一種化學(xué)浸鈀液制造技術(shù)

一種化學(xué)浸鈀液，其特征在于，包括：可溶性鈀鹽0.1?1.6g/L、第一絡(luò)合劑20?100ml/L、第二絡(luò)合劑2?15g/L、pH調(diào)節(jié)劑20?200g/L和光亮劑0.01?0.2ml/L；所述的第二絡(luò)合劑為氨基羧酸類化合物、羥基羧酸類化合物的一種或多種。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種化學(xué)浸鈀液
本專利技術(shù)涉及一種化學(xué)浸（immersion）鈀液，更特別涉及一種能夠在PCB印刷電路板上形成的化學(xué)鍍鎳鍍膜上直接形成具有附著性好的鈀膜的化學(xué)浸鈀液。
技術(shù)介紹
封裝載板及其它印刷電路板板表面經(jīng)過(guò)化學(xué)鍍鎳，化學(xué)浸鈀，浸金(ENIPIG)處理，獲得了鎳／鈀／金涂層的技術(shù)性能，具有優(yōu)良的可焊接性、可打線性、平整性、抗氧化性、耐熱性及長(zhǎng)期可靠性等。鈀與金有著不同的沉積硬度與熔點(diǎn),但是兩者都有優(yōu)越的抗氧化性能、在高溫高濕的氛圍中性能穩(wěn)定。化學(xué)浸鈀及鈀合金在某些應(yīng)用上已經(jīng)發(fā)展成了化學(xué)鍍金的一種更經(jīng)濟(jì)的代替工藝。化學(xué)浸鈀主要應(yīng)用于雙列式封裝電路(DIPS)以及其它的各種混合電路中,特別是經(jīng)常用于搭載半導(dǎo)體凸塊、半導(dǎo)體的封裝基板、便攜電話基板等。使用的主要目的是提高基底金屬材料的耐腐蝕性、焊料接合性、引線焊接性。作為化學(xué)鍍鈀液可以列舉出專利文獻(xiàn)CN101440486A記載的鍍鈀液，體系中應(yīng)用的是肼鍍槽，缺點(diǎn)是隨著鍍槽中肼的消耗，鍍覆速度急劇下降。專利文獻(xiàn)：日本未審專利公開No.平7（1995）-62549公開了一種化學(xué)鍍鈀液，其包含水溶性鈀鹽，氨和胺類化合物、脂肪族單羧酸、脂肪族二羧酸等。當(dāng)鍍液連續(xù)使用時(shí)，鈀的鍍覆速率隨時(shí)間而改變，難以控制薄厚。專利文獻(xiàn)CN101709462B公開的化學(xué)鍍鈀液，能夠在鎳表面鍍覆一層致密的鈀，但是其表面鈀層的不均勻性對(duì)隨后的化學(xué)鍍金產(chǎn)生不良影響。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)上述存在的問題，本專利技術(shù)的目的在于提供一種能夠在工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)中應(yīng)用的的化學(xué)浸鈀液。該鍍液具有pH容易調(diào)節(jié)、沉積速率穩(wěn)定、浴壽命長(zhǎng)、優(yōu)異的浴穩(wěn)定性的特點(diǎn)，能獲得鈀膜厚度為1-7μm、鈀膜表面均勻、無(wú)裂縫，耐腐蝕性強(qiáng)、焊料接合性和引線焊接性優(yōu)異。本專利技術(shù)所利用的化學(xué)置換原理為：Ni+PdY2+Ni2++Pd+Y上述化學(xué)反應(yīng)方程式中，Y為復(fù)合絡(luò)合劑，通過(guò)第一絡(luò)合劑與第二絡(luò)合劑的協(xié)同作用，調(diào)節(jié)體系中游離Pd的釋放速度和濃度，光亮劑調(diào)節(jié)鍍層基體表面性質(zhì)，從而控制鈀與鎳之間置換過(guò)程中Pd晶體的生長(zhǎng)，所得到的鈀層更均勻，并且更易于保持穩(wěn)定的鍍速。本專利技術(shù)利用第一絡(luò)合劑，第二絡(luò)合劑與鈀鹽的螯合作用及pH調(diào)節(jié)劑的協(xié)調(diào)作用，所得到的化學(xué)浸鈀液穩(wěn)定，所得到的鍍層均勻，既能防止鎳金的“黑盤”，又能提高鍍層可焊性和導(dǎo)電性能。本專利技術(shù)的化學(xué)浸鈀液包括：可溶性鈀鹽0.1-1.6g/L、第一絡(luò)合劑20-100ml/L、第二絡(luò)合劑2-15g/L、pH調(diào)節(jié)劑20-200g/L和光亮劑0.01-0.2ml/L；所述的第二絡(luò)合劑為氨基羧酸類化合物、羥基羧酸類化合物的一種或多種。優(yōu)選可溶性鈀鹽可溶性鈀鹽0.4-1.0g/L、第一絡(luò)合劑40-80ml/L、第二絡(luò)合劑4-10g/L、pH調(diào)節(jié)劑40-160g/L、光亮劑0.02-0.15ml/L。