，其特征在于:步驟(2)中醇與多羥基三聚氰胺的質量比為0.02-0.05:1。【文檔編號】C08G12/32GK103665287SQ201310646482【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月4日 優先權日:2013年12月4日 【專利技術者】趙大學, 徐國磊, 王宜明, 劉竹慶, 高修家 申請人:山東聯合化工股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種硬質三聚氰胺發泡材料用樹脂合成方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）在pH8.0?9.0條件下，三聚氰胺與多聚甲醛在水做溶劑條件下發生羥甲基化反應生成多羥基三聚氰胺；（2）多羥基三聚氰胺中加入酸調節pH至5.5?7.0，再加入醇，發生三維網狀聚合反應。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙大學，徐國磊，王宜明，劉竹慶，高修家，
申請(專利權)人：山東聯合化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。