一種快速制備碲化鎘粉末的方法和設(shè)備技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種快速制備碲化鎘粉末的方法和設(shè)備，所述設(shè)備包括爐腔，所述爐腔內(nèi)沿水平方向設(shè)有第一隔板和第二隔板，沿垂直方向設(shè)有第三隔板和第四隔板，所述四個隔板將爐腔分為熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)及成品收集區(qū)；第一隔板和第二隔板設(shè)有通氣孔或者隔板可沿水平方向往返移動；第三隔板和第四隔板間設(shè)有空隙形成回流通道；熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)及成品收集區(qū)分別設(shè)有加熱系統(tǒng)，氣體可在四個區(qū)內(nèi)流通；制備碲化鎘粉末時只需在熔融蒸發(fā)區(qū)中投放原料，爐腔內(nèi)通入惰性氣體后抽真空，再控制四個不同區(qū)的溫度即可。本發(fā)明專利技術(shù)設(shè)備簡便、操作簡單，成本低，反應(yīng)周期短、生產(chǎn)效率高，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，制備碲化鎘粉末細、不易結(jié)塊且不含雜質(zhì)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)提供一種快速制備碲化鎘粉末的方法和設(shè)備，所述設(shè)備包括爐腔，所述爐腔內(nèi)沿水平方向設(shè)有第一隔板和第二隔板，沿垂直方向設(shè)有第三隔板和第四隔板，所述四個隔板將爐腔分為熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)及成品收集區(qū)；第一隔板和第二隔板設(shè)有通氣孔或者隔板可沿水平方向往返移動；第三隔板和第四隔板間設(shè)有空隙形成回流通道；熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)及成品收集區(qū)分別設(shè)有加熱系統(tǒng)，氣體可在四個區(qū)內(nèi)流通；制備碲化鎘粉末時只需在熔融蒸發(fā)區(qū)中投放原料，爐腔內(nèi)通入惰性氣體后抽真空，再控制四個不同區(qū)的溫度即可。本專利技術(shù)設(shè)備簡便、操作簡單，成本低，反應(yīng)周期短、生產(chǎn)效率高，實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，制備碲化鎘粉末細、不易結(jié)塊且不含雜質(zhì)。【專利說明】一種快速制備碲化鎘粉末的方法和設(shè)備技術(shù)領(lǐng)本專利技術(shù)涉及一種碲化鎘的制備方法和設(shè)備，特別是一種快速制備碲化鎘粉末的方法和設(shè)備。
技術(shù)介紹
碲化鎘是由鎘與碲合成的一種半導(dǎo)體化合物，其禁帶寬度一般為1.45eV，是理想的光電轉(zhuǎn)換材料。目前，締化鎘廣泛應(yīng)用于紅外光學(xué)窗口材料、光電調(diào)制器和太陽能電池領(lǐng)，具有很高的經(jīng)濟價值。對于生產(chǎn)碲化鎘薄膜太陽能電池其成本低，考慮工資、管理、電力和設(shè)備折舊等其他成本，碲化鎘薄膜太陽能電池的成本約為晶體硅太陽能電池現(xiàn)在價格的60%。同時碲化鎘薄膜太陽能電池其商業(yè)組件的轉(zhuǎn)換效率約9%，組件的最高轉(zhuǎn)換效率達到11%，是應(yīng)用前景很好的太陽能電池。而多晶碲化鎘合金粉是制備碲化鎘薄膜太陽能電池的關(guān)鍵核心材料，因此如何快速制備高純度的碲化鎘粉末實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)是提高碲化鎘薄膜太陽能電池的當務(wù)之急。