所述的可溶性鈀鹽為氯化鈀、二氯四氨合鈀、二氯二氨合鈀，所述的氨基羧酸類化合物為氨三乙酸，乙二胺四乙酸、氨基乙酸、氨二丙酸、甘氨酸，所述的羥基羧酸類化合物為檸檬酸、蘋果酸以及它們的銨鹽中的一種。第一絡(luò)合劑為氨和二胺化合物中的至少一種，優(yōu)選為氨、乙二胺、或亞甲基二胺。還可以在所述的鍍鈀液中添加1—100g/L的pH調(diào)節(jié)劑：氨水、甲酸、鹽酸、磷酸、草酸、檸檬酸、鄰苯二甲酸及它們的銨鹽，將鍍鈀液pH調(diào)節(jié)為3-6。根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)浸鈀液，其特征在于，所述的光亮劑為HNO2，OP-10，NaNO2的任一種或多種。本專利技術(shù)的化學(xué)浸鈀液優(yōu)選以下含量的組分組成：以鈀重量計(jì)算的可溶性鈀鹽0.6g/L、質(zhì)量分?jǐn)?shù)27%的氨水72ml/L、乙二胺45ml/L、檸檬酸8g/L、氯化銨100g/L、OP-100.1ml/L。本專利技術(shù)的化學(xué)浸鈀液的優(yōu)點(diǎn)如下：1)pH穩(wěn)定，不穩(wěn)定的pH對(duì)化學(xué)鍍鈀生產(chǎn)過(guò)程影響極大，因?yàn)樵诓煌膒H值下第一絡(luò)合劑與鈀離子的絡(luò)合常數(shù)不同，絡(luò)合產(chǎn)物也不同，因此pH過(guò)低會(huì)導(dǎo)致部分的鈀鹽不溶，同時(shí)影響浴液中鈀離子的濃度，進(jìn)而影響浴液中鈀的電位，降低鍍鈀的速率，難以析出鈀膜；當(dāng)pH過(guò)高會(huì)使得鈀與氨的完全絡(luò)合，從而導(dǎo)致溶液中游離的鈀離子減少，反而不利于鈀離子與鎳的置換，從而難以析出鈀膜。所以穩(wěn)定pH值十分關(guān)鍵，本專利技術(shù)的第二絡(luò)合劑具有很好的pH調(diào)節(jié)性能從而保證浴液的pH穩(wěn)定，從而有穩(wěn)定的鍍覆速度利于工業(yè)生產(chǎn)。2)浴穩(wěn)定性高，因?yàn)榛瘜W(xué)浸鈀是一種化學(xué)置換反應(yīng)，鈀離子的濃度對(duì)鍍速影響很大，直接補(bǔ)充鈀鹽時(shí)可能會(huì)使得浴液中局部鈀離子濃度過(guò)高，從而在局部發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，形成小的晶種并催化附近的鈀離子沉積于上，使得浴液渾濁，發(fā)黑，一方面無(wú)法在板基材上鍍上光滑平整，白亮的鈀膜，另一方面使得鈀鹽的利用率下降，浴液壽命減短，生產(chǎn)成本增加。而將第二絡(luò)合劑與鈀離子形成的絡(luò)合產(chǎn)物作為鈀補(bǔ)充液補(bǔ)充進(jìn)浴液，確保了浴液中游離的鈀離子的濃度在安全穩(wěn)定的濃度范圍內(nèi)，使得浴液中鈀離子的濃度相對(duì)穩(wěn)定，不會(huì)造成局部鈀離子濃度過(guò)高問題，提高了鈀鹽的利用率并使得析出的鈀膜細(xì)致光亮，同時(shí)使得鍍覆液可以長(zhǎng)時(shí)間的使用，從而降低生產(chǎn)成本。3)鍍速穩(wěn)定，因?yàn)檠a(bǔ)充液加入的是第二絡(luò)合劑所以不會(huì)造成浴液中第一絡(luò)合劑的累積，因此不會(huì)影響鈀離子的濃度而對(duì)鍍速造成影響；浴壽命長(zhǎng)，可以獲得耐腐蝕性、焊料接合性優(yōu)異的鈀膜。4)本專利技術(shù)不像傳統(tǒng)的化學(xué)鍍鈀液，此專利技術(shù)不需添加還原劑，而大部分的還原劑都不穩(wěn)定，而此專利技術(shù)是利用第一絡(luò)合劑，第二絡(luò)合劑與鈀鹽的螯合作用及pH調(diào)節(jié)劑對(duì)整個(gè)溶液的緩沖協(xié)調(diào)作用，所得到的化學(xué)浸鈀液穩(wěn)定，鍍層均勻，封裝焊接和金屬絲搭焊性能良好，并且鍍速穩(wěn)定，便于金層的鍍覆。5)本專利技術(shù)是專利技術(shù)人通過(guò)大量的試驗(yàn)，優(yōu)選出化學(xué)浸鈀液中每種成分的最佳使用范圍，使每一種成分的作用充分發(fā)揮，利用組分之間的協(xié)同效應(yīng)，所表現(xiàn)出來(lái)的整合效果十分顯著。