本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種亞氨基二乙酸的分離方法，包括以下步驟：將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性，濃縮，加熱后過濾，得到濾液；用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的pH值，降溫結(jié)晶，過濾得到亞氨基二乙酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明專利技術(shù)利用亞氨基二乙酸一鈉鹽溶解度隨溫度變化明顯，而氯化鈉的溶解度受溫度影響較小的特點(diǎn)，首先將亞氨基二乙酸二鈉鹽用鹽酸或氯化氫中和成亞氨基二乙酸一鈉鹽與氯化鈉，在較高溫度下分離氯化鈉，然后加鹽酸或氯化氫繼續(xù)中和，降溫結(jié)晶，得到亞氨基二乙酸，該分離方法不需要反復(fù)加熱和冷卻，簡化了流程，降低了能耗；并且由于先將部分氯化鈉分離出體系，母液中鹽含量降低，洗滌水用量少，產(chǎn)品品質(zhì)較好。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)提供了，包括以下步驟：將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性，濃縮，加熱后過濾，得到濾液；用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的pH值，降溫結(jié)晶，過濾得到亞氨基二乙酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)利用亞氨基二乙酸一鈉鹽溶解度隨溫度變化明顯，而氯化鈉的溶解度受溫度影響較小的特點(diǎn)，首先將亞氨基二乙酸二鈉鹽用鹽酸或氯化氫中和成亞氨基二乙酸一鈉鹽與氯化鈉，在較高溫度下分離氯化鈉，然后加鹽酸或氯化氫繼續(xù)中和，降溫結(jié)晶，得到亞氨基二乙酸，該分離方法不需要反復(fù)加熱和冷卻，簡化了流程，降低了能耗；并且由于先將部分氯化鈉分離出體系，母液中鹽含量降低，洗滌水用量少，產(chǎn)品品質(zhì)較好。【專利說明】
本專利技術(shù)屬于精細(xì)化工
，尤其涉及。
技術(shù)介紹
亞氨基二乙酸又名二甘氨酸、氨基二乙酸，簡稱IDA，分子式為NH (CH2COOH)2，是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，具有很強(qiáng)的絡(luò)合作用，能和多種金屬離子形成螯合物，其在農(nóng)藥、染料、化工、水處理、醫(yī)藥、功能高分子、電子等方面有著廣泛應(yīng)用，是農(nóng)藥、制藥、橡膠、表面活性劑、絡(luò)合劑、食品添加劑、電鍍工業(yè)、合成金屬表面處理劑及其離子交換樹脂等的重要原料和中間體。國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)亞氨基二乙酸的方法主要有三種，亞氨基二異腈水解法、氯乙酸法與二乙醇胺氧化法。其中，氯乙酸法是將氯乙酸與氨水、氫氧化鈣反應(yīng)后，用鹽酸酸化，生成亞氨基二乙酸鹽酸鹽，靜置結(jié)晶，抽濾，酸洗，將其溶于熱水，加入氫氧化鈉溶液，生成亞氨基二乙酸，結(jié)晶、分離、干燥后得到產(chǎn)品，該方法工藝成熟，但具有流程長、產(chǎn)品純度低、成本高、“三廢”嚴(yán)重等缺點(diǎn)；二乙醇氧化法和亞氨基二乙腈水解法都是先將原料變成亞氨基二乙酸二鈉鹽，然后用鹽酸或硫酸酸化得到亞氨基二乙酸和氯化鈉或者硫酸鈉的混合物，再分離得到亞氨基二乙酸，反應(yīng)方程式如下:I)亞氨基二乙腈水解法NH (CH2CN) 2+Na0H+H20 — NH (CH2COONa) 2+NH3NH (CH2COONa) 2+HCl — NH (CH2COOH) 2+NaCl或:`NH (CH2COONa) 2+H2S04 — NH (CH2COOH) 2+Na2S042) 二乙醇胺氧化法NH (CH2CH2OH) 2+NaOH — NH (CH2COONa) 2+H2 NH (CH2COONa) 2+HCl — NH (CH2COOH) 2+NaCl或:NH (CH2COONa) 2+H2S04 — NH (CH2COOH) 2+Na2S04目前，常用的分離方法是將亞氨基二乙酸二鈉鹽用鹽酸或者硫酸酸化成亞氨基二乙酸和相應(yīng)的無機(jī)鹽，利用亞氨基二乙酸和無機(jī)鹽的溶解度特定將二者分離開，母液連續(xù)套用。該分離方法的主要缺點(diǎn)是需要較多的水洗滌亞氨基二乙酸中的無機(jī)鹽，導(dǎo)致產(chǎn)品損失較多，并且操作過程中頻繁的加熱和冷卻，也使該方法能耗較高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
有鑒于此，本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題在于提供，該分離方法簡單。本專利技術(shù)提供了，包括以下步驟:A)將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性，濃縮，加熱后過濾，得到濾液；B)用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的pH值，降溫結(jié)晶，過濾，得到亞氨基二乙酸。優(yōu)選的，所述亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液為亞氨基二乙腈水解得到的反應(yīng)液和/或二乙醇胺氧化得到的反應(yīng)液。優(yōu)選的，所述弱酸性為pH值4.0~6.0。優(yōu)選的，所述濃縮至原體積的35%~60%。優(yōu)選的，所述步驟A)中過濾的溫度為50°C~90°C。優(yōu)選的，所述步驟B)中調(diào)節(jié)所述濾液的pH值為2.0~2.5。優(yōu)選的，所述結(jié)晶的溫度小于或等于20°C。優(yōu)選的，所述結(jié)晶的時間為I~3h。