本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種隔板結(jié)晶生產(chǎn)電子級磷酸的方法，包括黃磷漂洗、空氣凈化、燃燒、水合吸收、凈化工序，采用超純水凈化黃磷和磷酸凈化燃燒空氣，矩形管氣化黃磷燃燒，采用化學(xué)沉淀法對磷酸做初步凈化除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶對磷酸進(jìn)行深度凈化提純得到電子級磷酸。本發(fā)明專利技術(shù)有效地保證了電子酸原料的高純度，水位差安全輸送，黃磷燃燒效果好，在隔板結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，增加了單位結(jié)晶面積，提高了結(jié)晶效率。并有效利用黃磷燃燒余熱，降低電子級磷酸的生產(chǎn)能耗，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
【專利摘要】本專利技術(shù)公開了，包括黃磷漂洗、空氣凈化、燃燒、水合吸收、凈化工序，采用超純水凈化黃磷和磷酸凈化燃燒空氣，矩形管氣化黃磷燃燒，采用化學(xué)沉淀法對磷酸做初步凈化除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶對磷酸進(jìn)行深度凈化提純得到電子級磷酸。本專利技術(shù)有效地保證了電子酸原料的高純度，水位差安全輸送，黃磷燃燒效果好，在隔板結(jié)晶器內(nèi)結(jié)晶，增加了單位結(jié)晶面積，提高了結(jié)晶效率。并有效利用黃磷燃燒余熱，降低電子級磷酸的生產(chǎn)能耗，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。【專利說明】
:本專利技術(shù)涉及磷化工行業(yè)中磷酸生產(chǎn)
，涉及。
技術(shù)介紹
:電子級磷酸屬于高純磷酸，廣泛用于大規(guī)模集成電路、薄膜液晶顯示器(TFT-1XD)等微電子工業(yè)，主要用于芯片的清洗和蝕刻，其純度和潔凈度對電子元器件的成品率、導(dǎo)電性能及可靠性有很大影響，純度較低的主要用于液晶面板部件的清洗，純度較高的主要用于電子晶片生產(chǎn)過程的清洗和蝕刻，由于不溶性固體顆粒或者金屬離子都可能在微細(xì)電路之間導(dǎo)通電流，使之短路，所以電子級磷酸對不溶性固體顆粒和絕大多數(shù)金屬離子含量都有苛刻的要求。由于電子級磷酸中要求金屬離子雜質(zhì)含量極少，分離難度較大，通常以食品級磷酸或初步提純過的工業(yè)級磷酸為原料來制備電子級磷酸。目前，磷酸的凈化方法一般有:溶劑萃取法、離子交換法、電滲析法、結(jié)晶法等。與其它幾種方法相比，結(jié)晶法有著能耗低、設(shè)備簡單、操作成本小、污染小的優(yōu)點，同時產(chǎn)品純度高，色度好，一直被作為電子級磷酸制備的重點研究方法。中國專利CN200910094409.3，一種用黃磷直接制取電子級磷酸的方法涉及磷酸生產(chǎn)方法，是將經(jīng)凈化預(yù)處理的工業(yè)黃磷放入燃燒塔，經(jīng)過多級除油、除雜、控濕的空氣，使工業(yè)黃磷充分燃燒，然后將燃燒產(chǎn)生的氣體五氧化二磷送入吸收塔，使用純水進(jìn)行循環(huán)吸收，吸收產(chǎn)生的磷酸濃度達(dá)到85.0% -87.0%后，送入磷酸凈化后處理設(shè)備，經(jīng)陰、陽離子脫除、曝氣、多級過濾凈化處理后，在萬級或千級空氣凈化環(huán)境下凈化。該法生產(chǎn)工藝復(fù)雜，生產(chǎn)環(huán)境要求苛刻，產(chǎn)品質(zhì)量難以控制。