一種硅鋁磷分子篩催化劑脫鈉的方法技術

本發明專利技術涉及一種硅鋁磷分子篩催化劑的脫鈉方法，該方法適用于硅鋁磷分子篩微球催化劑后處理過程中的銨鹽交換過程。本發明專利技術的方法中采用循環使用銨鹽交換液進行脫鈉；循環液中累積的鈉離子通過弛放少量的循環液加以排放，弛放同時補充部分新鮮銨鹽水溶液，使交換釜中循環液的銨離子質量濃度不低于0.5%，鈉離子質量濃度不高于0.02%。本方法在保證催化劑脫鈉效率的同時，可大幅度減少含銨廢水的排放量以及銨鹽的使用量，并可配合常見的交換釜以及帶式過濾機使用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及煤化工催化
，尤其涉及。
技術介紹
流化床甲醇制烯烴技術是有希望代替常規生產低碳烯烴的新型工藝路線。作為此技術的核心，硅鋁磷分子篩催化劑的制備一直成為人們研究的重點。硅鋁磷分子篩催化劑具有特殊的孔道結構，極高的比表面積和良好的熱穩定性，因此被廣泛用于化工領域。一般地，硅鋁磷分子篩催化劑在含鈉的硅鋁酸鹽晶化體系中合成，因此本身具備鈉正離子的正電荷和硅氧四面體與鋁氧四面體骨架所帶的負電荷。為了獲得更好的催化反應活性和熱穩定性，需要對催化劑進行酸化處理，脫除其中的鈉離子。傳統的處理方法中，是將銨鹽水溶液(或金屬鹽溶液)和硅鋁磷分子篩進行混合攪拌一定時間，然后靜置一定時間后，除去上清液，把處理后的硅鋁磷分子篩放入烘箱進行干燥處理。但是這種傳統的方法存在一定的問題，例如處理后的工業廢液還有一定濃度的銨鹽，且工業廢液的排放量巨大。因為廢液中含有大量的氨氮，若直接排入水中，會對水體造成污染；若要進行處理，需耗費大量的人工成本和經濟費用。同時一個需要關注的問題還體現在烘干過程中，也需要耗費大量的能量。在21世紀的今天，環保和節能成為化工領域關注的重中之重，因此對化工工藝技術的改革與創新就更為迫切。
技術實現思路
本專利技術要解決的問題是針對上述存在的不足，提供，該方法在保持脫鈉效果和不破壞分子篩晶體結構的前提下，解決了硅鋁磷分子篩銨鹽交換過程中廢水排放量大以及烘干過程中能耗大的問題。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是:，其特征在于，包括以下步驟:(I)將質量濃度1.0%?22.0%的銨鹽水溶液加入到交換釜中并攪拌1-1Omin ；(2)將硅鋁磷分子篩催化劑加入到交換釜中繼續攪拌0.5h-8h ；(3)經銨鹽交換后的漿液從交換釜底卸出至真空帶濾機上進行過濾，除去硅鋁磷分子篩催化劑上的溶液，得到催化劑濾餅；經真空帶濾機過濾后收集到的循環交換液一部分弛放，剩余的注入到交換釜中進行下一次的銨鹽交換過程，同時向交換釜中加入步驟(I)配制好的新鮮銨鹽水溶液；(4)將得到的催化劑濾餅進行干燥處理。優選的，步驟(I)中加入的銨鹽水溶液與步驟(2)中加入的硅鋁磷分子篩催化劑的重量比為5:1?2:1。更優選的，步驟(I)中加入的銨鹽水溶液與步驟(2)中加入的硅鋁磷分子篩催化劑的重量比為2:1。優選的，所述銨鹽水溶液的溶質為選自氯化銨、硝酸銨、硫酸銨、碳酸銨、氟化銨、碘化銨、硫酸氫銨中的一種或幾種。優選的，硅鋁磷分子篩催化劑的粒徑為20-100微米。優選的，交換釜的溫度保持在30_80°C。優選的，步驟(2)銨鹽交換過程中的攪拌速率為25-100r/min。優選的，加入的新鮮銨鹽水溶液的質量比弛放的循環交換液多1%?3%。優選的，對交換釜中交換液的銨離子和鈉離子濃度進行監測，確保銨離子質量濃度不低于0.5%，納尚子質星濃度不聞于0.02%o優選的，交換釜選用搪瓷釜或不銹鋼釜。本專利技術具有的優點和積極效果是:(I)本專利技術涉及的硅鋁磷分子篩催化劑脫鈉的方法用于催化劑后處理的銨鹽交換過程中，循環使用銨鹽交換液進行脫鈉；通過此方法可以大幅度減少銨鹽水溶液的使用量和含銨廢水的排放量，從而降低了處理廢水的成本和部分耗能。(2)真空帶濾機濾布下的壓力可根據需要得到的濾餅的干燥程度控制在不同的低壓狀態下，漿液經過濾除去部分水分后再進行干燥，可以減少烘干過程中的能量消耗。【附圖說明】圖1是本專利技術的工藝流程示意圖。圖中:1-交換釜；2-真空帶濾機。【具體實施方式】為了更好的理解本專利技術，下面結合具體實施例和附圖對本專利技術進行進一步的描述。實施例1選用氯化銨、硝酸銨做溶質，二者以任意比例進行稱重，配制質量分數為1.8%的銨鹽水溶液，將配制好的IOOOkg銨鹽水溶液注入2m3搪瓷交換釜中，同時開啟攪拌器，攪拌的速率維持在54r/min，攪拌lOmin。控制交換釜的溫度在50_60°C，選用粒徑為20-100微米的硅鋁磷分子篩催化劑500kg加入交換釜中，控制攪拌速率不變，繼續攪拌2h。經交換后的漿液從交換釜底卸出至真空帶濾機進行過濾，除去硅鋁磷分子篩催化劑上的溶液，得到催化劑濾餅；經真空帶濾機過濾收集到的循環交換液15kg外排,其余的注入到交換爸中進行下一次的銨鹽交換過程，同時向交換釜中加入新鮮的銨鹽水溶液，其質量比外排部分的交換液多1.2%。操作過程中，經檢測，交換釜中銨離子質量濃度為1.24%?1.57%，鈉離子質量濃度為0.012?0.014%。循環交換液如果一次性外排，其廢水的質量將會達到1000kg，選用上述方法進行處理，在達到脫鈉效果和不破壞分子篩晶體結構的前提下廢水排出量僅為15kg。實施例2選用氯化銨做溶質，配制質量分數為17%的銨鹽水溶液，將配制好400kg銨鹽水溶液注入Im3不銹鋼交換爸中，同時開啟攪拌器,攪拌的速率維持在80r/min,攪拌4min。控制交換釜的溫度在30-40°C，選用粒徑為20-100微米的硅鋁磷分子篩催化劑200kg加入交換釜中，控制攪拌速率不變，繼續攪拌4h。經交換后的漿液從交換釜底卸出至真空帶濾機進行過濾，除去硅鋁磷分子篩催化劑上的溶液，得到催化劑濾餅；經真空帶濾機過濾收集到的循環交換液8kg外排，其余的注入到交換釜中進行下一次的銨鹽交換過程，同時向交換釜中加入新鮮的銨鹽水溶液，其質量比外排部分的交換液多1.8%。操作過程中，經檢測，交換釜中銨離子質量濃度為13.4%?15.8%，鈉離子質量濃度為0.011%?0.014%。循環交換液如果一次性外排，其廢水的質量將會達到400kg，而選用上述方法進行處理，在達到脫鈉效果和不破壞分子篩晶體結構的前提下廢水排出量僅為8kg。實施例3選用硝酸銨和硫酸銨做溶質，二者以任意比例進行稱重，配制質量分數為7.0%的銨鹽水溶液，將配制好700kg銨鹽水溶液注入Im3不銹鋼交換釜中，同時開啟攪拌器，攪拌的速率維持在36r/min，攪拌7min。控制交換釜的溫度維持在42_56°C，選用粒徑為20-100微米的硅鋁磷分子篩催化劑175kg加入交換釜中，控制攪拌速率不變，繼續攪拌6h。經交換后的漿液從交換釜底卸出至真空帶濾機進行過濾，除去硅鋁磷分子篩催化劑上的溶液，得到催化劑濾餅；經真空帶濾機過濾收集到的循環交換液12kg外排,其余的注入到交換爸中進行下一次的銨鹽交換過程，同時向交換釜中加入新鮮的銨鹽水溶液，其質量比外排部分的交換液多2.4%。操作過程中，經檢測，交換釜中銨離子質量濃度為4.82%?5.24%，鈉離子質量濃度為0.016?0.019%。循環交換液如果一次性外排，其廢水的質量將會達到700kg，而選用上述方法進行處理，在達到脫鈉效果和不破壞分子篩晶體結構的前提下廢水排出量僅為12kg。以上對本專利技術的實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本專利技術的較佳實施例，不能被認為用于限定本專利技術的實施范圍。凡依本專利技術范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本專利涵蓋范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硅鋁磷分子篩催化劑脫鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將質量濃度1.0%～22.0%的銨鹽水溶液加入到交換釜中并攪拌1?10min；（2）將硅鋁磷分子篩催化劑加入到交換釜中繼續攪拌0.5h?8h；（3）經銨鹽交換后的漿液從交換釜底卸出至真空帶濾機上進行過濾，除去硅鋁磷分子篩催化劑上的溶液，得到催化劑濾餅；經真空帶濾機過濾后收集到的循環交換液一部分弛放，剩余的注入到交換釜中進行下一次的銨鹽交換過程，同時向交換釜中加入步驟（1）配制好的新鮮銨鹽水溶液；（4）將得到的催化劑濾餅進行干燥處理。

