芘-4,5,9,10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑及其制備方法與應用技術

本發明專利技術公開了一種芘-4,5,9,10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑及其制備方法與應用。該芘-4,5,9,10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑，其結構通式如式I所示。本發明專利技術設計并合成了芘-4,5,9,10-四亞胺鎳(鈀)配合物，該配合物在助催化劑甲基鋁氧烷、氯化二甲基鋁作用下，能夠較好的催化乙烯聚合，得到高分子量的聚合物，同時其活性也很高，最高活性可以達到106g·mol–1(M)·h–1；而且鎳系列配合物表現出很長的催化活性，具有廣泛的工業應用前景。

【技術實現步驟摘要】
,5,9,10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑及其制備方法與應用的制作方法【專利摘要】本專利技術公開了一種,5,9,10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑及其制備方法與應用。該,5,9,10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑，其結構通式如式I所示。本專利技術設計并合成了,5,9,10-四亞胺鎳(鈀)配合物，該配合物在助催化劑甲基鋁氧烷、氯化二甲基鋁作用下，能夠較好的催化乙烯聚合，得到高分子量的聚合物，同時其活性也很高，最高活性可以達到106g·mol–1(M)·h–1；而且鎳系列配合物表現出很長的催化活性，具有廣泛的工業應用前景。【專利說明】, 5, 9, 10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑及其制備方法與應用
本專利技術涉及一種，5，9，10-四亞胺鎳鈀配合物催化劑及其制備方法與應用。
技術介紹
聚乙烯是全球發展最快、產量最大、用途極廣的合成樹脂，被廣泛應用于工業、農業、軍事、醫療衛生、日常生活等許多領域。目前，工業化的聚乙烯催化劑有 Ziegler-Natta 型催化劑(DE Pat 889229 (1953) ; IT Pat 536899(1955)和 ITPat 545332(1956) ;Chem.Rev.，2000，100，1169 及該特輯相關文獻，Phillips 型催化劑(Belg.Pat.530617 (1955) ; Chem.Rev.1996，96，3327)和茂金屬型催化劑(ff.Kaminsky, Metalorganic Catalysts for Synthesis and Polymerization, Berlin:Springer, 1999)，以及近年來發展的后過渡金屬配合物型的高效乙烯齊聚和聚合催化劑。1995年，Brookhart等報道了一類a_ 二亞胺Ni ( II )的配合物,可以高活性地聚合乙烯，其結構如下式所示(J.Am.Chem.Soc., 1995，117, 6414 - 6415):【權利要求】1.式I所示化合物， 2.一種制備權利要求1所述式I所示化合物的方法，包括如下步驟:將式IV所示化合物與(DME)NiBr2或PdCl2 (CH3CN) 2混勻進行絡合反應，反應完畢得到所述式I所示化合物； 3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于:所述絡合反應步驟中，溫度為室溫，時間為8-24小時，具體為12小時； 所述式IV所示化合物與(DME)NiBr2或PdCl2 (CH3CN)2的摩爾比均為1.1-1.2:2.0，具體為 1.2:2.0。4.式IV所示化合物， 5.一種制備權利要求4所述式IV所示化合物的方法，包括如下步驟: 在四氯化鈦和三乙胺的催化作用下，將式II所示化合物與式III所示化合物混勻回流進行縮合反應，反應完畢得到所述式IV所示化合物； 6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于:所述四氯化鈦和三乙胺的摩爾比為1:3 ； 所述式II所示化合物與式III所示化合物的投料摩爾比為1:5-1:8，具體為1:6 ； 所述縮合反應步驟中， 時間為0.5-2.0小時，具體為I小時；所述縮合反應在溶劑中進行；所述溶劑具體選自甲苯、苯和二甲苯中的至少一種。7.一種用于乙烯聚合的催化劑組合物，其活性成分包括權利要求1所述式I所示化合物。8.根據權利要求7所述的催化劑組合物，其特征在于:所述催化劑組合物還包括助催化劑；所述助催化劑具體選自甲基鋁氧烷和氯化二甲基鋁中的至少一種； 所述助催化劑中的金屬鋁元素與式I所示化合物中M的摩爾比為200-600:1，具體為400-500:1。9.一種制備聚乙烯的方法，包括如下步驟:在以權利要求7-8任一所述催化劑組合物作為催化劑的條件下，催化乙烯進行聚合反應，反應完畢得到所述聚乙烯。10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于:所述聚合反應步驟中，溫度為20-50°C，具體為20-40°C ； 壓強為1-1Oatm ； 時間為15min_60min,具體為30min ； 所述聚合反應在溶劑中進行； 所述溶劑 選自甲苯、異丁醇和正己烷中的至少一種； 所述聚合反應在惰性氣氛中進行； 所述惰性氣氛具體為氮氣氣氛。【文檔編號】C08F110/02GK103755746SQ201410024754【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月20日 優先權日:2014年1月20日 【專利技術者】邢其鋒, 宋奎峰, 杜世振, 孫文華 申請人:中國科學院化學研究所本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：邢其鋒，宋奎峰，杜世振，孫文華，
申請(專利權)人：中國科學院化學研究所，
類型：發明
國別省市：