一種二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法技術

本發明專利技術涉及二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法，該方法包括兩部分：(1)將二氧化釩均勻分散在PET中，(2)制成PET膜，具體為采用納米二氧化釩，以乙醇為分散劑，將二氧化釩均勻的分散在乙醇中得到分散液，然后利用乙二醇與乙醇互溶的特點，將乙二醇與所述分散液混合得到均勻的混合液，最后將所述混合液與對苯二甲酸配成均勻漿料，蒸出乙醇后進行PET的合成，得到的PET中的二氧化釩均勻分散，然后進行拉膜工藝最終得到二氧化釩均勻分散的PET膜。與現有技術相比，本發明專利技術得到的二氧化釩均勻分散的PET膜對太陽能輻射有著更高的室溫透過率和更低的高溫透過率，有著良好的應用范圍及前景。

【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術涉及二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法，該方法包括兩部分：(1)將二氧化釩均勻分散在PET中，(2)制成PET膜，具體為采用納米二氧化釩，以乙醇為分散劑，將二氧化釩均勻的分散在乙醇中得到分散液，然后利用乙二醇與乙醇互溶的特點，將乙二醇與所述分散液混合得到均勻的混合液，最后將所述混合液與對苯二甲酸配成均勻漿料，蒸出乙醇后進行PET的合成，得到的PET中的二氧化釩均勻分散，然后進行拉膜工藝最終得到二氧化釩均勻分散的PET膜。與現有技術相比，本專利技術得到的二氧化釩均勻分散的PET膜對太陽能輻射有著更高的室溫透過率和更低的高溫透過率，有著良好的應用范圍及前景。【專利說明】一種二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法
本專利技術涉及一種含二氧化釩的PET膜的制備方法，尤其涉及一種二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法。
技術介紹
PET是目前人類使用最為廣泛的合成高聚物之一，早在二十世紀40年代就合成出了 PET，并發現其具有優異的性能，而廣泛的應用于紡織、包裝、醫療衛生、汽車、電子電器、安全防護、環境保護等領域。隨著社會的進步，人民生活水平的提高，對PET的性能要求越來越高，越來越多種多樣。二氧化釩吸引了眾多研究者的注意原因在于它在68°C發生金屬-半導體相變。低溫條件下，二氧化釩在可見光、紅外光、射頻波段及微波波段具有很高的透過率，但在高溫下，二氧化釩能強烈地減弱所有波段的電磁波的透過率。在相變點處，紅外透過率發生突變，同時升溫與降溫曲線不重合表明相變存在滯后現象。利用二氧化釩受光幅照相變時紅外透過率發生強烈變化，制成抗紅外激光輻射的保護膜外，眾所周知，太陽能輻射的98%都處于可見與紅外波段，而在這一波段，二氧化釩正好具有較高的室溫透過率和較低的高溫透過率。如能使它的相變溫度發生在室溫附近，當溫度高于相變點時，阻擋太陽光輻射；而低于相變點時，使光透射。根據這一特點，可將二氧化釩加入到聚酯中制成薄膜形態于建筑材料表面，實現建筑的冬暖夏涼。同時，二氧化釩的粒徑越小，所發揮的作用越大。為了二氧化釩的分散，采用原位聚合的方式，將二氧化釩加入到聚酯中。但如何將納米相均勻分散到聚酯基體中一直是個難題。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現:一種二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法，其特征在于，該方法包括兩部分:(1)將二氧化釩均勻分散在PET中，(2)制成PET膜，具體步驟如下:(1)將二氧化釩均勻分散在PET中包括共混、酯化反應和縮聚反應三步:a)共混，將二氧化釩分散在乙醇中，形成均勻的分散液，然后再與乙二醇混合，得到均勻的混合液；b)酯化反應，將對苯二甲酸、步驟(a)所得均勻的混合液配成均勻漿料后進行加入反應釜，控制氮氣氛圍，溫度為90~100°C，恒溫30~45min至乙醇全部蒸出；然后進行酯化反應，得到酯化產物，酯化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓~0.4MPa，溫度在230~250°C，酯化水餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應終點；c)縮聚反應，包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段，其中所述縮聚反應低真空階段為:在步驟(b)所得酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力IKPa以下，溫度控制在250~270V，反應時間為40~60分鐘；所述縮聚反應高真空階段為:經所述縮聚反應低真空階段后，繼續抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于lOOPa，反應溫度控制在270~285°C，反應時間I~2小時，得到二氧化釩均勻分散的PET ；(2)制成 PET 膜將步驟(1)所得二氧化釩均勻分散的PET拉膜得到PET膜。步驟(1)中所述乙醇的用量與所述二氧化釩的質量比為100~200: I。