一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法技術

本發明專利技術提供一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法：取丹參藥材，先加入70℃～100℃的熱水，加熱回流提取1.5小時～2.5小時，第一次提取的濾渣中再加入的室溫的水，加熱回流提取2～3次，每次回流提取時間為1.5小時～2.5小時，合并所有的提取液，過濾，得到濾液；濾液于40℃～70℃減壓濃縮至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。本發明專利技術的有益效果主要體現在：在丹參藥材第一次加水提取時加入高溫的熱水，使得丹參藥材中能夠水解丹酚酸B的酶得到滅活，能夠提取出更多的丹酚酸B的量，充分有效地利用了丹參藥材。

【技術實現步驟摘要】
一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法（一）
本專利技術涉及一種從中藥丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法。（二）
技術介紹
中藥丹參具有活血祛瘀、涼血消癰、清心除煩的功效。現代藥理研究表明，丹參能擴張冠狀動脈、增加血流量、抗心肌缺血、改善微循環、降低心肌耗氧量、改善心功能、降血壓、降血脂、抗凝血、抗血栓、抗氧化、保肝等諸多功效。隨著對丹參研究的深入，發現丹參中酚酸類成分才是主要的活性成分，而丹酚酸B在丹參酚酸類成分中所占的比例最大。因此最大程度地從丹參藥材中提取出丹酚酸B的量才是真正有效地利用了丹參。從目前公開的文獻來看，對于丹參藥材一般采用水提取或者一定體積濃度的乙醇水溶液提取，可能采用一定體積濃度的乙醇水溶液提取丹酚酸B的效果優于采用水提取的方法。但對于大生產來說，采用水提取的方法成本更為低廉，且在安全生產方面也比采用乙醇水溶液提取更為安全。對于一些處方中含有丹參的已上市中成藥產品來說，大多都是采用水提取的工藝。并且對于目前想要采用經典名方開發成中藥六類新藥的品種來說，也必須采用水提取的工藝，原因是古代經典名方的原劑型都是湯劑，都是采用加水煎煮的方法。所以采用水提取的方法從丹參藥材中提取最大量的丹酚酸B是一個值得探究的課題。（三）
技術實現思路
申請人在丹參藥材炮制成飲片的過程中發現，原丹參藥材中丹酚酸B的含量較高，以丹參藥材干燥品計含量有7%左右，但炮制成飲片后丹酚酸B的含量只有1%。通過一系列實驗以及數據分析后申請人基本得出結論，丹參藥材中含有某種酶類物質，在某些溫度范圍以及有水的條件下會快速水解丹酚酸B。而藥材在炮制成飲片的過程中需要加水悶潤，所以導致丹酚酸B快速水解，這也是有些文獻報道的大多丹參飲片中的丹酚酸B含量偏低的原因。目前對于丹參藥材采用水提取的方法一般加入的水為室溫的水，大概在10℃—30℃的范圍內。但丹參藥材在此溫度范圍內且有水的條件下一些酶類物質會快速地水解丹酚酸B，特別在車間大生產中，從加入室溫的水開始，一直到加熱至96℃—100℃，時間較長，至少在1小時以上，因此期間有大量的丹酚酸B被水解。如果第一煎采用加入一定溫度的熱水，則可以使得能水解丹酚酸B的酶類滅活，最終所提取出的丹酚酸B的量將大于采用第一煎加入室溫的水提取的方法。而第二煎或者第三煎則可以采用加入室溫的水，因為第一煎在煮沸的過程中那些能水解丹酚酸B的酶類已經全部滅活。本專利技術針對丹參采用水提取方法中第一煎加入室溫的水這一工藝的缺陷和不足，提供一種更加合理有效的提取工藝，即第一煎加入一定溫度的熱水來提取丹參。本專利技術采用的技術方案是：一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法，所述方法為：取丹參藥材，先加入質量為丹參的質量6～10倍的70℃～100℃的熱水，加熱回流提取1.5小時～2.5小時，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質量為丹參的質量6～10倍的室溫的水，加熱回流提取2～3次，每次回流提取時間為1.5小時～2.5小時，合并所有的提取液，過濾，得到濾液；濾液于40℃～70℃減壓濃縮至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。所述方法中，先加入質量為丹參的質量6～10倍的70℃～100℃的熱水進行提取，優選加入質量為丹參的質量8倍的80℃～100℃的熱水提取，回流提取的時間優選為2小時。所述方法中，再加入質量為丹參的質量6～10倍的室溫的水提取2～3次，優選加入質量為丹參的質量8倍的室溫的水提取2次，每次的提取時間優選為1.5小時。所述方法中，提取時間指的是回流提取的時間，即加熱至回流后開始計算，而不包括回流前加熱的時間。所述方法中，濾液優選于50℃～60℃減壓濃縮。進一步，本專利技術所述方法優選按以下步驟進行：取丹參藥材，先加入質量為丹參的質量8倍的80℃～100℃的熱水，加熱回流提取2小時，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質量為丹參的質量8倍的室溫的水，加熱回流提取2次，每次回流提取時間為1.5小時，合并所有的提取液，過濾，得到濾液；濾液于50℃～60℃減壓濃縮至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。