【技術特征摘要】
1.一種硅鋁磷分子篩催化劑脫鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將質量濃度1.0%?22.0%的銨鹽水溶液加入到交換釜中并攪拌1-1Omin ； (2)將硅鋁磷分子篩催化劑加入到交換釜中繼續攪拌0.5h-8h ； (3)經銨鹽交換后的漿液從交換釜底卸出至真空帶濾機上進行過濾，除去硅鋁磷分子篩催化劑上的溶液，得到催化劑濾餅；經真空帶濾機過濾后收集到的循環交換液一部分弛放，剩余的注入到交換釜中進行下一次的銨鹽交換過程，同時向交換釜中加入步驟(I)配制好的新鮮銨鹽水溶液； (4)將得到的催化劑濾餅進行干燥處理。2.根據權利要求1所述的硅鋁磷分子篩催化劑脫鈉的方法，其特征在于:步驟(I)中加入的銨鹽水溶液與步驟(2)中加入的硅鋁磷分子篩催化劑的重量比為5:1?2:1。3.根據權利要求1所述的硅鋁磷分子篩催化劑脫鈉的方法，其特征在于:步驟(I)中加入的銨鹽水溶液與步驟(2)中加入的硅鋁磷分子篩催化劑的重量比為2:1。4.根據權利要求1所述的硅鋁磷分子篩...

【專利技術屬性】
技術研發人員：耿玉俠，錢震，劉俊生，左宜贊，石華，
申請(專利權)人：中國天辰工程有限公司， 天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司，
類型：發明
國別省市：天津;12