一種從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝，它包括二甲基二氯硅烷水解工序（400）和冷凍鹽水石墨冷卻器（501），其特征是，還包括以下步驟：1）在冷凍鹽水石墨冷卻器（501）的下游設置一級HCl換冷器（507?1），氣相含二甲基二氯硅烷＜0.99％（mol）的HCl氣體（4）冷卻至溫度＜?20℃，使二甲基二氯硅烷＜0.5％（mol）的干HCl（5）進入玻璃棉過濾器（502），經過玻璃棉過濾器（502）脫水，將懸浮在HCl氣相中的>90％（wt）濃酸霧滴和二甲基二氯硅烷小液珠濾除，并聚集成大液滴靠重力滑落到的玻璃棉過濾器（502）下部的收集槽中，經過濾得到二甲基二氯硅烷＜0.5％（mol）的干HCl（5）中含H2O＜100ppm（wt）；2）二甲基二氯硅烷＜0.5％（mol）的干HCl（5）進入二甲基二氯硅烷吸收塔（504）內置金屬絲網波紋填料，過冷后的液體CH3Cl與干HCl在金屬絲網波紋填料表面逆流接觸，液體CH3Cl不斷揮發(fā)，溫度隨之迅速降低，液體CH3Cl的揮發(fā)提供了大量的冷溫，使出塔氣HCl主體溫度降至＜?35℃，吸收劑溫度＜?50℃，二甲基二氯硅烷溶解在吸收劑中使吸收液溫度升高，伴隨著二甲基二氯硅烷被吸收多余的熱量，使一部分液體CH3Cl蒸發(fā)到氣相中，脫除二甲基二氯硅烷后的干HCl（6）含有CH3Cl＜2.3％（mol），二甲基二氯硅烷＜0.01～0.02％（mol）經過一級HCl換冷器（507?1）和二級HCl換冷器（507?2）換熱后送到CH3Cl合成反應釜；3）從二甲基二氯硅烷吸收塔（504）塔釜排出液與一級液體CH3Cl過冷器（509?1）換冷后進入精餾塔（505）的中段，精餾塔（505）設有上、下兩段填料，上段填料噴灑新鮮液體CH3Cl（8），將二甲基二氯硅烷＜0.1％（wt）由精餾塔出口氣（11）送入循環(huán)CH3Cl壓縮機，吸收液通過下段填料精餾使精餾塔（505）含有二甲基二氯硅烷>99.9％（wt）、CH3Cl＜0.1％（wt）的釜液經水冷后，由二甲基二氯硅烷返回泵（503）送往二甲基二氯硅烷水解工序（400）。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】一種從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝，包括：冷凍鹽水石墨冷卻器，其特點是：還包括的步驟有：利用液體CH3Cl揮發(fā)獲得＜－50℃的低溫，在低溫CH3Cl吸收二甲基二氯硅烷，吸收液通過精餾分離出純度CH3Cl＞99.9％（wt）氣體和二甲基二氯硅烷＞99.9％（wt）的釜液。本專利技術即可利用原有的冷凍鹽水石墨冷卻器，也可利用吸收塔釜液蒸發(fā)獲得冷量，達到將原料HCl冷卻到溫度＜－20℃水平，整個工藝達到封閉循環(huán)，能夠徹底消除原料HCl氣相中的二甲基二氯硅烷，并能夠將分離下來的二甲基二氯硅烷處理合格全部返回到二甲基二氯硅烷水解工序，具有方法簡單，經濟實用，運行成本低，污染少，利于環(huán)保等優(yōu)點。【專利說明】從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝
本專利技術涉及化學領域，是一種從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝。
技術介紹
現(xiàn)有大型有機硅裝置水解二甲基二氯硅烷氯甲烷生成硅氧烷付產品鹽酸氣體，鹽酸氣體亦稱HCl氣體。再將HCl氣體與甲醇在飽和ZnCl2溶液催化下生成氯甲烷，氯甲烷亦稱CH3Cl。CH3Cl與Si粉在流化床中反應生成氯硅烷。其主要化學反應方程式為:n(CH3)2SiCl2 + ηΗ20—- (CH3)2SiO) n + 2n HCl ? (I)二甲基二氯硅烷硅氧烷2HC1+CH30H—~- CH3C13+H20 (2)氯甲烷2CH3C1+Si—~- (CH3)2SiCl2 (3)二甲基二氯硅烷當今最經濟的二甲基二氯硅烷水解方法是過飽和鹽酸法，又稱濃鹽酸水解法。