當前，國內(nèi)主要用固體粉末或顆粒高溫高壓合成碲化鎘，如中國專利200910312590.0公開了一種高純碲化鎘的制備方法，反應(yīng)過程發(fā)生在碲和鎘熔點以上的涂碳處理后的密閉石英管內(nèi)，其中5N鎘料和5N碲料的質(zhì)量比為1:1.1~1.15，將稱量好的碲料按照料次數(shù)N分成N份，將稱量好的鎘料分成N-1份，將每份碲料和每份鎘料交替加入石英管且最先加入碲料、最后加入碲料，脫氧并用封泡進行燒結(jié)封管，緩慢進行高溫高壓的合成反應(yīng)。即裝料后將石英管放入真空系統(tǒng)脫氧，當真空系統(tǒng)的真空度達到5X IO-4Pa-1OX IO^4Pa后將石英管封管，封管后停止脫氧。再將從真空系統(tǒng)中卸下的石英管放入合成爐中，在600°C -800°C恒溫反應(yīng)1.5-2.5h，接著在1100°C -1200°C恒溫反應(yīng)2.5-3.5h后再緩慢降溫至900°C -1`050°C，破開石英管去除碲化鎘產(chǎn)品即可。整個過程中不會產(chǎn)生較大的蒸汽壓，鎘也不會和石英管反應(yīng)，同時實現(xiàn)高溫高真空的密封。但其合成過程中需要在石英管中投料、脫氧、封管，以及破石英管取料，其中封管實現(xiàn)了高溫高真空封管，因此工藝設(shè)備和操作復(fù)雜；不能實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率教低且反應(yīng)周期較長；該法制備的碲化鎘易結(jié)塊，需研磨加工成粉末，此過程易引入雜質(zhì)造成污染等從而產(chǎn)品純度不高；此外，采用該法的生產(chǎn)設(shè)備成本昂貴。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供一種快速制備碲化鎘粉末的方法和設(shè)備，解決現(xiàn)有技術(shù)中制備碲化鎘粉末時的工藝設(shè)備和操作復(fù)雜，不能實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率較低且反應(yīng)周期較長；制備的碲化鎘產(chǎn)品易結(jié)塊，以及設(shè)備成本昂貴的技術(shù)問題。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供的快速制備碲化鎘粉末的設(shè)備為一種蒸發(fā)爐，包括爐腔，所述爐腔內(nèi)沿水平方向設(shè)有第一隔板和第二隔板；沿垂直方向設(shè)有第三隔板和第四隔板；所述爐腔內(nèi)設(shè)有的四個隔板將爐腔分為熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)及成品收集區(qū)；第一隔板的垂直下方為熔融蒸發(fā)區(qū)，第一隔板的垂直上方為化合區(qū)；第二隔板的垂直上方為凝固區(qū)，第二隔板的垂直下方為成品收集區(qū)；第一隔板和第二隔板設(shè)有通氣孔或者隔板可沿水平方向往返移動；第四隔板底部與蒸發(fā)爐底部連接，第三隔板與蒸發(fā)爐頂部留有空隙，第三隔板和第四隔板間設(shè)有空隙形成回流通道；熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)及成品收集區(qū)分別設(shè)有加熱系統(tǒng)，且氣體可以在熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)及成品收集區(qū)四個區(qū)內(nèi)流通；所述蒸發(fā)爐上設(shè)有進氣閥和出氣閥，所述蒸發(fā)爐的成品收集區(qū)的爐壁上設(shè)有出料口，所述蒸發(fā)爐的凝固區(qū)或成品收集區(qū)的爐壁上設(shè)有真空閥。本專利技術(shù)的又一優(yōu)選方案為:所述熔融蒸發(fā)區(qū)、凝固區(qū)和成品收集區(qū)的加熱系統(tǒng)為電磁感應(yīng)加熱系統(tǒng)和/或電熱絲加熱系統(tǒng)，所述化合區(qū)的加熱系統(tǒng)為電熱絲加熱系統(tǒng)。本專利技術(shù)的又一優(yōu)選方案為:所述熔融蒸發(fā)區(qū)設(shè)有一個或兩個原料槽。