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    一種脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):9900599 閱讀:376 留言:0更新日期:2014-04-10 11:56
    本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,本發(fā)明專利技術(shù)方法是在強(qiáng)堿溶液中蒸餾脫硝粉煤灰的銨態(tài)氮,并采用鹽酸溶液滴定計(jì)算得到脫硝粉煤灰的氮含量。本發(fā)明專利技術(shù)針對(duì)脫硝粉煤灰此類新增固體廢棄物,以其中氮的特定存在形式為出發(fā)點(diǎn),制定了快速、靈敏的脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,填補(bǔ)了脫硝粉煤灰該性能指標(biāo)檢測(cè)方法的空白,可廣泛用于燃煤電廠與第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)脫硝粉煤灰性能的評(píng)定及質(zhì)量控制。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
    【專利摘要】本專利技術(shù)公開(kāi)了,本專利技術(shù)方法是在強(qiáng)堿溶液中蒸餾脫硝粉煤灰的銨態(tài)氮,并采用鹽酸溶液滴定計(jì)算得到脫硝粉煤灰的氮含量。本專利技術(shù)針對(duì)脫硝粉煤灰此類新增固體廢棄物,以其中氮的特定存在形式為出發(fā)點(diǎn),制定了快速、靈敏的脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,填補(bǔ)了脫硝粉煤灰該性能指標(biāo)檢測(cè)方法的空白,可廣泛用于燃煤電廠與第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)脫硝粉煤灰性能的評(píng)定及質(zhì)量控制。【專利說(shuō)明】
    本專利技術(shù)屬建筑材料檢測(cè)
    ,具體涉及。
    技術(shù)介紹
    大氣污染嚴(yán)重,NOx減排已成電力行業(yè)發(fā)展共識(shí),是我國(guó)“十二五”工作的重要內(nèi)容?!豆?jié)能減排“十二五”規(guī)劃》(國(guó)發(fā)〔2012〕40號(hào))、《“十二五”節(jié)能減排綜合性工作方案》(國(guó)發(fā)〔2011〕26號(hào))等計(jì)劃“十二五”期間“完成4億千瓦現(xiàn)役燃煤機(jī)組脫硝設(shè)施建設(shè),對(duì)7000萬(wàn)千瓦燃煤機(jī)組實(shí)施低氮燃燒技術(shù)改造,脫硝效率達(dá)到75%以上”。預(yù)期“電力行業(yè)2015年氮氧化物排放量降低至750萬(wàn)噸,降幅29%”。全國(guó)電力行業(yè)的脫硝工作正大規(guī)模地開(kāi)展。隨著電力脫硝的強(qiáng)制執(zhí)行,傳統(tǒng)粉煤灰將全部成為脫硝粉煤灰,受脫硝工藝影響,脫硝劑(尿素、氨等)、脫硝產(chǎn)物逸出不盡,殘留粉煤灰中,會(huì)導(dǎo)致粉煤灰中銨鹽等化學(xué)成分偏高,進(jìn)而對(duì)脫硝粉煤灰的處置和綜合利用帶來(lái)不利的影響。但目前國(guó)內(nèi)尚未對(duì)脫硝粉煤灰開(kāi)展系統(tǒng)研究,在脫硝粉煤灰氮元素的檢測(cè)方面,既有檢測(cè)方式中元素分析儀靈敏度不高,凱氏定氮法等較為繁瑣,不能很好地滿足脫硝粉煤灰規(guī)?;茝V應(yīng)用及安全保障的需求,亟需建立科學(xué)有效的脫硝粉煤灰氮含量的檢測(cè)方法及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的 是提供,能便捷有效地檢測(cè)出脫硝粉煤灰中氮的含量。本專利技術(shù)的技術(shù)方案為:,包括以下步驟:(I)稱量質(zhì)量為Ig自然干燥的脫硝粉煤灰,精確至0.0Olg ;(2)搭建由蒸汽發(fā)生器、反應(yīng)室和冷凝管三部分組成的蒸餾裝置;(3)于錐形瓶中加入20mL硼酸吸收液,并滴加2滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,將蒸餾裝置的冷凝管末端深入到吸收液面以下Icm處,然后將步驟(1)稱得的粉煤灰裝入蒸餾發(fā)生器內(nèi),加入IOmL氫氧化鈉溶液,啟動(dòng)蒸汽發(fā)生器進(jìn)行水蒸氣蒸餾,至餾出液為中性時(shí)蒸餾結(jié)束,用硼酸吸收液洗滌冷凝管末端;(4)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液,溶液由綠色變?yōu)榈仙珪r(shí)記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI,所述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為c0=0.02mol/L,用無(wú)水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定;(5)與粉煤灰樣品測(cè)定同步進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),除不加樣品外其余操作步驟均同樣品的測(cè)定,記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2 ;所述空白實(shí)驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積一般不應(yīng)超過(guò) 0.1mL ;(6)氮含量c (%)按式I進(jìn)行計(jì)算:【權(quán)利要求】1.,其特征在于,包括以下步驟: (1)稱量質(zhì)量為Ig自然干燥的脫硝粉煤灰,精確至0.0Olg ; (2)搭建由蒸汽發(fā)生器、反應(yīng)室和冷凝管三部分組成的蒸餾裝置; (3)于錐形瓶中加入20mL硼酸吸收液,并滴加2滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑,將蒸餾裝置的冷凝管末端深入到吸收液面以下Icm處,然后將步驟(1)稱得的粉煤灰裝入蒸餾發(fā)生器內(nèi),加入IOmL氫氧化鈉溶液,啟動(dòng)蒸汽發(fā)生器進(jìn)行水蒸氣蒸餾,至餾出液為中性時(shí)蒸餾結(jié)束,用硼酸吸收液洗滌冷凝管末端; (4)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定懼出液,溶液由綠色變?yōu)榈仙珪r(shí)記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積VI,所述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為c0=0.02mol/L,用無(wú)水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定; (5)與粉煤灰樣品測(cè)定同步進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),除不加樣品外其余操作步驟均同樣品的測(cè)定,記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2 ;所述空白實(shí)驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積一般不應(yīng)超過(guò) 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(2)中的蒸汽發(fā)生器內(nèi)加數(shù)粒玻璃珠,檢查氣密性后,用蒸餾水進(jìn)行空白蒸餾,并通過(guò)水的餾出液將管道洗凈?!?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(3)中所述甲基紅-溴甲酚綠指示劑為稱取0.3g溴甲酚綠和0.2g甲基紅,完全溶解于100mL95%體積濃度的乙醇中。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(3)中所述硼酸吸收液濃度為2%,單位m/V。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,其特征在于,步驟(3)中所述氫氧化鈉溶液濃度為40%,單位m/V?!疚臋n編號(hào)】G01N21/78GK103712981SQ201310674839【公開(kāi)日】2014年4月9日 申請(qǐng)日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日 【專利技術(shù)者】王瓊, 楊利香, 林茂松 申請(qǐng)人:上海市建筑科學(xué)研究院(集團(tuán))有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種脫硝粉煤灰氮含量檢測(cè)方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)稱量質(zhì)量為1g自然干燥的脫硝粉煤灰,精確至0.001g;(2)搭建由蒸汽發(fā)生器、反應(yīng)室和冷凝管三部分組成的蒸餾裝置;(3)于錐形瓶中加入20mL硼酸吸收液,并滴加2滴甲基紅?溴甲酚綠指示劑,將蒸餾裝置的冷凝管末端深入到吸收液面以下1cm處,然后將步驟(1)稱得的粉煤灰裝入蒸餾發(fā)生器內(nèi),加入10mL氫氧化鈉溶液,啟動(dòng)蒸汽發(fā)生器進(jìn)行水蒸氣蒸餾,至餾出液為中性時(shí)蒸餾結(jié)束,用硼酸吸收液洗滌冷凝管末端;(4)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液,溶液由綠色變?yōu)榈仙珪r(shí)記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1,所述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為c0=0.02mol/L,用無(wú)水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定;(5)與粉煤灰樣品測(cè)定同步進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn),除不加樣品外其余操作步驟均同樣品的測(cè)定,記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2;所述空白實(shí)驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積一般不應(yīng)超過(guò)0.1mL;(6)氮含量c(%)按式I進(jìn)行計(jì)算: c = ( v 1 - v 2 ) c 0 × 14.01 1000 × m × 100 - - - ( I ) 所得結(jié)果精確至0.01%。...

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:王瓊,楊利香,林茂松
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:上海市建筑科學(xué)研究院集團(tuán)有限公司,
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:上海;31

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