本專利技術(shù)含有兩種鈀絡(luò)合物，其作用在于增強(qiáng)浴液的穩(wěn)定性和穩(wěn)定pH的波動(dòng)范圍使得浴液在鈀濃度低的情況下能穩(wěn)定的析出。因此，在對(duì)PCB印刷電路板等的基底進(jìn)行了化學(xué)鍍鎳后，通過(guò)使用本專利技術(shù)的化學(xué)浸鈀液進(jìn)行鍍覆，可以提高耐腐蝕性、焊料接合性。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例5試樣10000倍掃描電子顯微鏡圖。圖2為比較例5試樣10000倍掃描電子顯微鏡圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)的化學(xué)浸鈀液進(jìn)行詳細(xì)地說(shuō)明，而不是對(duì)本專利技術(shù)的限制。本專利技術(shù)的化學(xué)浸鈀鍍液，含有可溶鈀鹽，第一絡(luò)合劑，第二絡(luò)合劑，PH調(diào)節(jié)劑和光亮劑。水溶性鈀鹽可以使用氯化鈀、二氯四氨合鈀、二氯二氨合鈀等。本專利技術(shù)的化學(xué)浸鈀液，在鍍覆液中含有0.1—1.6g/L、優(yōu)選含有0.4—1.0g/L的水溶性鈀鹽。如果水溶性的鈀鹽濃度小于0.1g/L，則沉積速率太慢沒有應(yīng)用價(jià)值，超過(guò)1.6g/L，鍍速過(guò)快膜厚不均勻，難以控制。第一絡(luò)合劑可以使用氨、乙二胺或亞甲基二胺等。在鍍覆液中含有20-100ml/L，優(yōu)選40-80ml/L。當(dāng)?shù)谝唤j(luò)合劑濃度小于20ml/L時(shí)，絡(luò)合力弱，即使超過(guò)100ml/L，效果飽和，浪費(fèi)原料。第二絡(luò)合劑可以使用例如氨三乙酸，氨基乙酸、氨二丙酸、甘氨酸、甘氨酰甘氨酸，羥基羧酸化學(xué)物檸檬酸、蘋果酸或它們的銨鹽等。在鍍覆液中含有2-15g/L，優(yōu)選含有4-10g/L，當(dāng)?shù)诙j(luò)合劑的濃度小于2g/L時(shí)，效果不明顯，超過(guò)15g/L時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生反效果，不利鍍覆液的穩(wěn)定。pH調(diào)節(jié)劑可以使用例如乙酸、草酸、或銨鹽中的一種或多種本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種化學(xué)浸鈀液，其特征在于，包括：可溶性鈀鹽0.1?1.6g/L、第一絡(luò)合劑20?100ml/L、第二絡(luò)合劑2?15g/L、pH調(diào)節(jié)劑20?200g/L和光亮劑0.01?0.2ml/L；所述的第二絡(luò)合劑為氨基羧酸類化合物、羥基羧酸類化合物的一種或多種。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種化學(xué)浸鈀液，其特征在于，包括：可溶性鈀鹽0.1-1.6g/L、第一絡(luò)合劑20-100ml/L、第二絡(luò)合劑2-15g/L、pH調(diào)節(jié)劑20-200g/L和光亮劑0.01-0.2ml/L；所述第一絡(luò)合劑為氨和二胺化合物中的至少一種，所述的第二絡(luò)合劑為氨基羧酸類化合物、羥基羧酸類化合物的一種或多種，所述浸鈀液3≤pH＜6，所述的光亮劑為HNO2、OP-10、NaNO2的任一種或多種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)浸鈀液，其特征在于，包括：可溶性鈀鹽0.4-1.0g/L、第一絡(luò)合劑40-80ml/L、第二絡(luò)合劑4-10g/L、pH調(diào)節(jié)劑40-160g/L、光亮劑0.02-0.15ml/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)浸鈀液，其特征在于，所述的可溶性...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：肖忠良，高潔，吳道新，許國(guó)軍，周英，劉青橋，周清清，李仙清，劉軍，朱夢(mèng)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：長(zhǎng)沙理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：