本發明專利技術公開了一種N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，該合成工藝采用氟化鐵做氟化物，以氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液和N,N-二甲基-N’-苯基磺酰胺在一定的反應條件下重結晶后制得N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺。該合成工藝先合成中間體，在中間體的制備環節中能提高中間體的利用率和收率，且反應后的剩余物質便于回收利用，大大節約成本且降低環境污染，在中間體合成過程中采用氟化鐵作為氟化物不僅提高了N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的收率，且對環境影響小，解決了現有方法原料成本高、產生的“三廢”對環境危害大、收率很低且不穩定而導致N,N-二甲基-N-苯基-(N-氟二氯甲硫基)-磺酰胺難于工業化生產等問題。
【技術實現步驟摘要】
,n-二甲基-n-苯基-(n-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝的制作方法【專利摘要】本專利技術公開了一種,-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，該合成工藝采用氟化鐵做氟化物，以氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液和,-二甲基-’-苯基磺酰胺在一定的反應條件下重結晶后制得,-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺。該合成工藝先合成中間體，在中間體的制備環節中能提高中間體的利用率和收率，且反應后的剩余物質便于回收利用，大大節約成本且降低環境污染，在中間體合成過程中采用氟化鐵作為氟化物不僅提高了,-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的收率，且對環境影響小，解決了現有方法原料成本高、產生的“三廢”對環境危害大、收率很低且不穩定而導致,-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺難于工業化生產等問題。【專利說明】, - 二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝
本專利技術屬于化學合成領域，具體涉及，- 二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝。
技術介紹
, - 二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺，俗稱抑菌靈，是一種廣譜保護性殺菌劑，殺菌譜廣，對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、白色念球菌具有較強的抑制作用。可防治灰霉病，也是殺螨劑，主要用于防治柑桔、葡萄等水果和蔬菜等真菌性病害。因為具有抑菌排毒，快速止癢的作用，也成為某些化妝品及外用藥中的有效抑菌成分。, - 二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-橫酸胺的結構式:【權利要求】1., - 二甲基--苯基- (-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于， 包括以下步驟: a.將，-二甲基-’ -苯基磺酰胺加入甲苯中，在O~5°C加入氫化鈉，并于室溫反應0.5~I小時； b.滴入質量濃度為65~90%氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液，并于室溫反應I~2小時； c.加入水洗反應液,分液后得到有機相； d.有機相干燥濃縮得到產品的粗品，再精制得到產品的純品。2.根據權利要求1所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于，所述，-二甲基-’ -苯基磺酰胺的制備方法，其具體步驟為: a.將苯胺加入甲苯中，在O~5°C滴入，’-二甲胺基磺酰氯，并于室溫反應14~18小時；其中，，’-二甲胺基磺酰氯和苯胺的摩爾比為1:1.3~1:3.0 ;，’-二甲胺基磺酰氯和甲苯的質量比為1:4.0~1:10.0; b.加入稀鹽酸洗反應液，分液得有機相； c.有機相用無水硫酸 鈉干燥后濃縮，得到，-二甲基-’-苯基磺酰胺。3.根據權利要求2所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于:，’- 二甲胺基磺酰氯和苯胺的摩爾比為1:2.5 ;，’-二甲胺基磺酰氯和甲苯的質量比為1:4.33。4.根據權利要求1所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于:所述氟二氯甲基硫酰氯的制備方法，其步驟為: a.將全氯甲硫醇、氟化鐵、氫氟酸吡啶溶液和18-冠醚依次加入甲苯中，升溫到95~125°C，反應8~10小時；；其中全氯甲硫醇和氟化鐵的摩爾比為1:0.8~1:2.0 ;全氯甲硫醇和氫氟酸吡啶溶液的質量比為1:0.02~1:0.10 ;全氯甲硫醇和18-冠醚的質量比為1:0.02 ~ 1:0.10 ;全氯甲硫醇和甲苯的質量比為1:4.0~1:10.0 b.反應液冷卻至室溫過濾除去不溶物； c.常壓精餾得到氟二氯甲基硫酰氯的甲苯溶液，收集92~96°C的餾分。5.根據權利要求4所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于:全氯甲硫醇和氟化鐵的摩爾比為1:1.1 ;全氯甲硫醇和氫氟酸吡啶溶液的質量比為1:0.03 ;全氯甲硫醇和18-冠醚的質量比為1:0.03 ;全氯甲硫醇和甲苯的質量比為 1:4.33。6.根據權利要求4所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于:所述反應溫度為103~108°C。7.根據權利要求1-6任一所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于:其中，-二甲基-’ -苯基磺酰胺和氟二氯甲基硫酰氯的摩爾比為1:0.8~1:2.0 ;，-二甲基-’-苯基磺酰胺和氫化鈉的摩爾比為1:1.0~1:1.5 ;，-二甲基-’ -苯基磺酰胺和甲苯的質量比為1:6.0~1:10。8.根據權利要求1-6任一所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于: ，- 二甲基-’ -苯基磺酰胺和氟二氯甲基硫酰氯的摩爾比為1: 1.4 ;，- 二甲基-’-苯基磺酰胺和氫化鈉的摩爾比為1:1.2 ;，-二甲基-’-苯基磺酰胺和甲苯的質量比為1:8.65。9.根據權利要求1-6任一項所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于:所述粗品精制為:將粗品在短碳鏈醇類中重結晶得產品純品，所述粗品與短碳鏈醇類質量比為1:2.8~1:3.2。10.根據權利要求9所述的，-二甲基--苯基-(-氟二氯甲硫基)-磺酰胺的合成工藝，其特征在于:所述短碳 鏈醇類為甲醇。【文檔編號】C07C303/34GK103755600SQ201310733747【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月27日 優先權日:2013年12月27日 【專利技術者】黃永學, 亢興龍, 王銀, 謝國斌, 何燕, 郭鵬 申請人:愛斯特（成都）醫藥技術有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃永學，亢興龍，王銀，謝國斌，何燕，郭鵬，
申請(專利權)人：愛斯特成都醫藥技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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