同時，本專利技術(shù)提供使用所述蒸發(fā)爐的一種快速快速制備碲化鎘粉末的方法，其包括以下步驟:I)取碲和鎘按摩爾比1:1的配比進行混合，混合后將碲鎘混合料裝入至蒸發(fā)爐熔融蒸發(fā)區(qū)中；2)往蒸發(fā)爐中通入惰性氣體使惰性氣體充滿整個蒸發(fā)爐爐腔；3)在蒸發(fā)爐的凝固區(qū)或成品收集區(qū)對蒸發(fā)爐爐腔進行抽真空，并將蒸發(fā)爐熔融蒸發(fā)區(qū)中的碲鎘混合料加熱至200-300°C，恒溫3-4小時；4)再將蒸發(fā)爐熔融蒸發(fā)區(qū)中的碲鎘混合料加熱至450_550°C，蒸發(fā)爐的化合區(qū)加熱至900-1100°C，將蒸發(fā)爐的凝固區(qū)加熱至600-800°C，將成品收集區(qū)分別加熱至450-550 0C ；5)反應(yīng)完成后，停止加熱和抽真空，待蒸發(fā)爐冷卻降溫后，在蒸發(fā)爐成品收集區(qū)中打開出料口取出碲化鎘粉末。本專利技術(shù)的又一優(yōu)選方案為:締和鎘的純度均為4-5N。本專利技術(shù)的又一優(yōu)選方案為:所述惰性氣體為氮氣、氦氣或氬氣。本專利技術(shù)的又一優(yōu)選方案為:冷卻方式為空冷、水冷或使用冷卻片方式的一種或多種。由于采用了所述設(shè)備和技術(shù)方案，本專利技術(shù)的有益效果如下:1、制備碲化鎘粉末的蒸發(fā)爐簡便及操作簡單，設(shè)備成本成本低；本專利技術(shù)提供一種快速制備碲化鎘粉末的設(shè)備即為蒸發(fā)爐，該蒸發(fā)爐的爐腔被劃分為四個區(qū):蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)和成品收集區(qū)，氣體可以在這四個區(qū)內(nèi)流通，由于每個區(qū)各設(shè)加熱系統(tǒng)，可以控制爐腔內(nèi)這四個區(qū)的溫度各不相同，并且在凝固區(qū)或成品收集區(qū)設(shè)置了真空閥，可以使聚集在爐腔頂部的氣體往凝固區(qū)及成品區(qū)流動，從而使得爐腔內(nèi)的材料能夠在預(yù)定的區(qū)內(nèi)實現(xiàn)固態(tài)一氣態(tài)之間的轉(zhuǎn)換及流通，使碲化鎘在蒸發(fā)爐內(nèi)一次性快速合成成為可能。2、實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，反應(yīng)周期短，生產(chǎn)效率高； 本專利技術(shù)制備碲化鎘粉末時，碲鎘混合料在熔融蒸發(fā)區(qū)被加熱到450_550°C熔融，由于化合區(qū)被加熱到900-1100°C，因此熔融的碲和鎘將受熱蒸發(fā)成碲蒸氣和鎘蒸氣通過設(shè)有通氣孔隔板或者可沿水平方向往返移動的隔板后聚集在化合區(qū)，進而發(fā)生化合反應(yīng)生成碲化鎘蒸氣。由于整個體系一直處于抽真空狀態(tài)，即蒸發(fā)爐爐腔內(nèi)一直處于負壓狀態(tài)，且壓強由高到低依次為:熔融蒸發(fā)區(qū)、化合區(qū)、凝固區(qū)和成品收集區(qū)。因此，碲化鎘蒸氣在壓強的作用下聚集在凝固區(qū)，凝固區(qū)的溫度設(shè)定在600-800°C，明顯低于碲化鎘的熔點，因此碲化鎘蒸氣將會受冷凝固成碲化鎘粉末，且碲化鎘粉末在重力作用下聚集在成品收集區(qū)。同時少量殘留在成品收集區(qū)的碲和鎘將受化合區(qū)的高溫影響而蒸發(fā)成蒸氣通過回流通道繼續(xù)發(fā)生化合反應(yīng)，以此循環(huán)從而實現(xiàn)碲和鎘原料的投料、熔融、反應(yīng)、取出碲化鎘粉末的連續(xù)生產(chǎn)，同時縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率。3、制備的碲化鎘粉末細、不易結(jié)塊且不含雜質(zhì)。反應(yīng)過程中生成的碲化鎘蒸汽聚集在凝固區(qū)，由于凝固區(qū)溫度只有600-800°C，而碲化鎘的熔點為1092°C，因此碲化鎘蒸汽會瞬間凝結(jié)成粉末下落聚集在成品收集區(qū)中。因此本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：梁文正，
申請(專利權(quán))人：張家港綠能新材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：