步驟(1)中所述乙二醇的用量與所述對苯二甲酸的摩爾比為1.2~2.0: I。納米二氧化釩能夠在乙醇中自發的均勻分散，形成均勻的分散液，乙醇與二氧化釩的質量比為100~200: I時有著最好的分散效果。同時乙醇與乙二醇互溶，所述分散液與乙二醇混合后對其分散性沒有什么影響，所述均勻分散液與乙二醇混合、與對苯二甲酸配成漿料時，能夠更加均勻的分散在反應物的混合物中，蒸發掉乙醇，不會對聚合反應產生大的影響，同時可使二氧化釩均勻分散乙二醇和對苯二甲酸的共混物中，進而使二氧化釩在最終反應產物中有著更好的分散效果。步驟(1)中所述的二氧化釩為納米級，其粒徑范圍為10~50nm，所述二氧化釩的用量為所述對苯二甲酸重量的0.5%~5%。步驟(1)中所述 的催化劑選自三氧化二銻、乙二醇銻和醋酸銻中的一種，催化劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。二氧化釩的粒徑越小，所發揮的作用越大，采用納米級的二氧化釩，可以達到更好的改性效果；而在用量為所述對苯二甲酸重量的0.5%~5%時，既能保持較好的聚合及成膜效果，又能達到較好的改性效果。步驟(1)中所述的穩定劑選自磷酸三苯酯、磷酸三甲酯和亞磷酸三甲酯中的一種，穩定劑用量為所述對苯二甲酸重量的0.01%~0.05%。選取合適的乙二醇與對苯二甲酸的摩爾比、催化劑和穩定劑，是為了有著良好的聚合效果，最終得到性能優越的二氧化釩均勻分散的PET以及二氧化釩均勻分散的PET膜。與現有技術相比，本專利技術采用乙醇作為分散劑，將二氧化釩均勻的分散在乙醇中得到分散液，然后利用乙二醇與乙醇互溶的特點，將乙二醇與所述分散液混合得到均勻的混合液，最后將所述混合液與對苯二甲酸配成均勻漿料，蒸出乙醇后進行PET的合成，達到納米二氧化釩在原位聚合聚酯中均勻分散的目的。得到的PET中的二氧化釩均勻分散，然后進行拉膜工藝最終得到二氧化釩均勻分散的PET膜。本專利技術利用二氧化釩粒徑越小作用越大的特點，采用納米二氧化釩，進而利用納米二氧化釩在乙醇中分散性好，采用乙醇分散納米二氧化釩，然后與乙二醇混合、與對苯二甲酸配成漿料后，蒸出乙醇后開始聚合反應，最終得到二氧化釩均勻分散的PET及二氧化釩均勻分散的PET膜。得到的二氧化釩均勻分散的PET膜對太陽能輻射有著更高的室溫透過率和更低的高溫透過率，有著良好的應用范圍及前景。【具體實施方式】下面結合【具體實施方式】，進一步闡述本專利技術。應理解，這些實施例僅用于說明本專利技術而不用于限制本專利技術的范圍。此外應理解，在閱讀了本專利技術講授的內容之后，本領域技術人員可以對本專利技術作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。本專利技術的一種二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法包括二氧化釩均勻分散的PET的制備以及二氧化釩均勻分散的PET膜的制備兩部分；I)所述二氧化釩均勻分散的PET的制備分為共混、酯化反應和縮聚反應三步:所述共混:將二氧化釩分散在乙醇中，形成均勻的分散液，然后在與乙二醇混合，得到均勻的混合液；所述酯化反應:將對苯二甲酸、所述均勻的混合液配成均勻漿料后進行加入反應釜，控制氮氣氛圍，溫度為90~100°C，恒溫30~45min至乙醇全部蒸出；然后進行酯化反應，得到酯化產物，酯化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓~0.4MPa，溫度在230~250°C，酯化水餾出量達到理論值的90%以上為酯化反應本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二氧化釩均勻分散的PET膜的制備方法，其特征在于，該方法包括兩部分：(1)將二氧化釩均勻分散在PET中，(2)制成PET膜，具體步驟如下：(1)將二氧化釩均勻分散在PET中包括共混、酯化反應和縮聚反應三步：a)共混，將二氧化釩分散在乙醇中，形成均勻的分散液，然后再與乙二醇混合，得到均勻的混合液；b)酯化反應，將對苯二甲酸、步驟(a)所得均勻的混合液配成均勻漿料后進行加入反應釜，控制氮氣氛圍，溫度為90～100℃，恒溫30～45min至乙醇全部蒸出；然后進行酯化反應，得到酯化產物，酯化反應在氮氣氛圍中加壓，壓力控制在常壓～0.4MPa，溫度在230～250℃，酯化水餾出量達到理論值的90％以上為酯化反應終點；c)縮聚反應，包括縮聚反應低真空階段和縮聚反應高真空階段，其中所述縮聚反應低真空階段為：在步驟(b)所得酯化產物中加入催化劑和穩定劑，在負壓的條件下開始縮聚反應，該階段壓力由常壓平穩抽至絕對壓力1KPa以下，溫度控制在250～270℃，反應時間為40～60分鐘；所述縮聚反應高真空階段為：經所述縮聚反應低真空階段后，繼續抽真空，使反應壓力降至絕對壓力小于100Pa，反應溫度控制在270～285℃，反應時間1～2小時，得到二氧化釩均勻分散的PET；(2)制成PET膜將步驟(1)所得二氧化釩均勻分散的PET拉膜得到PET膜。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐志強，李文剛，胡國躍，張萍，
申請(專利權)人：上海紫東薄膜材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：