中國專利200610013611.5用熔融結(jié)晶法制備電子級磷酸，在_45~_35°C下掛壁產(chǎn)生晶種然后升溫至-2~-10°C，循環(huán)加入原料使其在晶體表面生長至厚度達(dá)到2~4cm時開始升溫，排除液體質(zhì)量為10~40%時停止，產(chǎn)率在12~20%。此方法操作溫度極低，能耗大，且需要對原料進(jìn)行預(yù)處理除去砷，操作時間長，生產(chǎn)成本高，產(chǎn)率低。中國專利201010100473.0用流動層析結(jié)晶法制備高純磷酸，采用外加聲場出晶，對所用原料純度要求極高(主要雜質(zhì)離子濃度均小于1.7mg/L,且需微孔膜過濾處理)，應(yīng)用難度較大，不易于工業(yè)化。中國專利201010104321.8采用液膜結(jié)晶法制備電子級磷酸，在10~20°C的壁面上加入晶種同時開始降溫，通過分布器將原料磷酸液體加在壁面上，原料呈液膜狀態(tài)流過晶種，在壁面生長成晶膜，達(dá)到降溫終點5~10°C待母液充分排除后開始升溫發(fā)汗，發(fā)汗至15~29°C時終止。該方法是一個動態(tài)的結(jié)晶操作過程，未結(jié)晶母液即時排出。通過一次性的降溫結(jié)晶一‘〖亙溫 排液——升溫?zé)崽幚韥硖峒儺a(chǎn)品。該法改進(jìn)了晶種產(chǎn)生方式，將操作溫度提高到容易達(dá)到的區(qū)間，兩次結(jié)晶產(chǎn)率20~30%。但是，用該方法制備得到的電子級磷酸中 Na、Al、Mg、Cr 等離子濃度偏高(1.79mg/L、0.94mg/L、0.49mg/L、0.37mg/L),不能滿足用戶日益更新的需求，仍需進(jìn)一步改進(jìn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
:本專利技術(shù)的目的:是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，旨在提供一種流程簡單，實用性強(qiáng)，產(chǎn)品成本較低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，創(chuàng)造良好經(jīng)濟(jì)效益的隔板結(jié)晶電子級磷酸生產(chǎn)方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是:凈化黃磷與潔凈空氣,使黃磷得到充分燃燒,黃磷燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體在水合吸收塔中用稀酸或超純水循環(huán)吸收，用五硫化二磷、雙氧水、活性炭對粗磷酸做初步除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶進(jìn)行磷酸的深度除雜提純得到電子級磷酸。本專利技術(shù)是這樣實現(xiàn)的:，包括黃磷漂洗、空氣凈化、燃燒、水合吸收、凈化工序，其特征在于:采用超純水凈化黃磷和磷酸凈化燃燒空氣，矩形管氣化黃磷燃燒，采用化學(xué)沉淀法對磷酸做初步凈化除雜，再采用隔板結(jié)晶器結(jié)晶對磷酸進(jìn)行深度凈化提純得到電子級磷酸，具體操作步驟如下:A、黃磷漂洗:將黃磷輸入盛有60~80°C超純水的漂洗槽中，開啟循環(huán)泵反復(fù)漂洗10~30分鐘；B、熔磷:將漂洗的黃磷投入設(shè)夾套的高位供磷槽中，加熱熔融，沉淀；C、空氣凈化:開啟空氣洗滌塔，空氣經(jīng)洗滌塔中的磷酸洗滌除塵、除濕后進(jìn)入黃磷燃燒爐；D、燃燒:經(jīng)漂洗后的液態(tài)磷在磷計量槽一定的水位差條件下在燃燒塔底部不斷地供液態(tài)黃磷，液態(tài)黃磷與潔凈空氣在矩形管氣化黃磷燃燒爐充分燃燒，矩形管不斷吸收黃磷燃燒熱直至管內(nèi)的黃磷氣化成磷蒸汽，燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