本專利技術(shù)提供了，包括以下步驟:A)將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性，濃縮，加熱后過濾，得到濾液；B)用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的PH值，降溫結(jié)晶，過濾，得到亞氨基二乙酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)利用亞氨基二乙酸一鈉鹽溶解度隨溫度變化明顯，而氯化鈉的溶解度受溫度影響較小的特點(diǎn)，首先將亞氨基二乙酸二鈉鹽用鹽酸或氯化氫中和成亞氨基二乙酸一鈉鹽與氯化鈉，在較高溫度下分離氯化鈉，然后加鹽酸或氯化氫繼續(xù)中和成亞氨基二乙酸，降溫結(jié)晶，得到亞氨基二乙酸， 該分離方法不需要反復(fù)加熱和冷卻，簡化了流程，降低了能耗；并且由于先將部分氯化鈉分離出體系，母液中鹽含量降低，因此分離得到的亞氨基二乙酸中鹽含量較低，洗滌水用量少，產(chǎn)品品質(zhì)較好。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本專利技術(shù)得到亞氨基二乙酸純度可達(dá)98.3%，氯離子含量可達(dá)0.02%。【專利附圖】【附圖說明】圖1為本專利技術(shù)亞氨基二乙酸分離方法的工藝流程圖。【具體實(shí)施方式】本專利技術(shù)提供了，包括以下步驟:A)將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性，濃縮，加熱后過濾，得到濾液；B)用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的PH值，降溫結(jié)晶，過濾，得到亞氨基二乙酸。本專利技術(shù)對所有原料的來源并沒有特殊的限制，為市售即可。其中，所述亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液為亞氨基二乙腈水解得到的反應(yīng)液和/或二乙醇胺氧化得到的反應(yīng)液。將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性。其中，本專利技術(shù)對所用鹽酸的濃度并沒有特殊的限制，優(yōu)選采用質(zhì)量濃度為20%~36%的鹽酸，更優(yōu)選為30%~36%的鹽酸；通入氯化氫氣體用以調(diào)節(jié)亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液的pH值，可避免帶入較多的水分，進(jìn)而可減少濃縮的體積。用鹽酸或氯化氫中和亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液至弱酸性，可得到亞氨基二乙酸一鈉鹽與氯化鈉的混合溶液。其中，所述弱酸性優(yōu)選為溶液的PH值為4.0~6.0。中和之后，濃縮溶液，所述濃縮的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法即可，并無特殊的限制，本專利技術(shù)優(yōu)選采用減壓進(jìn)行濃縮；濃縮優(yōu)選至原體積的35%~60%，更優(yōu)選為40% ~50%。濃縮后，加熱過濾，優(yōu)選加熱至50°C~90°C進(jìn)行過濾，更優(yōu)選為70°C~90°C。過濾后，得到的固體為氯化鈉，濾液中含有亞氨基二乙酸一鈉鹽。為減少所示，優(yōu)選過濾后用熱水洗滌固體，洗滌液與濾液混合。用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的pH值，優(yōu)選調(diào)節(jié)其pH值為2.0~2.5。此步驟中所用鹽酸的濃度也沒有特殊的限制，優(yōu)選采用質(zhì)量濃度為20%~36%的鹽酸，更優(yōu)選為30%~36%的鹽酸。調(diào)節(jié)濾液的pH值后，降溫結(jié)晶。所述結(jié)晶的溫度優(yōu)選小于或等于20°C，更優(yōu)選為10°C~20°C，再優(yōu)選為15°C~20°C ;所述結(jié)晶的時間優(yōu)選為I~3h，更優(yōu)選為I~2h。結(jié)晶，過濾，為提高所得產(chǎn)品的濃度，優(yōu)選用水洗滌固體，干燥后，得到亞氨基二乙酸；過濾后得到的濾液，可與新的亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液混合繼續(xù)進(jìn)行步驟A)的操作。本專利技術(shù)采用兩次酸化工藝分離亞氨基二乙酸與氯化鈉，其流程圖如圖1所示，反應(yīng)式如下:【權(quán)利要求】1.，其特征在于，包括以下步驟: A)將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性，濃縮，加熱后過濾，得到濾液； B)用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的pH值，降溫結(jié)晶，過濾，得到亞氨基二乙酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液為亞氨基二乙腈水解得到的反應(yīng)液和/或二乙醇胺氧化得到的反應(yīng)液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述弱酸性為pH值4.0~6.0。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離方法，其特征在于，所述濃縮至原體積的35%本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種亞氨基二乙酸的分離方法，其特征在于，包括以下步驟：A）將亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液用鹽酸或氯化氫中和至弱酸性，濃縮，加熱后過濾，得到濾液；B）用鹽酸或氯化氫調(diào)節(jié)所述濾液的pH值，降溫結(jié)晶，過濾，得到亞氨基二乙酸。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁永良，劉佳，游歡，王飛，李靜，吳傳隆，程益，鄭伯川，方善倫，鄭道敏，姚如杰，
申請(專利權(quán))人：重慶紫光化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：重慶;85
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