SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法技術

本發明專利技術公開了一種SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法，其具體步驟如下：A、樣品預處理；B、定性及半定量分析，包括利用EDS能譜儀確定樣品中元素種類及相對含量以及利用X射線衍射光譜儀確定樣品中的化合物種類；C、定量分析，包括進行ICP測試測定樣品中的陽離子含量以及進行IC測試測定樣品中的陰離子含量。本發明專利技術SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法通過EDS能譜儀測試、XRD測試、ICP測試和IC測試結果的有機結合，對SF6氣體設備故障熔融物成分定性和定量分析，可準確測定SF6氣體設備故障熔融物成分，有助于電力設備故障分析以及指導設備的運行和日常維護。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術公開了一種SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法，其具體步驟如下：A、樣品預處理；B、定性及半定量分析，包括利用EDS能譜儀確定樣品中元素種類及相對含量以及利用X射線衍射光譜儀確定樣品中的化合物種類；C、定量分析，包括進行ICP測試測定樣品中的陽離子含量以及進行IC測試測定樣品中的陰離子含量。本專利技術SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法通過EDS能譜儀測試、XRD測試、ICP測試和IC測試結果的有機結合，對SF6氣體設備故障熔融物成分定性和定量分析，可準確測定SF6氣體設備故障熔融物成分，有助于電力設備故障分析以及指導設備的運行和日常維護。【專利說明】SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法
本專利技術涉及成分測定的方法，特別是涉及一種SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法。
技術介紹
GIS (SF6氣體設備)是電網中重要設備，GIS設備運行的安全關乎整個系統的運行安全。近年來，由于GIS質量的下降，最近短路故障頻發。GIS發生放電故障時，會在閃絡處產生電弧，電弧能量會促使氣室中的SF6氣體與設備中的微量水分、電極和固體絕緣材料發生反應產生分解產物，反應的產物主要有H2S、SO2, CO、SOF2等氣體雜質，以及一些固體粉末雜質(即SF6氣體設備故障熔融物)。與故障關系最密切的就是氣體雜質和固體雜質的成分。目前，GIS故障分析一般是先進行氣體雜質成分分析,確定故障氣室。而后,對故障氣室解體，通過肉眼觀察放電痕跡和SF6氣體設備故障熔融物來推斷故障原因。這樣的故障分析過程忽略了 SF6氣體設備故障熔融物中蘊含的故障信息，有可能導致故障原因的誤判斷。然而，由于GIS氣室內氣體放電是一個非常復雜的物理過程，SF6氣體設備故障熔融物的成分也較為復雜，特別是有的SF6氣體設備故障熔融物含量很低，用單一的分析方法難以確定SF6氣體設備故障熔 融物中各種物質的含量，需要綜合運用幾種分析方法才能準確測定SF6氣體設備故障熔融物的成分，這為SF6氣體設備故障熔融物成分的定量分析帶來一定的困難。又因為電力行業長期對SF6氣體設備故障熔融物的不重視，現階段缺乏一套有效的分析SF6氣體設備故障熔融物成分的方法。再者，分析SF6氣體設備故障熔融物成分對總結故障規律，指導設備的運行和日常維護也有著重要的意義。
技術實現思路
基于此，有必要針對上述問題，提供一種準確測定SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法。為實現上述技術目的，提供具體技術方案如下:一種SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法，具體步驟如下:A、樣品預處理:取SF6氣體設備故障熔融物樣品烘干，得樣品I ;B、定性及半定量分析:B1、利用EDS能譜儀對樣品I進行元素分析測試，確定樣品I中元素種類及相對含量，所述元素分析測試的工藝參數為:電子束直徑:5~10 c m ;鎢絲電子槍熱電子流強度:20keV ；1~30kV高壓加速；冷指位置≥40mm ;距離≥16mm ;發射角≥35° ;B2、利用X射線衍射光譜儀對樣品I進行測試，確定樣品1中的化合物種類，所述X射線衍射光譜儀測試的工藝參數及步驟為:采用Cu靶和Co靶，將樣品1研磨成粉末(過800目的篩子)，均勻涂抹在圓形樣品臺上，設置掃描角度范圍10°~90°，掃描步長0.0001。；C、定量分析:Cl、取樣品I，利用精密天平精確稱量，用69被％硝酸溶解、超聲波分散、靜置22-26小時后用IOOml定容瓶定容、采用0.35-0.55 iim的濾膜進行過濾，取濾液，得樣品2 ;所述超聲波分散的工藝條件為在70-90°C的條件下，用超聲波分散器分散12-18分鐘；C2、根據所述步驟BI的測試結果確定樣品2中可能出現的陽離子種類，將樣品2進行ICP測試，測定樣品2中的陽離子含量；所述ICP測試工藝參數為:射頻功率 1000-1200W,載氣 1-1.4L/min,冷卻氣 14_18L/min,等離子氣 1-1.2L/min,凈化氣3.3-3.7L/min,觀察高度13_17mm，積分時間4_8s (取3次測量平均值)；C3、根據所述步驟BI和B2的測試結果確定樣品2中可能出現的陰離子種類，將樣品2進行IC測試，測定樣品2中的陰離子含量；所述IC測試的工藝參數為:色譜柱:AS9-HC型陰離子分析柱(250_X4mm)，AS9-HC型保護柱(50_X4mm);流動相:1.6-1.8mmol/L碳酸氫鈉+1.7-1.9mmol/L碳酸鈉淋洗液；45-55mmol/L硫酸抑制器再生液；進樣體積:23-27 u L;流速:1.4-1.6mT,/min。