本發明專利技術為一種磁性鈾吸附劑的制備方法，屬于鈾吸附材料制備方法技術領域。該方法步驟為：(1)將0.2g?Fe3O4(40-80emu／g)加入離子水和無水乙醇中，在超聲和攪拌條件下，加入氫氧化銨和正硅酸乙酯，得到中間體；(2)在超聲和攪拌條件下，向中間體A中加入Ca(NO3)2和NaOH后，20-200min正硅酸乙酯，得到磁性吸附劑；(3)將磁性吸附劑冷凍干燥。制備的吸附材料易于與溶液分離，吸附性能優良，在較廣的溫度范圍、不同的原始初始濃度和不同酸堿環境下，都表現出吸附速度快，吸附容量大的優點。
【技術實現步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術為，屬于鈾吸附材料制備方法
。該方法步驟為：(1)將0.2g?Fe3O4(40-80emu／g)加入離子水和無水乙醇中，在超聲和攪拌條件下，加入氫氧化銨和正硅酸乙酯，得到中間體；(2)在超聲和攪拌條件下，向中間體A中加入Ca(NO3)2和NaOH后，20-200min正硅酸乙酯，得到磁性吸附劑；(3)將磁性吸附劑冷凍干燥。制備的吸附材料易于與溶液分離，吸附性能優良，在較廣的溫度范圍、不同的原始初始濃度和不同酸堿環境下，都表現出吸附速度快，吸附容量大的優點。【專利說明】
本專利技術涉及鈾吸附材料制備方法，具體地說是一種磁性水合硅酸鈣類鈾吸附材料的制備方法。
技術介紹
核能是當今世界解決能源短缺的重要途徑，然而隨著核工業的快速發展，產生的含鈾放射性廢水越來越多。由于鈾的半衰期、高放射性及生物毒性，含鈾工業廢水已經成為一種長期的潛在的環境危害物。水化硅酸鈣是一類重要的含鈾工業廢水處理原料，該類物質在中性和堿性條件下具有非常好的鈾吸附，據報道(Radiochim.Acta92 (2004) 645):水化娃酸I丐對于鈾的吸附分配比(sorption distribution ratio)介于30000-150000L / kg之間。最近，水合硅酸鈣與殼聚糖復合制備微球，比表面積大，對于重金屬具有快速高效的吸附作用(Journal of Colloid and Interface Science418 (2014) 208-215)。這些研究表明:水合硅酸鈣作為鈾吸附材料具有吸附速度快、吸附容量大的優點。然而該類吸附劑吸附后吸附劑和溶劑分離的問題長期以來沒有得到很好的解決。隨著近年來材料結構性能研究的深入，比表面積的增大，粒徑減小，盡管吸附速度和吸附容量得到進一步的改善，但是吸附后吸附劑和溶劑分離的難度進一步提高。向其中加入磁性材料是解決這一問題的有效途徑。制備磁性水合硅酸鈣類吸附劑不但對于廢水中鈾的去除，而且對于其它重金屬的去除以及實現藥物的緩控釋等研究都具有重要意義。然而通過簡單的摻雜磁性介質的方法存在磁性粒子分布不均勻，以及磁性粒子與硅源相結合影響水合硅酸鈣結構和形貌等問題。因此，盡管磁性分離技術已被廣泛應用于吸附劑和溶劑分離方面，但至今我們尚未發現磁性水合硅酸鈣類鈾吸附劑的報道。針對以上問題，本專利技術提供了一種制備磁性水合硅酸鈣類鈾吸附材料的方法，該吸附劑具有吸附容量大，吸附速度快，易于分離的優點。
技術實現思路
本專利技術具體研究方案如下:(I)將 0.2g 平均粒徑小于 3OOnm 的 Fe3O4 (40-80emu / g)放入 0.080-0.095M80mLHCl超聲(20-40KHZ) 15_30min，將磁鐵放在容器底部吸住應用磁性Fe304倒出溶液(磁性分離)，用去離子水清洗至中性，倒出去離子水，加入40mL去離子水和160mL無水乙醇，在超聲(20-40KHZ)和攪拌條件下，加入2mL28%氫氧化銨溶液，進一步滴加0.28-0.30mmol正硅酸乙酯，攪拌7-10h，磁性分離，50-100mL去離子水清洗3_5次，得到中間體；(2)本步制備過程在超聲(20-40KHZ)和攪拌條件下完成，向中間體中加入200mL15-30mmol / L 的 Ca(NO3)2 溶液，10_30min，加入 IM NaOH 溶液 ImL, 20_200min 內滴加4.00-4.50mmol正娃酸乙酯,反應30min,磁性分離,50-100mL去離子水清洗3_5次,得到磁性吸附劑；(3)將樣品置于冷凍機中，在-4080冷凍4_8h，冷凍干燥24_48h ；(4)在 293-343K，pH=4-12，吸附容量大于 500mg / g，對于初始濃度為 10_500mg /L,30min去除率大于85%。