參見圖1，二甲基二氯硅烷I與酸性冷凝液2生成濃鹽酸，二甲基二氯硅烷I再與濃鹽酸中的水激烈反應放出氣態(tài)的HC1，這是一個吸熱反應，在常溫下即可運行。產生的HCl氣體中含有二甲基二氯硅烷〈4.31% (11101)，硅氧烷〈0.2% (mol)，經過一級氨冷凍的鹽水可將石墨冷卻器501氣體出口溫度〈一 IOt^AHCl氣體中二甲基二氯硅烷〈0.99% (mol)送往氯甲烷合成反應器，作為生產CH3Cl的原料。現(xiàn)有技術的二甲基二氯硅烷回收工藝存在的問題是，殘留在HCl氣體中的二甲基二氯硅烷量與冷卻后的最終溫度有關，-10°C時，二甲基二氯硅烷〈0.99% (mol)，-20°C時，二甲基二氯硅烷〈0.5% (mol)，鹽水最低溫度為-25°C，低于-25°C溫度的鹽水容易結晶，因此采用單純分凝法不可能徹底回收HCl中的二甲基二氯硅烷。二甲基二氯硅烷隨HCl帶入氯甲烷反應釜，會污染鼓泡反應的催化劑。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術所要解決的技術問題是，能夠徹底消除原料HCl氣相中的二甲基二氯硅烷，并能夠將分離下來的二甲基二氯硅烷處理合格全部返回到二甲基二氯硅烷水解工序，具有方法簡單，經濟實用，運行成本低的從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝。解決其技術問題所采用的技術方案之一是:一種從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝，它包括二甲基二氯硅烷水解工序400和冷凍鹽水石墨冷卻器501，其特征是，還包括以下步驟:I)在冷凍鹽水石墨冷卻器501的下游設置一級HCl換冷器507-1，氣相含二甲基二氯硅烷< 0.99% (mol)的HCl氣體4冷卻至溫度< _20°C，使二甲基二氯硅烷< 0.5%(mol)的干HC15進入玻璃棉過濾器502，經過玻璃棉過濾器502脫水，將懸浮在HCl氣相中的>90% (wt)濃酸霧滴和二甲基二氯硅烷小液珠濾除，并聚集成大液滴靠重力滑落到的玻璃棉過濾器502下部的收集槽中，經過濾的二甲基二氯硅烷< 0.5% (mol)的干HC15中含H2O < 1OOppm (wt),這種干HCl對后續(xù)工序碳鋼設備、管道等均不會造成腐蝕；2)二甲基二氯硅烷< 0.5%(mol)的干HC15進入二甲基二氯硅烷吸收塔504內置金屬絲網波紋填料，過冷后的液體CH3Cl與干HCl在金屬絲網波紋填料表面逆流接觸，液體CH3Cl不斷揮發(fā)，溫度隨之迅速降低，液體CH3Cl的揮發(fā)提供了大量的冷溫，使出塔氣HCl主體溫度降至< _35°C，吸收劑溫度< -50°C，二甲基二氯硅烷溶解在吸收劑中使吸收液溫度升高，伴隨著二甲基二氯硅烷被吸收多余的熱量，使一部分液體CH3Cl蒸發(fā)到氣相中，脫除二甲基二氯硅烷后的干HC16含有CH3Cl < 2.3%(mol)，二甲基二氯硅烷< 0.01~0.02%(mol)經過一級HCl換冷器507-1和二級HCl換冷器507-2換熱后送到CH3Cl合成反應釜，二級HCl換冷器507-2可以減輕冷凍鹽水石墨冷卻器501 —部分冷凍鹽水的負荷；3)從二甲基二氯硅烷吸收塔504塔釜排出液與一級液體CH3Cl過冷器509-1換冷后進入精餾塔505的中段，精餾塔505的中段設有上、下兩段填料，上段填料噴灑新鮮液體CH3C18，將二甲基二氯硅烷< 0.l%(wt)由精餾塔出口氣11送入循環(huán)CH3Cl壓縮機，吸收液通過下段填料精餾使精餾塔505含有二甲基二氯硅烷>99.9% (wt)、CH3Cl < 0.1% (wt)的釜液經水冷后，由二甲基二氯硅烷返回泵503送往二甲基二氯硅烷水解工序400。