在其中一些實施例中，所述步驟C2中的ICP測試工藝參數為:射頻功率1100W，載氣1.2L/min,冷卻氣16L/min,等離子氣1.lL/min,凈化氣3.5L/min,觀察高度15mm,積分時間6s。在其中一些實施例中，所述步驟C3中的IC測試的工藝參數為:色譜柱:AS9_HC型陰離子分析柱，AS9-HC型保護柱；流動相:1.7mmol/L碳酸氫鈉+1.8mmol/L碳酸鈉淋洗液；50mmol/L硫酸抑制器再生液；進樣體積:25iiL;流速:1.5mL/min。本專利技術的SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法的具體包括了定性與定量分析:A、定性、半定量分析①EDS能譜測試 采用EDS能譜儀對SF6氣體設備故障熔融物成分進行元素含量測定，初步確定SF6氣體設備故障熔融物樣品中的元素種類及其相對含量。②XRD測試采用X射線衍射光譜儀(XRD)對SF6氣體設備故障熔融物成分進行物相分析，確定SF6氣體設備故障熔融物樣品中的化合物種類。B、定量分析根據定性、半定量分析的結果確定SF6氣體設備故障熔融物中可溶性物質(鹽)陰陽離子的種類，并對其進行定量分析。采用69wt%硝酸對SF6氣體設備故障熔融物粉末進行充分溶解，經過超聲波分散、靜置、定容、過濾后取濾液進行ICP (電感耦合等離子體發射光譜)分析以及IC (離子色譜)分析。ICP可以對鹽分中金屬陽離子進行定量分析，IC可以對鹽分中F_、Cl' NO2' NO' S042_、有機羧酸等陰離子進行定量分析。在其中一些實施例中，所述步驟Cl中，超聲波分散的工藝條件為:在80°C的條件下，用超聲波分散器分散15分鐘。在其中一些實施例中，所述步驟Cl中，靜置的時間為24小時。在其中一些實施例中，所述步驟Cl中，過濾采用0.45iim的濾膜。本專利技術相比于現有技術的優點和有益效果為:1、本專利技術SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法通過EDS能譜儀測試、XRD(X射線衍射光譜儀)測試、ICP (電感耦合等離子體發射光譜)測試和IC (離子色譜)測試結果的有機結合，對SF6氣體設備故障熔融物成分定性和定量分析，關于上述測試的具體工藝參數，之前本領域技術人員通過大量摸索均未能得出適合的工藝參數，本專利技術多位專利技術人共同通過大量的實驗以及研究才確定了能得到本專利技術的理想的優化組合的測試工藝參數，本專利技術測定方法可準確測定SF6氣體設備故障熔融物成分，有助于電力設備故障分析以及指導設備的運行和日常維護。2、本專利技術SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法能夠為電力系統提供一種故障分析手段。即該方法可應用于電力生產，測定SF6氣體設備故障熔融物成分，支持電力設備故本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種SF6氣體設備故障熔融物成分測定方法，其特征在于，具體步驟如下：A、樣品預處理：取SF6氣體設備故障熔融物樣品烘干，得樣品1；B、定性及半定量分析：B1、利用EDS能譜儀對樣品1進行元素分析測試，確定樣品1中元素種類及相對含量，所述元素分析測試的工藝參數為：電子束直徑：5～10ｃｍ；鎢絲電子槍熱電子流強度：20keV；1～30kV高壓加速；冷指位置≥40mm；距離≥16mm；發射角≥35°；B2、利用X射線衍射光譜儀對樣品1進行測試，確定樣品1中的化合物種類，所述X射線衍射光譜儀測試的工藝參數為：采用Cu靶和Co靶，設置掃描角度范圍10°～90°，掃描步長0.0001°；C、定量分析：C1、取樣品1，精確稱量，用69wt%硝酸溶解、超聲波分散、靜置22?26小時后用100ml定容瓶定容、采用0.35?0.55μm的濾膜進行過濾，取濾液，得樣品2；所述超聲波分散的工藝條件為在70?90℃的條件下，用超聲波分散器分散12?18分鐘；C2、根據所述步驟B1的測試結果，將樣品2進行ICP測試，測定樣品2中的陽離子含量；所述ICP測試工藝參數為：射頻功率1000?1200W,載氣1?1.4L/min,冷卻氣14?18L/min,等離子氣1?1.2L/min,凈化氣3.3?3.7L/min,觀察高度13?17mm,積分時間4?8s；C3、根據所述步驟B1和B2的測試結果，將樣品2進行IC測試，測定樣品2中的陰離子含量；所述IC測試的工藝參數為：色譜柱:AS9?HC型陰離子分析柱,AS9?HC型保護柱;流動相:1.6?1.8mmol/L碳酸氫鈉+1.7?1.9mmol/L碳酸鈉淋洗液;45?55mmol/L硫酸抑制器再生液;進樣體積:23?27μL;流速:1.4?1.6mL/min。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃青丹，宋浩永，陸國俊，王勇，王勁，黃慧紅，張德智，趙崇智，劉靜，徐詩穎，吳培偉，李聃，戴月容，林滿堂，裴利強，呂慧媛，李助亞，練穆森，
申請(專利權)人：廣州供電局有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東;44