有益效果1.步驟(I)將Fe3O4粒子表面包裹上SiO2，其作用為:包裹Fe3O4可以避免其對于水合硅酸鈣合成產生影響；其次該部分SiO2S無定型SiO2，具有活性，可以作為生成水合硅酸鈣的部分硅源；再次包裹后的離子表面帶有負電性，可以吸附鈣離子，使得水合硅酸鈣在磁性離子表面生長。2.超聲作用有利于正硅酸乙酯水解產物與鈣離子生成水合硅酸鈣，即可加快反應速度，又可以避免團聚現象，增大比表面，有利于吸附；但對于磁性離子克服重力作用影響充分分散的作用不足。合成過程中在超聲和攪拌共同作用條件下完成，可以進一步加快反應速度，而且實現磁性粒子的充分分散。3.本專利技術在制備過程中全部采用磁性分離，而且制備中間過程沒有抽濾和干燥步驟，最后采用凍干工藝干燥，保持了水合硅酸鈣原始的片層結構，增大了其比表面積高達160-2IOm2 / go4.制備的吸附材料除了具有易于與溶液分離的優點外，吸附性能優良，在較廣的溫度范圍、不同的原始初始濃度和不同酸堿環境下，都表現出吸附速度快，吸附容量大的優點。這些性能為該吸附劑的廣泛應用奠定了堅實的基礎。【專利附圖】【附圖說明】附圖1實施例5制備的材料的SEM圖，可以清楚的發現Fe、Ca、Si元素分布均勻。附圖2實施例5制備的材料的TEM圖，可以清楚的發現Fe3O4為球狀，在其外部生長片狀的水和硅酸鈣。【具體實施方式】實施例1:(I)將 0.2g 平均粒徑小于 300nm 的 Fe3O4 (50_80emu / g)放入 0.080-0.095M80mLHCl超聲(20-40KHZ) 15_30min，磁性分離，用去離子水清洗至中性，倒出去離子水，加入40mL去離子水和160mL無水乙醇，在超聲(20_40ΚΗζ)和攪拌條件下，加入2mL28 %氫氧化銨溶液，進一步滴加0.28-0.30mmol正硅酸乙酯，攪拌7_10h，磁性分離，50_100mL去離子水消洗3-5次，得到中間體。(2)本步制備過程在超聲(20-40KHZ)和攪拌條件下完成，向中間體中加入200mL15-30mmol / L 的 Ca(NO3)2 溶液，10_30min，加入 IM NaOH 溶液 ImL, 20_200min 內滴加4.00-4.50mmol正娃酸乙酯,反應30min,磁性分離,50-100mL去離子水清洗3_5次,得到磁性吸附劑。(3)將樣品置于冷凍機中，在-40—80°C冷凍4-8h，冷凍干燥24_48h。(4)制備吸附劑磁化強度15-40emu / g，在293-343K，pH=4_12，對于初始濃度為10-500mg / L，吸附容量大于500mg / g，30min去除率大于85%。實施例2:實施例2的鈾吸附劑制備方法與實施例1基本相同，不同之處在于:步驟(I)將 0.2g 平均粒徑小于 300nm 的 Fe3O4 (40-80emu / g)放入 0.095M80mL HCl 超聲(20KHz) 15-30min,磁性分離，用去離子水清洗至中性，倒出去離子水，加入40mL去離子水和160mL無水乙醇，在超聲(20KHz)和攪拌條件下，加入2mL28%氫氧化銨溶液，進一步滴加0.29mmol正硅酸乙酯，攪拌7h，磁性分離，50mL去離子水清洗5次，得到中間體。實施例3:實施例3的鈾吸附劑制備方法與實施例2基本相同，不同之處在于:步驟(2)本步制備過程在超聲(40KHz本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：張宏森，丁慧賢，白云起，楊德智，趙桂紅，薛麗梅，閆慧君，程玲玲，
申請(專利權)人：黑龍江科技大學，
類型：發明
國別省市：
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