制備異氰酸酯的方法技術

一種制備異氰酸酯的方法，所述方法通過使包含在至少一個進料流A中的相應的胺與包含在至少一個進料流P中的光氣在反應器裝置中反應進行，該反應器裝置包含至少一個混合區域和至少一個反應區域，其中進料流A和/或進料流P任選地包含一種或多種惰性材料以及，相對于在反應器的標稱容量下的操作，在所使用的胺的流量Sx低于在反應器裝置的標稱容量下操作過程中使用的胺的流量S0的時間段內，(i)提高光氣與胺的比例和/或(ii)增加在含胺的進料流A和/或含光氣的進料流P中的惰性材料的濃度。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】【專利摘要】一種，所述方法通過使包含在至少一個進料流A中的相應的胺與包含在至少一個進料流P中的光氣在反應器裝置中反應進行，該反應器裝置包含至少一個混合區域和至少一個反應區域，其中進料流A和/或進料流P任選地包含一種或多種惰性材料以及，相對于在反應器的標稱容量下的操作，在所使用的胺的流量Sx低于在反應器裝置的標稱容量下操作過程中使用的胺的流量S0的時間段內，(i)提高光氣與胺的比例和/或(ii)增加在含胺的進料流A和/或含光氣的進料流P中的惰性材料的濃度。【專利說明】本專利技術涉及用于通過使相應的胺與光氣反應而，其中在低于所使用的反應器裝置的標稱容量的操作過程中，增加光氣的量和/或增加所加入的惰性材料的量。原則上，通過相應的胺的光氣化制備異氰酸酯可以通過液相光氣化或氣相光氣化而進行。不同于氣相光氣化，在液相光氣化中的反應在低溫下進行，并且不需要原料的汽化。在液相光氣化中，用液態形式的含胺的進料流進料。其與含光氣的進料流混合。在此光氣可溶解于惰性溶劑中。含光氣的進料流隨后被注入混合設備，在混合設備中其與含胺的進料流混合。胺和光氣反應釋放出HCl以形成相應的異氰酸酯。胺與光氣的快速混合是必須的，因為在不充足的光氣濃度下，所形成的異氰酸酯與過量的胺反應而形成脲或其他麻煩的高粘度的固體副產物。為此，在反應室中需要快速的混合和短的停留時間。例如,在W02010/015667A1中記載了胺的液相光氣化用于。在氣相光氣化中，含胺的進料流與含光氣的進料流各自以氣態混合。胺和光氣反應釋放出HCl以形成相應的異氰酸酯。含胺的進料流通常以液態形式存在并且必須被氣化，且任選地在與含光氣的物流混合前進行過熱。由于特別是二胺的低的蒸汽壓，所以氣化在高溫下進行。然而，這可引起胺或二胺的分解反應，例如脫氨基、脫甲基和二聚，這對整個方法的選擇性有不利的影響。此外，由于高溫，兩進料流一接觸就迅速開始反應。除了胺光氣化以形成異氰酸酯外，可能發生不想要的次級反應`和隨后的反應。因此，例如已經形成的異氰酸酯可與仍未反應的胺反應而形成脲。此外，還可形成碳二亞胺和氰脲酸酯。這首先影響了方法的選擇性，并且其次，已經形成的固體副產物可導致堵塞并因此對裝置的運行時間具有不利的影響。因此，通常致力于使進料流盡可能快地混合，以盡可能避免出現加快次要成分形成的混合比。例如，在EPl 319 655A2中記載了優化反應物的混合而在氣相中制備(多)異氰酸酯的方法。因此,在氣相光氣化和液相光氣化中，原料的混合和反應混合物在相應的反應空間中的停留時間均是關鍵的參數。因此，就進料流的快速混合和窄的停留時間窗口(residence time window)而言,通過胺的光氣化制備異氰酸酯的裝置必須匹配特定的需求。胺的光氣化的裝置基本上設計用于最大的材料流或各自的標稱容量。這意味著混合設備(例如噴嘴)以及反應空間(例如停留反應器(residence reactor)),在標稱容量下在最優區域中操作具有產物的最優收率、純度等。然而，如果裝置不是在全負荷下操作，即，僅在部分的標稱容量下操作，則例如停留時間改變并且裝置不再在最優區域中操作。例如，在啟動和關閉過程中，裝置的部分負載或裝置中的故障是這種情況。在這些降低負載的情況下，混合設備和停留反應器均不在最優區域操作。結果為收率降低、結垢問題和/或質量下降。