低聚合度甲氧基二甲醚合成方法及催化劑技術

本發明專利技術提供了一種低聚合度甲氧基二甲醚合成方法及催化劑，雜多酸寢泡凹凸棒土后，熱水反復浸洗；用鹽酸和NaCl溶液依次流過凹凸棒土；沖洗后再用NaCl溶液流過；接著用NaOH溶液流過；沖洗凹凸棒土；用鹽酸或硫酸，將凹凸棒土轉成H型，去離子水沖洗凹凸棒土，焙燒后篩選制得催化劑。然后按100mL甲縮醛中加入80～100g低聚合度多聚甲醛的比例，分別取甲縮醛和低聚合度多聚甲醛；再取質量為反應體系總質量0.2～6％的催化劑；在一定溫度、壓力和攪拌速率下催化反應，制得低聚合度聚甲氧基二甲醚。該合成方法大大降低了原料成本；原料轉化率達到85％以上，取得了較好的技術效果。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種低聚合度甲氧基二甲醚合成方法，以甲縮醛與低聚合度多聚甲醛為原料，以凹凸棒土為催化劑，在一定溫度下進行催化反應，其特征在于，該方法具體為：按100mL甲縮醛中加入80～100g低聚合度多聚甲醛的比例，分別取甲縮醛和低聚合度多聚甲醛；再取質量為反應體系總質量0.2～6％的催化劑；在溫度為60～220℃、壓力為0.5～2.5MPa、攪拌速率為250～300r／min的條件下催化反應1.5～2小時，制得低聚合度聚甲氧基二甲醚；所用催化劑采用以下方法制得：a.將凹凸棒土用雜多酸寢泡24小時后，用70～80℃的熱水反復浸洗，浸洗時：每隔15min換水一次，浸洗時需不斷攪動，換水4～5次后，間隔30min換水一次，總共換水7～8次，至浸洗水不帶褐色；b.取體積為步驟a處理后的凹凸棒土體積2.5倍的濃度為1mol／L的鹽酸，按每小時1.5倍床層體積將所取的鹽酸流過該凹凸棒土，直至全部流過為止；然后用水沖洗處理后的凹凸棒土至出水的pH值為5，再用質量百分比濃度為7％、體積為處理后凹凸棒土體積3倍的NaCl溶液流過凹凸棒土；c.用水沖洗步驟b處理后的凹凸棒土至出水的pH值為5，然后用質量百分比濃度為5％、體積是3倍該凹凸棒土體積的NaCl溶液流過凹凸棒土；d.用體積為步驟c處理后的凹凸棒土體積2.5倍的濃度為1mol／L的NaOH溶液流過凹凸棒土，流過時：按每小時1.5倍床層體積將所取的NaOH溶液流過凹凸棒土，至全部流過為止；e.用水沖洗凹凸棒土至出水的pH值為8～10；f.用濃度為1mol／L的鹽酸或濃度為1mol／L的硫酸，將凹凸棒土轉成H型，在此過程中鹽酸的體積或硫酸的體積為凹凸棒土體積的3～5倍，按每小時1.5倍床層體積流過凹凸棒土；g.去離子水沖洗凹凸棒土至出水的pH值至少為6，將水濾干，經過200℃焙燒后篩選200目凹凸棒土，制得催化劑。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙鐵，應國強，
申請(專利權)人：趙鐵，
類型：發明
國別省市：甘肅;62