體借助尾部風(fēng)機(jī)造成的負(fù)壓10000~15000Pa自塔頂進(jìn)入主吸收塔，液態(tài)黃磷燃燒需要的凈化空氣由塔下段的一個或多個進(jìn)風(fēng)口調(diào)節(jié)供給，氣態(tài)黃磷燃燒熱部分由塔壁夾套水吸收，熱水供液態(tài)黃磷保溫和結(jié)晶熔融使用，部分氣態(tài)黃磷燃燒熱隨燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體帶走，進(jìn)入主吸收塔；E、水合吸收:從主吸收塔頂部進(jìn)入的黃磷燃燒產(chǎn)生的五氧化二磷氣體，由三個酸噴頭噴灑稀酸和塔內(nèi)頂部溢流槽的大量溢流磷酸順流時吸收，酸酐的水化熱一部分借循環(huán)酸帶走，一部分傳給夾套水帶走，一部隨氣體進(jìn)入副吸收塔；從主吸收塔底部出風(fēng)口出來的未吸收完的五氧化二磷氣體，由副吸收塔頂部兩個稀噴頭噴灑稀酸逆流吸收，副吸收塔的作用與主吸收塔一樣，氣體從副塔頂部進(jìn)入酸霧吸收除霧系統(tǒng)；從主吸收塔底部流出的濃磷酸進(jìn)入濃酸槽，不符合濃度要求的次濃磷酸進(jìn)入次濃磷酸槽，通過循環(huán)酸泵進(jìn)入板式冷卻器冷卻至45~60°C，向主吸收塔供循環(huán)酸；從副吸收塔底部流出的稀磷酸進(jìn)入稀酸槽，通過循環(huán)酸泵進(jìn)入板式冷卻器冷卻至45~60°C，向主、副吸收塔和文氏管供循環(huán)酸，未吸收完的五氧化二磷氣體，一部分供塔噴頭噴酸吸收；一部供吸收塔頂部溢流槽的溢流吸收。當(dāng)在循環(huán)槽發(fā)現(xiàn)主吸收塔和副吸收塔出口酸由于磷未充分氧化，而出現(xiàn)紅酸和黃酸時，應(yīng)減少投磷量，然后根據(jù)情況在循環(huán)槽處緩慢加入一定量的雙氧水，約經(jīng)20-30分鐘系統(tǒng)循環(huán)，完全氧化酸色度正常后，再調(diào)整投磷量；濃磷酸槽的酸經(jīng)檢驗合格后，送除雜處理槽；F、一級化學(xué)凈化:濃磷酸槽的磷酸，經(jīng)循環(huán)酸泵的旁路酸管出酸通過文里管進(jìn)脫砷反應(yīng)器，在保溫60~80°C情況下，根據(jù)砷含量加入1.3倍五硫化二磷反應(yīng)20~60分鐘脫砷除雜，若酸色不好，要加入活性炭脫色，脫砷反應(yīng)器加熱保溫由燃燒塔產(chǎn)生的熱水，通過保溫管道供給，反應(yīng)完全后經(jīng)脫砷過濾機(jī)過濾，去除砷、氟、鉛、汞、鎘對人體有害的元素和活性炭，再在脫硫塔脫氣去除硫，除硫保持槽內(nèi)磷酸溫度60~80°C，酸循環(huán)40~90分鐘，然后打入結(jié)晶器進(jìn)行二級結(jié)晶凈化；濾渣經(jīng)熱水洗滌后甩干，用石灰中和，運往廢料池排放，水洗清液返回磷酸生產(chǎn)系統(tǒng)；G、二級結(jié)晶凈化:將原料酸打至儲酸格1/2~4/5液位處，將_15~0°C的鹽水打入隔板結(jié)晶器儲水格中，按一級化學(xué)凈化磷酸重量的5%。~10%。將磷酸半水晶種涂抹至儲酸格內(nèi)壁，誘發(fā)結(jié)晶，晶體開始成長，結(jié)晶層厚度逐漸增大，待晶層厚度達(dá)2~5cm時，排出本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：林軍，吳小海，蘇杰文，王文營，
申請(專利權(quán))人：廣西明利化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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