因此，本專利技術的一個目的在于提供一種用于通過使相應的胺與光氣反應而，其中所述方法可以在各種負載狀態下進行而沒有上述的問題；特別地，即使當該裝置在部分負載下操作時，混合和/或反應應當發生在各自的最優停留時間窗口內。根據本專利技術，該目的通過以下而實現，通過使包含在至少一個進料流A中的相應的胺與包含在至少一個進料流P中的光氣在反應器裝置中反應，該反應器裝置包含至少一個混合區域和至少一個反應區域，其中進料流A和/或進料流P任選地包含一種或多種惰性材料以及，相對于在反應器的標稱容量下的操作，在所使用的胺的流量Sx低于在反應器裝置的標稱容量下操作過程中使用的胺的流量S°的時間段內，⑴提高光氣與胺的比例和/或(ii)增加在含胺的進料流A和/或含光氣的進料流P中的惰性材料的濃度。本專利技術的方法允許現有裝置在不同負載下操作而具有恒定的產品和處理質量。這可以節省對具有不同標稱容量的多個裝置的購置。標稱容量為化工裝置每單位時間所生產的和該裝置的設計和尺寸設置所針對的目標產物的量。因此，在標稱容量下操作也意指用于實現裝置的標稱容量的流量(每單位時間的量)。在由相應的胺和光氣制備異氰酸酯中，這意指反應器裝置被設計用于在特定時間段內制備特定量的異氰酸酯并且 為此必須引入特定流量的胺和光氣。就本專利技術而言，術語“低于標稱容量”是指使用的胺；即，“在低于標稱容量下操作”意指所引入的胺的流量低于為在反應器裝置的標稱容量下操作所規定的胺的流量。在本文中，涉及在標稱容量下操作的參數用指數“O”表示。涉及在低于標稱容量下操作的參數用指數“X”表示。根據本專利技術，胺流量S。意指當反應器裝置在其標稱容量下操作時每單位時間進料至反應器裝置的胺的數量。此外，胺流量Sx意指當反應器在低于其標稱容量下操作時每單位時間進料至反應器裝置的胺的數量。總流量G°意指在裝置的標稱容量下操作的過程中所引入的流量的總和，計算為胺、光氣和存在的任何惰性材料的流量總和。總流量Gx意指在低于裝置的標稱容量下操作的過程中所引入的流量的總和，計算為胺、光氣和存在的任何惰性材料的流量總和。在一個優選的實施方案中，對于至少部分的時間而言，胺流量Sx低于胺流量S。的95%，更優選低于胺流量S。的90%且特別優選低于85%。本專利技術涉及一種通過使光氣與相應的胺反應而，其中所給定的反應器裝置通常在至少部分的時間在低于其標稱容量下操作。在本文中的“部分時間”通常包括至少6小時、優選至少12小時且特別優選至少24小時的時間段。反應器裝置可在低于其標稱容量下操作的時間段沒有上限，從而反應器裝置根據本專利技術方法也可以在低于標稱容量下持續操作，即使用的胺的流量持續低于在所使用的反應器裝置的標稱容量下使用的胺的流量。根據本專利技術，當使用根據本專利技術提供的措施時，還可能在標稱容量下操作和低于標稱容量下操作之間來回改變。在本專利技術方法的一個變形中，在低于所用的反應器裝置的標稱容量下操作過程中，提高進料的光氣與進料的胺的比例(i)。在本專利技術方法的另一個變形中，增加進料流A和/或進料流P中惰性材料的濃度(?)。進料流A和/或進料流P任選包含一種或多種惰性材料，其選自以下示出的惰性介質，優選惰性溶劑和惰性氣體。如果在標稱容量下操作的過程中，進料流A或P不含任何惰性材料，則增加惰性材料的濃度意指將一種或多種惰性材料加入至進料流A和/或進料流P，即惰性材料的濃度由O增加至更高的值。就本專利技術而言，根據變形(ii)可以增加濃度的惰性材料(也稱作惰性介質)通常為在反應空間存在且不與反應過程中出現的化合物反應的那些。惰性材料優選選自惰性溶劑和惰性氣體。取決于反應進行的方式，惰性溶劑可以以液體或氣體的形式存在。作為惰性介質，可以使用例如氮氣、稀有氣體例如氦氣和氬氣，芳族化合物例如氯苯、鄰-二氯苯、三氯苯、甲苯、二甲苯、氯萘、十氫化萘、二氧化碳或一氧化碳。然而，在氣相反應中優選使用氮氣和/或氯苯作為惰性介質本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：T·馬特科，G·歐波特，
申請(專利權)人：巴斯夫歐洲公司，
類型：
國別省市：