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本發明公開了一種高純度二氟磷酸鹽的制備方法，包括如下步驟：原料偏磷酸以醇溶解，再以氟化氫氟化制得單氟磷酸，單氟磷酸與三氟氧磷氣體反應制得二氟磷酸后與堿金屬、堿土金屬鹵化物中至少一種反應制備分離得到高純度二氟磷酸鹽。本發明合成原料價廉且來源廣...該專利屬于廣州天賜高新材料股份有限公司;九江天賜高新材料有限公司所有，僅供學習研究參考，未經過廣州天賜高新材料股份有限公司;九江天賜高新材料有限公司授權不得商用。