本專利技術所述方法中，每一次提取后，都需要將回流提取后的混合液過濾，所得濾渣再加水進行下一次提取，所得清液為提取液，最后將所有提取后的提取液合并。這是本領域技術人員公知的提取操作方法。與目前對丹參藥材水提取采用加入室溫的水的方法相比，本專利技術的優勢在于第一煎加入高溫的熱水，使得在丹參藥材中能分解丹酚酸B的酶滅活。最終能夠提取出更多的丹酚酸B，所得丹參浸膏中丹酚酸B較高，比第一煎加入室溫的水提取相比，丹參浸膏中丹酚酸B含量提高了16%。（四）附圖說明圖1為實施例1中丹參藥材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖2為實施例1中丹參藥材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖3為實施例1中丹參藥材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖4為實施例2中丹參藥材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B圖5為實施例2中丹參藥材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖6為實施例2中丹參藥材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖7為實施例3中丹參藥材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖8為實施例3中丹參藥材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖9為實施例3中丹參藥材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。圖10為丹酚酸B對照品溶液色譜圖，峰a為丹酚酸B。（五）具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進一步描述，但本專利技術的保護范圍并不僅限于此：丹酚酸B的含量測定方法：高效液相色譜法測定。儀器名稱：安捷倫1100高效液相色譜儀色譜條件：色譜柱：ZORBAXSB-C18流動相：5%(v/v)冰乙酸溶液—乙腈（82：18，v/v）流速：1.0ml/min檢測波長：285nm柱溫：25℃對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品（111562-201009，含量以96%計算）2.3mg至25ml容量瓶中，加入蒸餾水至刻度，超聲溶解，含量以96%計算，得含丹酚酸B88.32ug/ml的對照品溶液。供試品溶液的制備：取丹參藥材水提取液用濾紙過濾，精密吸取濾液1ml至25ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，0.45um微孔濾膜過濾。對照品溶液和供試品溶液各進樣20ul，測定。將供試品溶液和對照品溶液的色譜峰的峰面積進行對比，根據對照品溶液的濃度，計算供試品溶液中丹酚酸B的含量。實施例1：取丹參藥材50g，加入400g的80℃的水于沸騰的水浴中回流提取1次，提取時間為2小時，再加入400g的室溫的水于沸騰水浴中回流提取2次，每次1.5小時。每次提取后，混合液過濾，分別得到濾液跟濾渣，濾液即為每煎的水提取液。分別測定3煎水提取液中的丹酚酸B的含量。其中第一煎水提取液中丹酚酸B的量為1377.54mg，第二煎水提取液中丹酚酸B的量為573.19mg，第三煎水提取液中丹酚酸B的量為194.16mg，三煎水提取液中丹酚酸B共2144.89mg。實施例2：取丹參藥材50g，加入400g的90℃的水于沸騰的水浴中本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法，其特征在于所述方法為：取丹參藥材，先加入質量為丹參的質量6～10倍的70℃～100℃的熱水，加熱回流提取1.5小時～2.5小時，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質量為丹參的質量6～10倍的室溫的水，加熱回流提取2～3次，每次回流提取時間為1.5小時～2.5小時，合并所有的提取液，過濾，得到濾液；濾液于40℃～70℃減壓濃縮至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。

【技術特征摘要】
1.一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法，其特征在于所述方法為：取丹參藥材，先加入質量為丹參的質量6～10倍的70℃～100℃的熱水，加熱回流提取1.5小時～2.5小時，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質量為丹參的質量6～10倍的室溫的水，加熱回流提取2～3次，每次回流提取時間為1.5小時～2.5小時，合并所有的提取液，過濾，得到濾液；濾液于40℃～70℃減壓濃縮至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述丹參藥材先加入質量為丹參的質量8倍的80℃～100℃的熱水提取，回流提取的時間...

【專利技術屬性】
技術研發人員：林徐劍，柴建國，施曉萍，沈瑩，
申請(專利權)人：正大青春寶藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33