解決其技術問題所采用的技術方案之二是:一種從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝，它包括二甲基二氯硅烷水解工序400，其特征是，還包括以下步驟:a)將來自二甲基二氯硅烷水解工序400含二甲基二氯硅烷>4.31% (mol)的HCl氣體3進入二級HCl換冷器507-2，再經吸收塔釜液蒸發(fā)器510及一級HCl換冷器507-1三級降溫，被冷卻至溫度< _20°C進入玻璃棉過濾器502，經過玻璃棉過濾器502脫水，將懸浮在HCl氣相中的>90% (wt)濃酸霧滴和二甲基二氯硅烷小液珠濾除，并聚集成大液滴靠重力滑落到的玻璃棉過濾器502下部的收集槽中，經過濾的二甲基二氯硅烷< 0.5% (mol)的干HC15中含H2O < IOOppm (wt)進入二甲基二氯硅烷吸收塔504，二甲基二氯硅烷吸收塔504填料段的殼體為不銹鋼或銅制作而成，能夠耐_70°C的低溫，這種干HCl對后續(xù)工序碳鋼設備、管道等均不會造成腐蝕；b)新鮮液體CH3C18或循環(huán)液體CH3C19在一級液體CH3Cl過冷器509_1與吸收塔釜液7換冷后，再經二級液體CH3Cl過冷器509-2液體CH3Cl蒸發(fā)生成循環(huán)CH3Cl氣體10，新鮮液體CH3ClS或循環(huán)液體CH3C19冷卻至溫度< -20°C均勻地淋灑在二甲基二氯硅烷吸收塔504內置的金屬絲網波紋填料上，液體CH3Cl在金屬絲網波紋填料表面揮發(fā)，溫度隨之迅速降低，液體CH3Cl的揮發(fā)提供了大量的冷溫，使出塔氣HCl主體溫度降至< -35V ;吸收劑CH3Cl溫度< -50°C ;全部二甲基二氯硅烷被吸收到液相，二甲基二氯硅烷的吸收熱使吸收溫度升高到_20°C，多余的吸收熱使一部分液體CH3Cl氣化進入脫除二甲基二氯硅烷后的干HC16，含有CH3Cl < 2.3% (mol)，二甲基二氯硅烷< 0.01~0.02% (mol)經過一級HCl換冷器507-1和二級HCl換冷本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從鹽酸氣體中脫除和回收二甲基二氯硅烷工藝，它包括二甲基二氯硅烷水解工序（400）和冷凍鹽水石墨冷卻器（501），其特征是，還包括以下步驟：1）在冷凍鹽水石墨冷卻器（501）的下游設置一級HCl換冷器（507?1），氣相含二甲基二氯硅烷＜0.99％（mol）的HCl氣體（4）冷卻至溫度＜?20℃，使二甲基二氯硅烷＜0.5％（mol）的干HCl（5）進入玻璃棉過濾器（502），經過玻璃棉過濾器（502）脫水，將懸浮在HCl氣相中的>90％（wt）濃酸霧滴和二甲基二氯硅烷小液珠濾除，并聚集成大液滴靠重力滑落到的玻璃棉過濾器（502）下部的收集槽中，經過濾得到二甲基二氯硅烷＜0.5％（mol）的干HCl（5）中含H2O＜100ppm（wt）；2）二甲基二氯硅烷＜0.5％（mol）的干HCl（5）進入二甲基二氯硅烷吸收塔（504）內置金屬絲網波紋填料，過冷后的液體CH3Cl與干HCl在金屬絲網波紋填料表面逆流接觸，液體CH3Cl不斷揮發(fā)，溫度隨之迅速降低，液體CH3Cl的揮發(fā)提供了大量的冷溫，使出塔氣HCl主體溫度降至＜?35℃，吸收劑溫度＜?50℃，二甲基二氯硅烷溶解在吸收劑中使吸收液溫度升高，伴隨著二甲基二氯硅烷被吸收多余的熱量，使一部分液體CH3Cl蒸發(fā)到氣相中，脫除二甲基二氯硅烷后的干HCl（6）含有CH3Cl＜2.3％（mol），二甲基二氯硅烷＜0.01～0.02％（mol）經過一級HCl換冷器（507?1）和二級HCl換冷器（507?2）換熱后送到CH3Cl合成反應釜；3）從二甲基二氯硅烷吸收塔（504）塔釜排出液與一級液體CH3Cl過冷器（509?1）換冷后進入精餾塔（505）的中段，精餾塔（505）設有上、下兩段填料，上段填料噴灑新鮮液體CH3Cl（8），將二甲基二氯硅烷＜0.1％（wt）由精餾塔出口氣（11）送入循環(huán)CH3Cl壓縮機，吸收液通過下段填料精餾使精餾塔（505）含有二甲基二氯硅烷>99.9％（wt）、CH3Cl＜0.1％（wt）的釜液經水冷后，由二甲基二氯硅烷返回泵（503）送往二甲基二氯硅烷水解工序（400）。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：余家驤，
申請(專利權)人：余家驤，
類型：發(fā)明
國別省市：
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